基于超順排碳納米管技術(shù)的冷陰極X射線管研制

唐利華 張國光 周段亮 柳 鵬 姜開利

1（中國原子能科學(xué)研究院 北京 102413）

2（清華大學(xué)物理系 清華-富士康納米科技研究中心 北京 100084）

自從發(fā)現(xiàn)碳納米管材料擁有優(yōu)異的場發(fā)射性能以來，科研工作者就開展了其作為電子源的應(yīng)用研究［1］。這些應(yīng)用包括微波真空器件、顯示器件、太赫茲真空器件、真空三極管和X射線管［2］。相比于傳統(tǒng)的熱陰極X射線管，冷陰極X射線管具有響應(yīng)時間短、壽命長、焦點小和能耗低等優(yōu)點。

近年來，基于碳納米管技術(shù)的冷陰極X射線管的研究逐漸成為熱點。國外率先對此進行了研究。日本的Sugie等［3］首先發(fā)表了用碳納米管作為場發(fā)射陰極的X射線管的文章。并用該射線管和熱陰極射線管分別對集成電路板進行X射線成像對比。對比后發(fā)現(xiàn)，使用碳納米管冷陰極的X射線管成像效果明顯優(yōu)于熱陰極X射線管。美國Zhou教授研究團隊［4-9］對以碳納米管作為陰極的X射線管進行了較為全面深入的探索，并以此為基礎(chǔ)，分別研制出了微型靜態(tài)CT［10-13］、靜態(tài)口腔CT［14-16］、靜態(tài)乳腺CT［17］以及靜態(tài)胸部CT［18］掃描系統(tǒng)。韓國Chio研究團隊［19-22］研制了基于碳納米管技術(shù)的小焦點X射線管。

國內(nèi)也有一些研究機構(gòu)正在進行相關(guān)研究。2002年清華大學(xué)富士康納米科技中心發(fā)現(xiàn)超順排碳納米管陣列［23］。超順排碳納米管陣列同普通陣列相比，碳納米管更直，排列更加整齊有序（圖1），擁有優(yōu)異的場致發(fā)射性能和穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)［24］。這種場發(fā)射體易于操控，可以很容易地集成到電子槍、X光管和像素管等真空電子學(xué)器件中［25］。中國科學(xué)院深圳先進技術(shù)研究院做了基于碳納米管技術(shù)X射線源的靜態(tài)掃描系統(tǒng)的研究［26］。成都電子科技大學(xué)陳澤祥研究團隊致力于基于碳納米管技術(shù)的微焦點X射線源的研究，最小焦斑尺寸達到了39 μm［27］。清華大學(xué)正在做基于碳納米管技術(shù)的線陣X射線源的研究［28］。

圖1 碳納米管粉末(a)、普通陣列(b)和超順排陣列(c)的掃描電子顯微鏡圖[29]Fig.1 SEM images of carbon nanotube powder(a),ordinary array(b),and super-aligned array(c)[29]

1 實驗

1.1 超順排碳納米管陣列的制備

弧光放電法、激光高溫?zé)品ㄒ约盎瘜W(xué)氣相沉淀法（Chemical Vapor Deposition，CVD），是目前碳納米管制備的主要方法［24］。CVD方法是用含碳氣體作為前驅(qū)物，在管式爐中的催化劑上分解后形成碳納米管。在實驗中選用乙炔為碳源氣，原因是乙炔的成本低、生長溫度低。采用在硅基底上定位定向合成方法，同時調(diào)節(jié)碳納米管生長速率，制備出超順排碳納米管陣列。合成超順排碳納米管陣列要遵守的基本原則是：制備出尺寸分布窄的催化劑顆粒，實現(xiàn)高的成核密度，同時保證碳納米管表面干凈［24］。

1.2 X射線管的制備

在參考熱陰極X射線管的制備工藝的基礎(chǔ)上，同時考慮到碳納米管冷陰極X射線管自身的特點，設(shè)計了一套新的制備工藝。整個工藝流程如圖2所示。在裝配之前，先對冷陰極進行老化處理，處理掉毛刺和連接不牢固的碳納米管，待場發(fā)射穩(wěn)定后，再進行裝配。冷陰極的排氣工藝不同于熱陰極，需要改進現(xiàn)有的排氣設(shè)備，加入一個柵極電源。為了提高排氣效果，陽極罩使用脫硫的鐵材質(zhì)，便于高頻輔助加熱陽極。除了對金屬零部件進行了燒氫處理外，對碳納米管陣列進行了干法燒氫處理，在950℃燒氫40 min。

圖2 碳納米管冷陰極X射線管工藝流程Fig.2 The process flow of carbon nanotube cold cathode X-ray tube

根據(jù)超順排碳納米管場致發(fā)射陣列的特點，設(shè)計的陰極尺寸為0.2 mm×5 mm。采用50 μm厚的六邊形不銹鋼柵網(wǎng)作為柵極，柵網(wǎng)的開口率約為80%。通過點焊工藝，將柵網(wǎng)焊接在支撐平臺上。陰極和柵網(wǎng)之間的距離設(shè)計為0.5 mm。陽極罩的垂直輻射角為20°，水平輻射角為80°。圓柱體狀的陽極銅靶傾角為25°，采用鎢金屬片作為陽極靶。將電子槍和陽極封裝在玻璃管中。玻璃管的外徑設(shè)計為68 mm，射線管長度設(shè)計為193 mm。陽極高壓設(shè)計最高值為160 kV。設(shè)計焦點標(biāo)稱值為1。圖3是設(shè)計的X射線管的結(jié)構(gòu)圖。

