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    用鹽酸從循環(huán)流化床粉煤灰中浸出氧化鋁

    2020-04-20 09:12:36李文清池君洲劉大銳吳永峰
    濕法冶金 2020年2期
    關(guān)鍵詞:二氧化硅流化床氧化鋁

    李文清,鄒 萍,池君洲,劉大銳,吳永峰

    (神華準能資源綜合開發(fā)有限公司,內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010300)

    粉煤灰中含有大量鋁。從粉煤灰中提取氧化鋁可解決粉煤灰的環(huán)境污染問題獲取得一定經(jīng)濟效益[1]。從粉煤灰中提取氧化鋁主要有堿法和酸法,其中酸法主要有硫酸法、鹽酸法、氟化物助溶法等[2-5]。鹽酸法提取氧化鋁流程短,酸可循環(huán)利用,條件寬泛。

    試驗依據(jù)循環(huán)流化床粉煤灰中鋁硅活性高的特點,用鹽酸從粉煤灰中浸出氧化鋁,探尋鋁的浸出規(guī)律,以期為粉煤灰的高值化利用提供技術(shù)參考。

    1 試驗部分

    1.1 試驗原料及設備

    試驗所用粉煤灰取自內(nèi)蒙古某燃煤電廠循環(huán)流化床鍋爐,其主要成分見表1,XRD分析結(jié)果如圖1所示。

    表1 循環(huán)流化床粉煤灰的主要成分 %

    圖1 循環(huán)流化床粉煤灰的XRD分析結(jié)果

    由表1看出:粉煤灰中,氧化鋁質(zhì)量分數(shù)達50%,屬于高鋁粉煤灰;燒失量為6.73%,主要是煤中未燃燒的殘?zhí)?;鐵、鈣、鎂等金屬元素含量較少。粉煤灰中非晶態(tài)物質(zhì)較多,結(jié)晶礦物主要是石英但比例較小,未見鋁的結(jié)晶礦物。循環(huán)流化床鍋爐的燃燒溫度較低(<900 ℃),沒有達到莫來石的形成溫度(>1 100 ℃),所以鋁以非晶態(tài)形式存在,這對鹽酸浸出氧化鋁極為有利[6-7]。

    試驗試劑:鹽酸,分析純,天津市風船化學試劑科技有限公司產(chǎn)品。

    試驗設備:均相反應器(自制);電熱鼓風干燥箱(WGL-125B型),天津泰斯特儀器有限公司;電子天平(TLE204E),梅特勒-托利多儀器有限公司;循環(huán)水式多用真空泵(SHZ-DⅢ),河南愛博特科技發(fā)展有限公司。

    1.2 試驗原理

    鹽酸可以溶解氧化鋁而不溶解二氧化硅。在一定溫度下浸出一定時間,鹽酸與粉煤灰中的氧化鋁發(fā)生反應,將鋁轉(zhuǎn)入溶液,反應見式(1)。

    (1)

    浸出過程中,粉煤灰中的其他陽離子如鐵、鈣、鎂等也會被鹽酸浸出,反應見式(2)~(4)。

    (2)

    (3)

    (4)

    試驗步驟:將一定量濃鹽酸、水加入反應釜中,然后按比例加入粉煤灰,將反應釜放入均相反應器中升溫,達到預設溫度后保溫一定時間。反應結(jié)束后,將反應釜取出,冷卻后打開,對浸出料漿進行固液分離,得到浸出液及浸出渣。用純水反復清洗浸出渣至不存在氯離子。將洗滌液與浸出液混合,送分析。

    1.3 分析方法

    采用X射線衍射儀分析粉煤灰及浸出渣物相組成;采用SEM測量儀掃描粉煤灰及浸出渣微觀形貌;采用X熒光光譜儀(XRF)分析粉煤灰及浸出渣化學成分;采用EDTA置換滴定法分析浸出液中鋁質(zhì)量濃度。根據(jù)測定結(jié)果計算氧化鋁浸出率。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 浸出溫度對氧化鋁浸出率的影響

    在鹽酸濃度9.81 mol/L、浸出時間180 min、液固體積質(zhì)量比3.85∶1條件下,浸出溫度對氧化鋁浸出率的影響試驗結(jié)果如圖2所示??梢钥闯觯航鰷囟葘ρ趸X浸出率影響較大,浸出率隨溫度升高而提高;在100~160 ℃之間,浸出率提高較為明顯;高于160 ℃,氧化鋁浸出率穩(wěn)定在86%左右。因鹽酸浸出粉煤灰過程中放熱,而均相反應釜檢測到的溫度為外部加熱溫度,因此實際浸出過程中反應釜內(nèi)溫度需高于測定溫度。

    圖2 浸出溫度對氧化鋁浸出率的影響

    2.2 浸出時間對氧化鋁浸出率的影響

    在鹽酸濃度9.81 mol/L、浸出溫度160 ℃、液固體積質(zhì)量比3.85∶1條件下,浸出時間對氧化鋁浸出率的影響試驗結(jié)果如圖3所示。

    圖3 浸出時間對氧化鋁浸出率的影響

    由圖3看出,氧化鋁浸出率隨浸出時間延長而提高:浸出前60 min內(nèi),氧化鋁浸出率提高較為明顯;浸出時間在60~180 min之間,氧化鋁浸出率提高緩慢;浸出時間超過180 min后,氧化鋁浸出率穩(wěn)定在86%左右,表明反應基本結(jié)束。綜合考慮,確定最佳浸出時間為180 min。

