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    微米級(jí)三氫化鋁激光點(diǎn)火燃燒性能研究 ①

    2020-04-28 03:14:34蔚明輝李和平徐星星劉建忠周禹男徐江榮
    固體火箭技術(shù) 2020年1期
    關(guān)鍵詞:延遲時(shí)間氫氣火焰

    蔚明輝,李和平,,唐 根,徐星星,劉建忠,周禹男,徐江榮

    (1.杭州電子科技大學(xué) 能源研究所,杭州 310018; 2.浙江大學(xué) 能源清潔利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,杭州 310027; 3.湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所,襄陽 441000)

    0 引言

    固體推進(jìn)劑作為固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的動(dòng)力源,在導(dǎo)彈和航天技術(shù)發(fā)展中起著重要作用,提高其能量水平始終是固體推進(jìn)劑發(fā)展的核心方向,不僅要具有高比沖、高密度,而且要具有低特征信號(hào)、鈍感和少污染等特征[1-3]。AlH3作為一種具有儲(chǔ)氫量高,熱分解溫度低等優(yōu)點(diǎn)的金屬氫化物,其質(zhì)量儲(chǔ)氫和體積儲(chǔ)氫量分別達(dá)到10.08%、1.48 g/cm3,已被美國能源部認(rèn)定為領(lǐng)先的儲(chǔ)氫材料[4-6]。與傳統(tǒng)固體推進(jìn)劑中的鋁粉比較,AlH3降低了絕熱火焰溫度和燃燒產(chǎn)物平均分子量,有效提高了比沖,且降低了殘?jiān)e累和噴管燒蝕等問題的出現(xiàn),提升發(fā)動(dòng)機(jī)工作的安全性[7]。被視為最具發(fā)展?jié)摿Φ母吣苋剂?,成為國?nèi)外儲(chǔ)氫材料的研究熱點(diǎn)。

    AlH3具有α、α′、β、γ、δ、ε和ζ-AlH37種非溶劑化的晶型,且每一種晶型都有各自固定的原子排列方式,其中α-AlH3穩(wěn)定性最高,最具有應(yīng)用前景[8-9]。Il′in等[10]研究了α-AlH3在空氣氣氛中的燃燒過程,提出了α-AlH3的燃燒有3個(gè)階段:(1)氫氣火焰從樣品表面區(qū)域脫離;(2)氫氣被消耗完,火焰下降并接觸樣品,導(dǎo)致鋁點(diǎn)火和低溫燃燒;(3)樣品達(dá)到2000~2400 ℃的高溫燃燒階段。Bazyn等[11-12]運(yùn)用激波管研究了α-AlH3在高溫和高壓下((2650±75) K,(8.5±0.5) atm)的燃燒過程,提出燃燒機(jī)理分為兩步,先脫氫(AlH3→Al+3/2H2),后氧化(Al+3/4O2→1/2 Al2O3),脫氫后剩余鋁的燃燒時(shí)間和燃燒溫度與類似尺寸(微米級(jí))的鋁粉燃燒非常相似。Young等[13-14]研究了α-AlH3點(diǎn)火燃燒過程中的兩個(gè)步驟,發(fā)現(xiàn)加熱速率和反應(yīng)氣氛都對(duì)氫氣釋放的起始溫度、點(diǎn)火溫度和點(diǎn)火活化能有影響:其中釋氫的起始溫度隨加熱速率的增加而增加,當(dāng)加熱速率從7×104K/s增加到6×105K/s時(shí),氫氣釋放溫度從650 K明顯增加到約1100 K;而α-AlH3在空氣、CO2和O2/Ar混合氣中點(diǎn)火溫度顯著低于傳統(tǒng)微米級(jí)鋁顆粒,點(diǎn)火溫度范圍在900~1500 K,且在空氣和CO2氣氛中的點(diǎn)火活化能均約為37 kJ/mol。Tarasov等[10]研究了粒徑對(duì)AlH3分解釋氫的影響,發(fā)現(xiàn)粒徑大于150 μm 的顆粒,完全分解釋氫需要350 min;而粒徑為50 μm 的顆粒完全分解釋氫僅需要90 min。