圖3 X射線管結(jié)構(gòu)設(shè)計圖Fig.3 The design drawing of X-ray tube structure

因為碳納米管的場發(fā)射對真空度非常敏感，為了保持封口后的射線管的真空度，在陰極罩內(nèi)安裝了非蒸散型吸氣劑。吸氣劑之所以安裝在陰極罩內(nèi)，是為了防止射線管在高壓下打火放電。吸氣劑在X射線管排氣過程中被激活，以維持封口后的X射線管的真空度。經(jīng)過高頻加熱排氣和打靶排氣（圖4），獲得2×10-6Pa的真空度后，對排氣孔進行封口。封裝好的射線管如圖5所示。

1.3 X射線管的性能測試

射線管制備好后，分別對射線管的最高耐壓、最大管電流、伏安特性曲線、時間穩(wěn)定性性、溫度特性曲線和焦點進行了測試。把制備好的射線管浸于充滿絕緣油的老練柜中。陰極接地，柵極接上0～3 kV的正高壓，陽極接上0～160 kV的正高壓，進行最高耐壓、最大管電流、伏安特性曲線、時間穩(wěn)定性和溫度特性曲線的測試。測試焦點時，使用的是小孔成像原理［30］。測量在X射線牙科膠片上形成的X射線焦斑的尺寸，經(jīng)過計算就可以得到射線管的焦點。測試焦點時，陽極高壓設(shè)置為45 kV，管電流為2 mA，測試4 min。

圖4 同時進行高頻加熱排氣和打靶排氣的實物圖Fig.4 Photo of exhaust by high frequency heating and simultaneous targeting exhaust

圖5 制備好的X射線管實物圖Fig.5 Photo of the prepared X-ray tube

2 結(jié)果與討論

在陰極接地、柵極電壓為零的情況下，陽極冷高壓可以達到180 kV。在加上柵極電壓，引出電子打靶后，管電壓在130 kV以下，射線管工作穩(wěn)定。射線管的功耗為200 W左右，需要油冷散熱。在陽極電壓130 kV以上，射線管會出現(xiàn)放電現(xiàn)象。主要原因是射線管內(nèi)還有少量氣體，氣體電離后，引起整管放電。下一步要提高陰極的制備工藝和射線管排氣的工藝，避免出現(xiàn)放電現(xiàn)象。

對射線管的伏安特性曲線進行了測試，如圖6所示。當(dāng)柵極電壓為2 373 V時，發(fā)射電流達到5.0 mA，相應(yīng)的電流密度為0.5A·cm-2。柵網(wǎng)的電子透過率在60%左右，40%左右的電子被柵網(wǎng)截獲。使用型號為RDS-30劑量儀測量了該射線管出射X射線水平輻射角平面的空間角分布，如圖7所示。測試時，管電壓為100 kV，管電流為0.5 mA，測量距離1 m處的劑量率。在正對鎢靶方向的90°角位置，劑量率最大，劑量率成對稱性分布。

圖6 X射線管整管的伏安特性曲線Fig.6 Volt-ampere characteristic curve of the whole tube of X-ray tube

圖7 出射X射線的劑量分布Fig.7 Dose distribution of outgoing X-ray

測量了射線管的管電流隨時間的變化曲線。管電流在剛開始時有一些變動，隨后基本保持穩(wěn)定，然后顯示出衰減的趨勢，如圖8所示。把射線管浸入絕緣油里，測量射線管正常工作時絕緣油的溫度隨時間的變化。測試時，管電壓為100 kV，管電流為0.5 mA。隨著時間的增加，溫度逐漸增加，最后保持在32℃左右。測得相同條件下熱陰極X射線管的最終溫度為40℃左右，如圖9所示。說明冷陰極X射線管的發(fā)熱量比熱陰極X射線管低。

圖8 管電流隨時間的變化曲線Fig.8 Variation of tube current with time

圖9 射線管的溫度特性曲線Fig.9 Temperature characteristic curve of the tube

通過小孔成像原理測得的焦點形狀基本是長方形的，尺寸為0.6 mm×1.6 mm，標(biāo)稱值為0.8。在相同的條件下，分別使用冷陰極X射線管和熱燈絲X射線管對走線寬度為0.1 mm的集成電路芯片進行透射成像。使用的膠片是醫(yī)用牙科X射線膠片，規(guī)格為3 cm×4 cm，成像效果如圖10所示。冷陰極X射線管的成像效果（圖10（a））明顯優(yōu)于熱燈絲X射線管的成像效果（圖10（b））。

圖10 集成電路芯片透射照片 （a）冷陰極X射線管的成像效果，（b）熱燈絲X射線管的成像效果Fig.10 Transmission photos of an integrated circuit chip (a)Imaging effect of cold cathode X-ray tube,(b)Imaging effect of hot filament X-ray tube

3 結(jié)語

研制的基于超順排碳納米管陣列的冷陰極X射線管，在130 kV陽極高壓下，工作穩(wěn)定，功耗為200 W左右。射線管的最大發(fā)射電流達到了5 mA。焦點尺寸為0.6 mm×1.6 mm，標(biāo)稱值為0.8，達到了設(shè)計目標(biāo)。這為以后研制靜態(tài)CT安檢系統(tǒng)奠定了基礎(chǔ)。

未來，隨著制備工藝的不斷改進，將研制出在更高電壓下更穩(wěn)定工作的冷陰極X射線管，實現(xiàn)其在靜態(tài)CT安檢系統(tǒng)上的應(yīng)用并進一步實現(xiàn)其在醫(yī)學(xué)和工業(yè)上的應(yīng)用。