電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定海洋浮游生物中總磷的方法優(yōu)化

孫玲玲, 宋金明, 劉 瑤, 于 穎, 孫 萱

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定海洋浮游生物中總磷的方法優(yōu)化

孫玲玲1, 4, 宋金明1, 2, 3, 4, 劉 瑤1, 4, 于 穎1, 4, 孫 萱1, 4

(1. 中國科學院 海洋研究所 所級公共技術中心, 山東 青島 266071; 2. 中國科學院 海洋研究所 海洋生態(tài)與環(huán)境科學重點實驗室, 山東 青島 266071; 3. 青島海洋國家實驗室 海洋生態(tài)與環(huán)境科學功能實驗室, 山東 青島 266237; 4. 中國科學院 海洋大科學中心, 山東 青島 266071)

磷作為海洋浮游生物生長必需營養(yǎng)元素之一, 其準確測定對海洋生態(tài)系統(tǒng)元素循環(huán)過程的研究具有重要意義。目前, 文獻中對于海洋浮游生物中總磷的測定方法報道不多。由于海洋浮游生物生存的高鹽海洋環(huán)境, 高鹽基體的存在導致常規(guī)檢測方法不能準確測定磷的含量。為剔除高鹽基體效應及干擾, 本文運用微波密閉消解預處理樣品, 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 聯(lián)合標準加入法建立工作曲線, 同時結合樣品的特異性, 對ICP-OES分析譜線、射頻功率、霧化氣流速、觀測高度、蠕動泵泵速和觀測方式等儀器參數進行優(yōu)化, 構建確定了準確測定海洋浮游生物中總磷的優(yōu)化條件和技術流程。實驗結果顯示, ICP-OES最佳工作條件為分析譜線P213.617 nm, 射頻功率1 300 W, 霧化氣流量0.8 L/min, 觀測高度14 mm, 進樣泵速1.5 mL/min, 觀測方式軸向。標準加入法標準曲線相關系數大于0.999, 相對標準偏差為1.36%~1.67%, 加標回收率為92.6%~94.3%, 方法檢出限為0.010 mg/L,檢測結果具有較高的準確度和精密度, 可為海洋浮游生物及其它高基體生物樣品中磷含量的準確測定提供技術支持。

磷; 海洋浮游生物; 標準加入法; 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

海洋浮游生物作為海洋生態(tài)系統(tǒng)物質循環(huán)和能量流動的重要環(huán)節(jié), 在海洋生態(tài)系統(tǒng)元素循環(huán)過程中起著關鍵作用。磷作為海洋浮游生物生長所必需的生源要素, 是海洋浮游生物乃至整個海洋生態(tài)系統(tǒng)的物質基礎, 是海洋生物體有機物元素構成的重要組分之一, 并且磷的含量及其與碳、氮等營養(yǎng)元素的組成比例與重要的生態(tài)功能密切關聯(lián), 不僅會影響整個海洋食物網, 還是海洋生物地球化學循環(huán)變化的重要驅動因素之一[1-6]。因此, 建立一種能準確、快速測定海洋浮游生物中總磷含量的方法顯得尤為重要, 亦對更加深入了解營養(yǎng)元素循環(huán)過程具有重要意義。

目前, 樣品中總磷含量的測定方法主要包括分光光度法、流動注射 (FIA)、離子色譜 (IC) 和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (inductively coupled plasma- optical emission spectroscopy, ICP-OES)[7-10]。其中, 分光光度法是我國多個行業(yè)現行的總磷檢測標準方法, 且多以磷酸鹽為測定主體, 但該方法測定步驟繁瑣, 需進行色度-濁度補償, 試劑需求種類多, 方法中所用還原劑對苯二酚是劇毒物質, 對實驗人員和環(huán)境均有極大的危害, 線性范圍也比較窄。流動注射法雖可實現自動在線消解, 但所需試劑種類亦較多,且試劑消耗量也比較多、容易引起二次污染。離子色譜法檢出限高, 不能滿足磷含量低的樣品的檢出要求。ICP-OES作為一種在發(fā)射光譜法基礎上發(fā)展起來的一種新技術, 與上述檢測方法相比, 具有測定快速、線性范圍寬、靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、干擾小及多元素同時測定等優(yōu)點, 已成為準確測定金屬元素和部分非金屬元素的重要檢測工具[11-13]。