    可見,AlH3的點(diǎn)火和燃燒特性和粒子結(jié)晶狀態(tài)、顆粒粒徑大小和初始氧化層厚度等自身理化特性有關(guān)[16]。此外,外部環(huán)境條件如溫度、壓力及反應(yīng)氣氛等也會(huì)影響AlH3的點(diǎn)火和燃燒性能。因此,為加快AlH3的應(yīng)用,需要掌握AlH3的點(diǎn)火燃燒機(jī)理及影響因素。

    本文利用自主設(shè)計(jì)搭建的激光點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)臺(tái),對(duì)不同粒徑的AlH3的點(diǎn)火燃燒特性進(jìn)行了研究。采用光纖光譜儀、高速相機(jī)檢測(cè)了樣品的點(diǎn)火燃燒過程。并從火焰形貌、點(diǎn)火延遲時(shí)間、穩(wěn)定燃燒時(shí)間、光譜強(qiáng)度等方面比較不同粒徑的影響,將為改善AlH3的點(diǎn)火燃燒性能提供理論基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    實(shí)驗(yàn)使用的AlH3樣品由湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所提供,為灰色粉末狀固體。表1為實(shí)驗(yàn)樣品編號(hào)及元素組成分析,由于AlH3化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,在室溫、空氣環(huán)境下表面易氧化形成非晶結(jié)構(gòu)的氧化鋁薄膜,故樣品中均含有不同程度的氧。采用BT-9300ST型激光粒度儀對(duì)3種樣品粒度分布進(jìn)行測(cè)試,粒度分布結(jié)果如圖1所示,樣品1#~3#的中位徑分別為21.88、86.16、136.00 μm。通過日立SU-70場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了AlH3的微觀形貌,如圖2所示??煽闯鰳悠烦尸F(xiàn)立方體晶型,且部分樣品發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。利用X′Pert PRO型多功能X射線衍射儀進(jìn)行樣品的晶體結(jié)構(gòu)分析測(cè)試,衍射角設(shè)定為10°~90°,XRD結(jié)果如圖3所示,顯示AlH3樣品晶型為α-AlH3,只有樣品1#中含有極少量的γ-AlH3。

    表1 實(shí)驗(yàn)樣品編號(hào)及元素組成

    圖1 不同粒徑AlH3樣品粒度分布

    (a)樣品1# (b)樣品2# (c)樣品3#

    圖3 不同粒徑AlH3樣品XRD圖

    1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方法

    不同粒徑AlH3的點(diǎn)火燃燒實(shí)驗(yàn)在自主設(shè)計(jì)和搭建的激光點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行,激光點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)示意圖如圖4所示。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)主要包括三大模塊:點(diǎn)火模塊、燃燒診斷模塊和數(shù)據(jù)記錄模塊。點(diǎn)火模塊是450 W大功率激光發(fā)生器,可實(shí)現(xiàn)高溫點(diǎn)火的啟動(dòng)和控制功能,并可調(diào)節(jié)功率大??;燃燒診斷模塊包括光纖光譜儀和高速攝影儀,用于檢測(cè)燃燒過程中火焰及光譜的變化;數(shù)據(jù)記錄模塊主要由計(jì)算機(jī)和相關(guān)軟件組成并進(jìn)行實(shí)時(shí)的記錄和儲(chǔ)存。