    2.3 液固體積質(zhì)量比對氧化鋁浸出率的影響

    在鹽酸濃度9.81 mol/L、浸出溫度160 ℃、浸出時間180 min條件下,液固體積質(zhì)量比對氧化鋁浸出率的影響試驗結(jié)果如圖4所示。

    圖4 液固體積質(zhì)量比對氧化鋁浸出率的影響

    由圖4看出:隨液固體積質(zhì)量比增大,氧化鋁浸出率提高;液固體積質(zhì)量比小于3.85∶1時,氧化鋁浸出率提高幅度較大;液固體積質(zhì)量比大于3.85∶1時,氧化鋁浸出率趨于平穩(wěn)。根據(jù)粉煤灰中的成分進行計算,3.85∶1是鹽酸與粉煤灰完全反應時兩者比例理論值。液固體積質(zhì)量比小于理論值,即酸欠量,鹽酸不足,氧化鋁浸出率較低;酸量等于或大于理論值,即酸過量,多余的鹽酸與粉煤灰顆粒充分接觸,有利于反應進行,故氧化鋁浸出率較高;但過多的鹽酸不會提高氧化鋁浸出率。因此,確定最佳液固體積質(zhì)量比為3.85∶1。

    2.4 鹽酸濃度對氧化鋁浸出率的影響

    在浸出溫度160 ℃、浸出時間180 min、液固體積質(zhì)量比3.85∶1條件下,鹽酸濃度對氧化鋁浸出率的影響試驗結(jié)果如圖5所示??梢钥闯觯蝴}酸濃度對氧化鋁浸出率的影響不明顯,鹽酸濃度在6.02~9.81 mol/L之間,氧化鋁浸出率在83.24~85.84%之間。因為工業(yè)級鹽酸濃度為9.81 mol/L(質(zhì)量分數(shù)31%),考慮到工業(yè)應用及能耗等因素,確定最佳鹽酸濃度為9.81 mol/L。

    圖5 鹽酸濃度對氧化鋁浸出率的影響

    3 浸出渣的分析與表征

    在160 ℃下浸出180 min,控制液固體積質(zhì)量比3.85∶1,鹽酸濃度9.81 mol/L,得浸出渣。

    3.1 粉煤灰和浸出渣的成分對比

    采用X熒光光譜儀對粉煤灰和浸出渣進行成分分析,結(jié)果見表2??梢钥闯觯航鲈闹饕煞质嵌趸瑁?8.57%,氧化鋁質(zhì)量分數(shù)由浸出前的50.97%降至13.07%,其他元素質(zhì)量分數(shù)也都有所下降。

    表2 粉煤灰和浸出渣的主要成分 %

    鹽酸與二氧化硅不反應,以二氧化硅為參照值,計算其他元素浸出率,結(jié)果如圖6所示。

    圖6 優(yōu)選條件下各元素的浸出率

    由圖6看出,鹽酸與氧化鋁反應的同時,與其他金屬元素也發(fā)生反應,除鈦元素外,其他元素浸出率均超過80%。所以,從浸出液中回收鋁時,必須先將鋁與其他雜質(zhì)元素分離。

    3.2 粉煤灰和浸出渣的物相對比

    粉煤灰和浸出渣的XRD分析結(jié)果如圖7所示。衍射角在15°~30°區(qū)間內(nèi),衍射峰均呈饅頭型,表明粉煤灰和浸出渣均為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。浸出渣的主要成分為二氧化硅,表明無序狀態(tài)的二氧化硅未進行反應。非晶態(tài)結(jié)構(gòu)二氧化硅具有較好的活性,可用作建筑材料、分子篩、橡塑填料及吸附材料等[8-11]。

    圖7 粉煤灰和浸出渣的XRD分析結(jié)果

    3.3 粉煤灰和浸出渣的微觀形貌對比

    粉煤灰和浸出渣的掃描電鏡分析結(jié)果如圖8所示??梢钥闯觯悍勖夯医?jīng)過鹽酸浸出后,顆粒表面凹凸感增強。這說明鹽酸浸出過程破壞了粉煤灰原有結(jié)構(gòu),提高了其比表面積,這對其資源化極為有利。

    a、b—粉煤灰;c、d—浸出渣。

    4 結(jié)論

    用鹽酸可以浸出循環(huán)流化床粉煤灰中的氧化鋁,優(yōu)選條件下,氧化鋁浸出率達85.84%。浸出渣成分主要為二氧化硅,占68.57%。浸出過程破壞了粉煤灰的原有結(jié)構(gòu),使浸出渣形貌復雜,表面凹凸感強烈。二氧化硅以非晶態(tài)存在,具有較好的活性,可實現(xiàn)資源化。

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