文獻中對于海洋浮游生物樣品中總磷的測定方法報道不多[14-15]。在運用ICP-OES檢測海洋浮游生物中總磷的技術中, 由于其生存的高鹽特殊環(huán)境, 體內除含有碳、氮、磷等主要元素外, 還含有大量鉀、鈣、鈉、鎂等共存元素, 這些共存元素會對磷的準確測定產生基體抑制效應, 抑制損失發(fā)射光譜的信號強度。另外, 磷的四條發(fā)射譜線 (P213.617 nm、P214.914 nm、P178.221 nm和P177.434 nm) 發(fā)射強度都相對較低, 基體效應的存在會導致光譜圖基線漂移。上述問題的存在都會導致檢測結果的不準確。為解決這些問題, 本文結合樣品特異性, 在微波密閉消解預處理樣品的基礎上, 對ICP-OES分析譜線、射頻功率、霧化氣流速、觀測高度、蠕動泵泵速和觀測方式等方法參數進行優(yōu)化, 同時聯(lián)合標準加入法建工作曲線, 增強發(fā)射光譜強度, 降低基體抑制效應和基線漂移對測定結果的影響, 消除樣品差異性, 構建確定了準確測定海洋浮游生物中總磷的優(yōu)化條件和技術流程。對方法的加標回收率、精密度、檢出限等進行了實驗確定, 實現了海洋浮游生物中總磷的準確測定, 同時也為其他海洋生物以及高基體樣品中磷元素的準確測定提供科學的實驗依據。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

Optima 7300 DV電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 (美國PerkinElmer公司); Ethos UP微波消解儀(意大利Milestone公司); DHG-9053A型熱恒溫鼓風干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司); BT125D電子天平(德國Sartorius公司); 移液槍 (100~1 000 μL、0.5~5 mL, 德國Eppendorf公司); Milli-Q Direct 8超純水儀 (美國Millipore公司)。

HNO3(UPS級高純, 上海傲班科技有限公司); H2O2(優(yōu)級純, 國藥集團化學試劑有限公司); 磷單元素標準溶液 (1 000mg/mL, 國家有色金屬及電子材料分析測試中心); 用于配制標準溶液與樣品溶液的超純水 (電阻率18.2 MΩ?cm)。實驗中所有器皿均用20% HNO3浸泡24 h后, 用超純水沖洗3次, 晾干備用。

1.2 實驗材料

本實驗中使用的實驗樣品包括5種浮游植物: 小球藻 ()、三角褐指藻 ()、中肋骨條藻 ()、斜生柵藻()、新月菱形藻(); 5種浮游動物: 中華哲水蚤 ()、褶皺臂尾輪蟲()、蒙古裸腹水溞 ()、兇型箭蟲(), 肥胖箭蟲()。生物樣品先用自來水仔細沖洗3遍, 再用超純水沖洗3遍, 最后置烘箱中100℃烘干, 供微波消解備用。

1.3 測定方法

1.3.1 樣品預處理

樣品前處理方法采用微波密閉消解法[16]。具體方法為: 準確稱取0.1000 g左右樣品(干樣)于消解罐中, 加入5.0 mL濃HNO3、1.0 mL濃H2O2, 加蓋預消解過夜。次日, 將盛有樣品的消解罐置于微波消解儀中, 按設置好的消解程序消解 (表1)。完全消解后, 待消解罐內溫度低于40℃時取出, 置于趕酸儀上趕酸, 至溶液近干時, 加1 mL HNO3溶液, 微熱浸提, 最后將消解液全部轉移至50.0 mL容量瓶中, 用去離子水洗滌消解罐3~4次, 合并洗滌液, 并以去離子水定容至刻度線, 搖勻上機備用。同法做試劑空白實驗。