    圖4 激光點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)臺(tái)示意圖

    1.3 參數(shù)定義

    AlH3在燃燒過程中會(huì)產(chǎn)生中間產(chǎn)物AlO,所以根據(jù)AlO的特征光譜信號(hào)的強(qiáng)弱來判定AlH3的點(diǎn)火及燃燒劇烈程度[11,14,17]。即當(dāng)光譜儀檢測(cè)到AlO光譜信號(hào)時(shí),認(rèn)為點(diǎn)火開始。從激光開啟到AlO光譜信號(hào)出現(xiàn)的時(shí)間段定義為點(diǎn)火延遲時(shí)間td,AlO光譜信號(hào)消失,認(rèn)為AlH3燃燒過程結(jié)束,這一時(shí)間區(qū)間定義為燃燒時(shí)間tb。采用點(diǎn)火延遲時(shí)間td來表征AlH3顆粒的點(diǎn)火特性,采用燃燒時(shí)間tb來表征AlH3顆粒的燃燒特性。由于特征光譜隨時(shí)間變化的相對(duì)強(qiáng)度只能定性表示該時(shí)刻樣品的燃燒強(qiáng)度,無法表示整個(gè)燃燒過程中的燃燒強(qiáng)度,所以采用特征光譜強(qiáng)度對(duì)時(shí)間的積分?jǐn)?shù)值來定量表征整個(gè)燃燒過程中的平均燃燒強(qiáng)度[18]。

    由于固體顆粒點(diǎn)火需要更大的外部點(diǎn)火能,需要持續(xù)一段時(shí)間的能量供給,且為使樣品能夠充分燃燒,本研究設(shè)置激光發(fā)生器點(diǎn)火功率為270 W,激光發(fā)射持續(xù)時(shí)間1 s。每次稱取10 mg樣品均勻堆積在鎢片上,在自然對(duì)流氣氛下進(jìn)行點(diǎn)火燃燒試驗(yàn)。高速攝影儀拍攝頻率設(shè)置為500 Hz,即每幀的拍攝間隔為2 ms,拍攝分辨率為1024×768,用于觀測(cè)記錄顆粒點(diǎn)火燃燒過程,可觀察火焰形態(tài)和燃燒強(qiáng)度變化;光纖光譜儀獲取光譜信號(hào)的時(shí)間間隔為3 ms。為保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的重復(fù)性,每種工況進(jìn)行3~5組重復(fù)試驗(yàn)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 燃燒火焰形貌特征

    通過高速攝影儀對(duì)樣品燃燒過程進(jìn)行拍攝,截取不同燃燒階段的火焰照片依次陣列排布,如圖5所示。不同粒徑的樣品在燃燒過程中都可以將火焰的演變過程分為發(fā)展、穩(wěn)定和衰退階段?;鹧姘l(fā)展階段,樣品在升溫過程中釋放氫氣并將部分鋁顆粒帶離樣品表面燃燒,此階段的燃燒主要受氣相反應(yīng)控制,氣相氧化產(chǎn)物向外擴(kuò)散形成火焰區(qū),所以火焰在樣品上方逐漸生長,高度和亮度逐漸增加,達(dá)到火焰亮度和高度最大的階段;隨后進(jìn)入穩(wěn)定燃燒階段,火焰形貌基本保持不變,并持續(xù)一段時(shí)間;然后由于氫氣的消耗,火焰面逐漸回落到樣品表面進(jìn)入衰退階段,此階段的燃燒主要受非均相反應(yīng)控制,火焰接近未反應(yīng)的顆粒表面,氧化劑通過擴(kuò)散與熔融的鋁核心發(fā)生非均相表面反應(yīng),火焰高度降低,火焰亮度明顯減弱直至熄滅。

    在整個(gè)燃燒過程中,可以觀察到與Bazyn等[12]研究中相類似的情況,都存在一些顆粒噴射燃燒的現(xiàn)象,在火焰發(fā)展及穩(wěn)定階段主要跟顆粒內(nèi)氫氣積累產(chǎn)生的壓力有關(guān),氫氣的釋放使得部分顆粒受到上升浮力的作用帶向高處燃燒;而在火焰衰退階段能更加明顯的觀察到有更多發(fā)生噴射或爆炸的顆粒,根據(jù)鋁顆粒熔散氧化機(jī)理[19],主要是鋁受熱熔化后,導(dǎo)致樣品表面的氧化層破碎,內(nèi)部的活性鋁與環(huán)境接觸,并受到表面張力的影響,使得活性鋁受到內(nèi)外壓力差形成的卸載波的作用而分散成許多的小顆粒,向外部高速噴射發(fā)生燃燒[20-21]。通過對(duì)比火焰發(fā)展階段處于同一燃燒時(shí)間的照片可以看出,粒徑小的樣品,在處于同一燃燒時(shí)間的火焰高度較大,火焰亮度較強(qiáng),且達(dá)到最大火焰高度的時(shí)間較短,由130 ms減少至120 ms。

