配煤法制備壓塊炭工藝研究

任改玲（大同煤業(yè)金鼎活性炭有限公司，山西 大同 037000）

煤基活性炭主要分為原煤破碎活性炭、壓塊破碎顆粒活性炭（以下簡(jiǎn)稱“壓塊炭”）及柱狀活性炭。其中壓塊炭生產(chǎn)工藝由于其原料范圍廣、生產(chǎn)能力大、產(chǎn)品機(jī)械性能強(qiáng)、吸附性能好且穩(wěn)定、生產(chǎn)過程相對(duì)清潔等優(yōu)點(diǎn)，在我國(guó)活性炭制備領(lǐng)域得到越來越多的應(yīng)用[1-2]。

活性炭的孔結(jié)構(gòu)是其起到吸附、分離作用的關(guān)鍵因素，不同的應(yīng)用途徑對(duì)活性炭孔結(jié)構(gòu)有著不同的要求[3]。解煒[4]等研究了大同煤中配入無煙煤及褐煤后對(duì)活性炭孔結(jié)構(gòu)發(fā)育的影響規(guī)律。查春梅[5]等以長(zhǎng)焰煤為原料，采用預(yù)氧化-活化工藝制備出比表面積達(dá)1241.5m2/g的活性炭。本實(shí)驗(yàn)以新疆長(zhǎng)焰煤為主，配以比利時(shí)粘結(jié)性煙煤，采用水蒸氣活化法，探索壓塊法制備具有較高糖蜜值的壓塊炭工藝。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)煤樣

實(shí)驗(yàn)用煤選用新疆長(zhǎng)焰煤（XJ）及比利時(shí)粘結(jié)性煙煤（BLS），其工業(yè)分析見表1。

表1 煤樣的工業(yè)分析

1.2 活性炭的制備

1）配煤方案

新疆長(zhǎng)焰煤無粘結(jié)性，無法直接用壓力機(jī)壓塊成型，因此在原料中配入5%煤瀝青進(jìn)行壓塊試驗(yàn)。利用新疆煤與比利時(shí)煤按100:0、70:30及50:50進(jìn)行不同質(zhì)量配比試驗(yàn)。

2）制備工藝

每次試驗(yàn)將原料煤按確定的比例充分混合后，配入5%煤瀝青，放入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行磨粉，待煤粉325 目通過率達(dá)90%以上，將煤粉從球磨機(jī)中卸出加入壓塊機(jī)內(nèi)，在30MPa 成型壓力下壓制成約Φ20mm×10.5mm膠囊狀，自然風(fēng)干后將物料塊破碎至5～13mm的不規(guī)則顆粒。

利用ST-50 型炭化爐和SH-50 型大肚管式活化爐分別開展物料的炭化和活化過程，裝置如圖1所示。

煤基活性炭的炭化過程控制理論已經(jīng)發(fā)展的非常成熟，可通過升溫速率和炭化終溫的控制保證以固相炭化為主，形成石墨化程度較低的炭化料[6-7]。為了更貼合工業(yè)生產(chǎn)實(shí)際，炭化過程在180℃左右進(jìn)料，以3.5℃/min的升溫速率升至600℃并恒溫30min。

水蒸氣與炭的活化反應(yīng)溫度是750～950℃，活化條件對(duì)活性炭孔隙結(jié)構(gòu)的影響也已被人們普遍研究[8,9]。在活化終溫為930℃，水蒸氣通入量為2.4mL/(g·h)條件下進(jìn)行活化，活化時(shí)間為150min。

1.3 樣品表征

根據(jù)GB/T7702《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法》相關(guān)規(guī)定測(cè)定活性炭樣品的碘值和亞甲藍(lán)值。

2 試驗(yàn)結(jié)果與結(jié)論

2.1 配煤對(duì)壓塊炭性能的影響

XJ煤與BLS煤在不同質(zhì)量配比（100:0、70:30及50:50）條件下，制得的壓塊炭性能測(cè)試結(jié)果見表2。

表2 不同配比煤樣制得的壓塊炭性能測(cè)試結(jié)果

由表2可知，隨著比利時(shí)煤配入量的增加，活性炭的糖蜜值呈現(xiàn)先增加后趨于平緩的趨勢(shì)。碘吸附值主要衡量活性炭微孔（2nm 以下）的發(fā)達(dá)程度，而亞甲基藍(lán)吸附值可衡量中孔（2-50nm）的發(fā)達(dá)程度，糖蜜值是指能進(jìn)入活性炭的最小孔徑為2.8nm[10]。相較于XJ 煤與BLS 煤質(zhì)量比為70:30 和50:50 來說，純XJ 煤制得的壓塊炭的平均孔徑更小一些，且小于2nm，代表活性炭的孔隙分布以微孔為主，直觀表現(xiàn)就是活性炭的碘值及比表面積大。當(dāng)XJ 煤與BLS 煤質(zhì)量比為70:30 時(shí)，活性炭的糖蜜值達(dá)到209，平均孔徑為2.12nm，處于中孔范圍，亞甲藍(lán)值及糖蜜值均達(dá)到高值。并且強(qiáng)度為96.6%，大于國(guó)標(biāo)要求的95%。

2.2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

由上述實(shí)驗(yàn)可知，隨著比利時(shí)煤配入量的增加，活性炭的糖蜜值先增加明顯，當(dāng)配入量達(dá)30%后趨于平緩。為了驗(yàn)證30%處是否為轉(zhuǎn)折點(diǎn)，選擇XJ 煤與BLS 煤質(zhì)量比為75:25 依照上述方法進(jìn)行試驗(yàn)。制得的活性炭的糖蜜值為200，說明當(dāng)XJ煤與BLS煤質(zhì)量比為70:30時(shí)是制備高糖蜜值壓塊炭的最佳工藝條件。

3 結(jié)語(yǔ)

以新疆長(zhǎng)焰煤和比利時(shí)粘結(jié)性煙煤為原料，分別按照質(zhì)量比100:0、70:30 和50:50 進(jìn)行試驗(yàn)，制備具有較高糖蜜值的壓塊炭。結(jié)果表明：當(dāng)比利時(shí)煤配入量為30%時(shí)，制得的壓塊炭的綜合性能最佳，其碘值為1052mg/g，亞甲藍(lán)值為225mg/g，糖蜜值為209，強(qiáng)度為96.6%。