表1 微波密閉消解程序

1.3.2 儀器工作條件

Optima 7300 DV電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀具體工作條件如下: 磷檢測波長P213.617 nm, 射頻功率1 300 W, 霧化器壓力97 MPa, 等離子體氣流量15.0 L/min, 輔助氣流量0.2 L/min, 霧化氣流量0.8 L/min, 觀測高度14 mm, 溶液提升量1.5 mL/min, 積分時間20 s, 延遲時間20 s, 觀測方式軸向, 重復測定次數3次。

1.3.3 標準加入法曲線的設計與繪制

標準加入法是一種有效校正基體干擾的分析方法。當難以配制與樣品溶液相似的標準溶液, 或樣品基體成分很高且變化不定時, 采用標準加入法能夠消除樣品差異性, 有效解決高鹽基體干擾, 提高分析方法的準確性。

標準加入法是分取數份體積相同的待測試樣, 其中一份待測試樣中不加標準溶液, 其余各份待測試樣中分別加入不同已知量的被測元素標準溶液, 按照繪制標準曲線的步驟依次進行測量。以加入的被測元素標準液濃度為橫坐標, 對應的光譜強度為縱坐標, 繪制標準曲線, 用外推法(延長標準曲線和橫坐標相交的數值絕對值)可得待測樣品溶液濃度。

本實驗標準溶液的配制:

取1.0 mL溶度為1 000mg/mL的磷標準溶液于100 mL容量瓶中, 用Milli-Q去離子水定容至刻度, 搖勻, 即得濃度為10.0 mg/L的磷標準溶液。

在5個10 mL容量瓶中分別加入9.0 mL已消解好的樣品溶液 (見1.3.1), 然后分別加入0.0、0.2、0.4、0.6 mL濃度為10.0 mg/L的磷標準溶液, 用樣品溶液定容至刻度, 搖勻, 得到濃度分別為0.0、0.2、0.4、0.6 mg/L的磷系列標準溶液。按照優(yōu)化好的儀器工作條件, 選取P213.617 nm分析譜線, 用ICP-OES依次對磷系列標準溶液進行測定, 以磷標準溶液的濃度0.0、0.2、0.4、0.6 mg/L為橫坐標, 對應的發(fā)射光譜強度為縱坐標作圖, 得到磷元素標準加入法標準曲線, 曲線回歸方程為= 1 463+ 297.3,相關系數= 0.999 348, 曲線線性關系良好 (圖1)。將曲線反向延長與橫坐標軸相交, 其交點即為樣品溶液中磷的濃度, 該濃度為0.203 mg/L, 乘以定容體積50 mL, 除以樣品質量0.113 4 g, 即得本實驗中海洋浮游生物樣品中磷的濃度為89.51 mg/kg。在此方法基礎上, 可依次進行其他樣品的測定, 得到不同海洋浮游生物中磷含量。

圖1 磷元素標準加入法的校準曲線

2 結果與討論

2.1 儀器工作參數的優(yōu)化

分析譜線和儀器工作條件的選擇優(yōu)化是ICP- OES光譜分析中的兩個最重要的環(huán)節(jié), 兩者會影響樣品分析結果的準確度。本文針對目標元素的分析特點, 結合樣品的特異性, 對ICP-OES分析譜線、射頻功率、霧化氣流速、觀測高度、蠕動泵泵速和觀測方式進行優(yōu)化選擇, 以獲得準確測定海洋浮游生物樣品中磷的最佳技術方法。