    (a)樣品1#

    (b)樣品2#

    為進(jìn)一步了解樣品的燃燒過程,并比較粒徑的大小與燃燒火焰的關(guān)系,選取圖5中樣品1#、2#燃燒過程中分別在120 ms和130 ms時(shí)刻燃燒火焰最為強(qiáng)烈的圖片,能夠定性的表征樣品燃燒的最大強(qiáng)度。由圖5可知,中位徑為21.88 μm的樣品最大火焰具有較大的高度和直徑,火焰更亮。且兩種粒徑樣品的最大燃燒火焰底部均脫離樣品表面,當(dāng)粒徑增大時(shí),最大火焰高度和直徑均有所減小,火焰輪廓變小,整體亮度降低。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是AlH3在燃燒過程中先釋氫,然后剩余的鋁在釋放氫氣氣流的作用下離開樣品表面,然后通過對(duì)流及熱輻射的方式吸收熱量,發(fā)生液化、汽化形成鋁蒸汽發(fā)生燃燒,所以火焰面會(huì)脫離樣品表面。又因?yàn)锳lH3分解釋氫的過程受粒徑大小的影響,粒徑越小,釋氫速率越快;且H2的釋放和Al的氧化是一個(gè)競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)過程,一旦顆粒表面發(fā)生氧化,就會(huì)形成氧化膜將阻止氫氣的進(jìn)一步釋放[22]。所以粒徑較小的樣品,具有較大的比表面積,能釋放出更多的氫氣,聚集在鋁顆粒周圍,將更多的鋁顆粒帶離樣品表面,增強(qiáng)顆粒與氧氣之間的擴(kuò)散性,加速鋁顆粒的燃燒,形成高度和直徑較大的柱狀火焰;而粒徑大的樣品由于釋氫量少,只有少量的鋁顆粒帶離樣品表面燃燒,形成下小上大的蘑菇型火焰。

    2.2 燃燒光譜特征分析

    為更好的分析樣品的點(diǎn)火和燃燒過程,對(duì)其發(fā)射光譜進(jìn)行分析。圖6 (a)、(b)、(c)分別為光纖光譜儀檢測(cè)到3種粒徑的樣品點(diǎn)火燃燒過程的三維光譜圖。其中X軸為波長,單位:nm;Y軸為時(shí)間,單位:ms;Z軸表示光譜強(qiáng)度。由圖6可直觀的看出:樣品1#燃燒強(qiáng)度最強(qiáng),特征峰出現(xiàn)的時(shí)間最靠前;樣品2#燃燒強(qiáng)度整體減弱,特征峰出現(xiàn)的時(shí)間滯后;樣品3#由于顆粒粒徑大,未被點(diǎn)燃,光譜基本無變化。通過對(duì)比可定性的發(fā)現(xiàn)粒徑小的樣品點(diǎn)火燃燒特性好,燃燒更為劇烈。