2.1.1 分析譜線的選擇

分析譜線的選擇應遵循譜線發(fā)射強度高、干擾少、穩(wěn)定性好, 靈敏度高、檢出限低以及背景等效濃度低等原則。由ICP-OES儀器軟件WinLab32推薦的磷分析譜線有４條, 分別是: P213.617 nm、P214.914 nm、P177.434 nm和P178.221 nm。由于P177.434 nm和P178.221 nm兩條譜線處于真空紫外區(qū), 在不使用氮氣吹掃或氬氣吹掃的常規(guī)檢測模式下, 氧氣會對P177.434 nm和P178.221 nm譜線吸收, 導致兩條譜線均無信號響應。即使儀器光路室通入氮氣或高純氬氣進行長時間吹掃(低流量2 mL/min吹掃通常需要8h以上, 高流量5 mL/min吹掃至少需要2 h以上), 由于這兩條譜線發(fā)射強度極低, 1.0 mg/L的磷標準溶液譜線的發(fā)射凈強度僅有59.9 (P177.434 nm)和101.2 (P178.221 nm) (圖2), 在耗時耗氣的情況下所得的檢測結果并不理想, 不僅增加了分析時間和實驗成本, 而且背景等效濃度高, 精密度和檢出限都較差, 故不適合作為分析譜線。P214.914 nm譜線發(fā)射強度也很低, 1.0 mg/L的磷標準溶液譜線的發(fā)射凈強度僅有322.9 (圖3), 同時受到干擾譜線的重疊干擾, 故亦不適合作為分析譜線。P213.617 nm譜線的發(fā)射強度比P214.914 nm, P177.434 nm和P178.221 nm的發(fā)射強度都高, 1.0 mg/L的磷標準溶液P213.617 nm譜線的發(fā)射凈強度為2148.4 (圖3), 分別是三者發(fā)射強度的6.65倍、35.9倍、21.2倍, 并且不受其他譜線的干擾, 光強穩(wěn)定性好, 背景等效濃度低, 靈敏度高, 線性相關系數好。因此, P213.617 nm是比較理想的分析譜線。

2.1.2 射頻功率的選擇

保持分析譜線P213.617 nm, 霧化氣流量0.8 L/min, 觀測高度14 mm, 進樣泵速1.5 mL/min, 觀測方式軸向等條件不變, 調節(jié)射頻功率為1 000、1 100、1 200、1 300、1 400和1 500 W時, 測定1.0 mg/L的磷標準溶液, 光譜發(fā)射強度及信噪比隨功率變化如圖4所示。

由圖4可以看出, 1.0 mg/L的磷標準溶液光譜發(fā)射強度隨著射頻功率的增加而增強, 可知, 高功率可以獲得更大的光譜發(fā)射強度。但是, 射頻功率過大也會導致背景光譜強度增加, 從而使信噪比降低, 檢出限增大; 射頻功率過低則會影響原子的蒸發(fā)、解離和譜線的發(fā)射強度。綜合考慮, 本文選擇射頻功率為1 300 W。

圖2 氮吹模式下1.0 mg/L的磷標準溶液兩條譜線 (P177.434 nm和P178.221 nm) 的發(fā)射強度

圖3 常規(guī)模式下1.0 mg/L的磷標準溶液兩條譜線 (P213.617 nm和P214.914 nm) 的發(fā)射強度

圖4 射頻功率對光譜發(fā)射強度及信噪比的影響 (誤差棒為3次測試數據的一倍標準差, 余同)

2.1.3 霧化氣流速的選擇

保持分析譜線P213.617 nm, 射頻功率1 300 W, 觀測高度14 mm, 進樣泵速1.5 mL/min, 觀測方式軸向等條件不變, 調節(jié)霧化氣流速為0.5、0.6、0.7、0.8、0.9和1.0 L/min時, 測定1.0 mg/L的磷標準溶液, 光譜發(fā)射強度及信噪比隨霧化氣流速變化如圖5所示。