    (a)樣品 1# (b)樣品2# (c)樣品3#

    為方便比較,圖7顯示了不同粒徑樣品燃燒過程中光譜強(qiáng)度最大時(shí)的全波段光譜圖。由圖7可知樣品1#燃燒過程中最大光譜強(qiáng)度最大,樣品2#最大發(fā)射光譜強(qiáng)度略微減小,這也與圖5中樣品最大燃燒火焰相符合。不同粒徑樣品的最大強(qiáng)度光譜趨勢(shì)基本吻合,在397.3 nm處,都存在微弱的Al的特征峰,根據(jù)鋁顆粒燃燒機(jī)理,鋁顆粒表面氧化層在被點(diǎn)燃后熔化破裂,將內(nèi)部活性鋁暴露出來,可在短時(shí)間內(nèi)觀察到Al的特征光譜[23]。且在471.1、486.3、511.9 nm處可以觀察到3個(gè)AlO自由基的特征峰,因?yàn)锳lH3在燃燒過程中會(huì)產(chǎn)生重要的中間產(chǎn)物AlO,故可用AlO自由基的特征峰的出現(xiàn)和消失來評(píng)估點(diǎn)火和燃燒特性。且AlO特征峰在486.3 nm處強(qiáng)度最大,所以用該峰的出現(xiàn)和消失來計(jì)算點(diǎn)火延遲時(shí)間和燃燒時(shí)間等參數(shù)值。

    圖7 不同粒徑AlH3點(diǎn)火燃燒過程最大強(qiáng)度光譜

    不同粒徑樣品燃燒過程中AlO自由基在486.3 nm處特征峰的變化如圖8所示,通過特征峰計(jì)算點(diǎn)火延遲時(shí)間和燃燒時(shí)間等參數(shù)值結(jié)果如表2所示。

    圖8 不同粒徑AlH3點(diǎn)火燃燒過程在486.3 nm 波長下的全時(shí)段光譜強(qiáng)度曲線

    表2 不同粒徑三氫化鋁點(diǎn)火燃燒特性參數(shù)

    由圖8可看出樣品1#的AlO特征峰最先出現(xiàn),最后消失;而樣品2#的特征峰出現(xiàn)時(shí)間較晚且持續(xù)時(shí)間較短,最先消失。粒徑由21.88 μm增大到86.16 μm,點(diǎn)火延遲時(shí)間由12 ms增大到130 ms,而燃燒時(shí)間由238 ms減少至80 ms。平均燃燒強(qiáng)度由371 496減少至144 016。顆粒尺寸越大,點(diǎn)火延遲時(shí)間越大,自持燃燒時(shí)間越短,結(jié)果表明顆粒尺寸對(duì)點(diǎn)火和燃燒具有顯著影響。因?yàn)闃悠返念w粒尺寸越小,比表面積越大,在燃燒過程中樣品與氧氣之間存在較大的接觸面積,反應(yīng)越快,反應(yīng)比較充分,具有更大的反應(yīng)強(qiáng)度。而粒徑越大,比表面積越小,樣品燃燒不完全,使燃燒時(shí)間變短,燃燒強(qiáng)度降低。所以樣品3#由于粒徑較大的原因未能被點(diǎn)燃。

    3 結(jié)論

    本文利用激光點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)臺(tái),從燃燒火焰形貌、光譜特征等方面,研究微米級(jí)AlH3點(diǎn)火燃燒性能及粒徑的影響規(guī)律。

    (1)AlH3在燃燒過程中火焰的演變過程分為發(fā)展、穩(wěn)定和衰退階段?;鹧姘l(fā)展階段分解釋氫,釋放的氫氣將部分鋁顆粒帶離樣品表面燃燒,火焰高度和亮度逐漸增加;火焰穩(wěn)定階段,火焰形貌基本保持不變;火焰衰退階段火焰回落到樣品表面,火焰高度降低,火焰亮度明顯減弱直至熄滅。

    (2)在實(shí)驗(yàn)工況范圍內(nèi),隨著粒徑的增大,點(diǎn)火延遲時(shí)間增大,最大光譜強(qiáng)度降低,平均燃燒強(qiáng)度減少,燃燒時(shí)間減少。因?yàn)榱皆叫?,比表面積越大,釋氫速率越快,能釋放出更多的氫氣聚集在鋁顆粒周圍,增強(qiáng)顆粒與氧氣之間的擴(kuò)散性,加速鋁顆粒的點(diǎn)火燃燒??梢姡谝欢ǚ秶鷥?nèi),減小AlH3粒徑,可以有效地提高其點(diǎn)火燃燒性能。

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