圖5 霧化氣流速對光譜發(fā)射強度及信噪比的影響

由圖5可知, 1.0 mg/L的磷標準溶液光譜發(fā)射強度隨霧化氣流速的增大先增強后降低, 在0.8 L/min處達到最高值。這是因為隨霧化氣流量增加, 單位時間進入等離子體的分析物質增多, 從而使譜線發(fā)射強度增大, 但霧化氣流量增大到一定程度后, 繼續(xù)增大其流量, 會使進入等離子體的離子來不及激發(fā)而沖出, 分析物被稀釋, 同時過大的霧化氣流量也會使等離子體溫度降低, 縮短元素的停留時間, 最終導致光譜發(fā)射強度降低, 信噪比變差。故選擇霧化氣流速為0.8 L/min。

2.1.4 觀測高度的選擇

保持分析譜線P213.617 nm, 射頻功率1 300 W, 霧化氣流量0.8 L/min, 進樣泵速1.5 mL/min, 觀測方式軸向等條件不變, 調節(jié)觀測高度為11、12、13、14、15、16和17 mm時, 測定1.0 mg/L的磷標準溶液, 光譜發(fā)射強度及信噪比隨觀測高度變化如圖6所示。

圖6 觀測高度對光譜發(fā)射強度及信噪比的影響

由圖6可知, 觀測高度在11~14 mm, 1.0 mg/L的磷標準溶液光譜發(fā)射強度隨觀測高度的增大而增強, 觀測高度在14~17 mm, 1.0 mg/L的磷標準溶液光譜發(fā)射強度隨觀測高度的增大而減弱。合適的觀測高度可以提高信噪比, 降低檢出限, 綜合考慮, 本文選擇觀測高度為14 mm。

2.1.5 蠕動泵泵速的選擇

保持分析譜線P213.617 nm, 射頻功率1 300 W, 霧化氣流量0.8 L/min, 觀測高度14 mm, 觀測方式軸向等條件不變, 調節(jié)蠕動泵泵速為1.0、1.2、1.5、1.8、2.0和2.2 mL/min時, 測定1.0 mg/L的磷標準溶液, 光譜發(fā)射強度及信噪比隨蠕動泵泵速變化如圖7所示。

由圖7可知, 光譜發(fā)射強度隨蠕動泵泵速增大而增強, 且在1.0~1.5 mL/min變化較大, 在1.5~2.2 mL/min變化較小, 這可能是因為提高泵速可以提高霧化效率和氣溶膠分析物進入等離子體的速率。但泵速過快會使等離子體火焰不穩(wěn)定, 甚至出現熄火, 也會使樣品消耗量增大, 并加速泵管磨損。因此, 本文選擇蠕動泵泵速為1.5 mL/min。

圖7 蠕動泵泵速對光譜發(fā)射強度及信噪比的影響

2.1.6 觀測方式的選擇

眾所周知, 采用軸向觀測的檢出限比徑向觀測可改善高達10倍。在大量基體存在時, 絕大多數元素的檢出限會得到明顯改善, 這對分析低含量元素以及譜線發(fā)射強度低的元素十分有利。保持分析譜線P213.617 nm, 射頻功率1 300 W, 霧化氣流量0.8 L/min,觀測高度14 mm, 進樣泵速1.5 mL/min等條件不變, 本文對比了軸向和徑向兩種觀測方式下, 1.0 mg/L的磷標準溶液的峰形、強度、信噪比和方法檢出限, 結果見表2。

表2 不同觀測方式相關參數對比

由表2可知, 1.0 mg/L的磷標準溶液在兩種觀測方式下峰形均無干擾, 軸向觀測方式下標準溶液和空白的強度均顯著大于徑向觀測方式, 且信噪比高于徑向觀測, 是徑向觀測的5.8倍。另外, 軸向觀測方法的檢出限要小于徑向觀測, 檢出限提高近9倍, 這說明軸向觀測的檢出能力更強, 更適合磷元素的測定。因此, 本文選擇軸向觀測方式。

2.2 標準加入法與標準曲線法的比較分析

在儀器最優(yōu)工作條件下, 用標準曲線外標法測定2.2中海洋浮游生物中磷含量, 樣品溶液濃度為0.182 mg/L, 換算成質量濃度為80.25 mg/kg。從測定結果可以看出, 用傳統(tǒng)的外標法測定海洋浮游生物中磷含量, 由于基體的干擾, 其結果低于標準加入法的測定結果 (樣品溶液濃度為0.203 mg/L, 換算成質量濃度為89.51 mg/kg), 進一步說明標準加入法可以很好的校正海洋浮游生物樣品中嚴重的基體干擾, 能夠提高分析方法的準確性。

2.3 方法的準確度和精密度

為評價方法的準確度和精密度, 對同一份海洋浮游生物樣品按1.3.1方法進行處理。稱取0.1 g左右的樣品兩份, 一份加標, 另一份不加標, 消解完全后定容到50 mL。在儀器最佳工作條件, 對樣品分別平行測定6次, 每次重復3次讀數, 計算回收率和相對標準偏差 (RSD)。實驗結果顯示, 本實驗中磷的相對標準偏差RSD為1.36%~1.67%, 加標回收率在92.6%~ 94.3% 之間, 說明本方法具有較高的精密度和準確性高, 能夠滿足海洋浮游生物中磷元素的檢測要求。

2.4 方法檢出限

根據國際純粹和應用化學聯(lián)合會(IUPAC) 對檢出限作出的規(guī)定[17], 按3倍標準偏差與斜率的比值計算方法的檢出限。本研究以1% HNO3為空白測定12次, 計算標準偏差, 3倍標準偏差與斜率的比值即為方法檢出限。本方法中磷的檢出限為0.010 mg/L。

2.5 方法比對

為考察所構建方法在實際樣品測定中的應用效果, 分別運用ICP-OES法和Grassholf方法[18]對采自渤海灣海域的10個海洋浮游生物樣品進行測定, 每個樣品進行3個平行樣分析, 上機檢測取其平均值, 兩種方法的測試結果見表3。由表3可知, ICP-OES法測定5種浮游植物磷含量的變化范圍為1 273~ 2 242 mg/kg, 5種浮游動物磷含量的變化范圍為579.4~740.4 mg/kg。Grassholf法測定5種浮游植物磷含量的變化范圍為1 276~2 238 mg/kg, 5種浮游動物磷含量的變化范圍為580.5~745.5 mg/kg。結果表明, ICP-OES法與傳統(tǒng)Grassholf法的測定結果總體一致, 分析結果準確可靠, 可用于海洋浮游生物樣品中磷含量的測定。

表3 ICP-OES法和Grassholf法測定浮游生物中磷含量的結果比較(干質量, mg/kg; n = 3)

3 結語

本文微波密閉消解預處理樣品的基礎上, 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯(lián)合標準加入法建立工作曲線, 構建確定了準確測定海洋浮游生物中總磷的技術方法。在測定過程中, 為剔除高鹽基體效應及干擾, 以標準加入法取代外標法建立工作曲線, 同時結合樣品特異性, 對ICP-OES分析譜線、射頻功率、霧化氣流速、觀測高度、蠕動泵泵速和觀測方式等工作條件進行優(yōu)化, 對海洋浮游生物中總磷進行了準確測定。實驗結果顯示, ICP-OES最佳工作條件為分析譜線P213.617 nm, 射頻功率1 300 W, 霧化氣流量0.8 L/min, 觀測高度14 mm, 進樣泵速1.5 mL/min, 觀測方式軸向。標準加入法標準曲線相關系數大于0.999, 相對標準偏差為1.36%~1.67%, 加標回收率為92.6%~94.3%, 方法檢出限為0.010 mg/L, 檢測結果具有較高的準確度和精密度。該技術方法可為海洋浮游生物及其它高基體生物樣品中磷含量的準確測定提供實驗參考。

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Optimization of ICP-OES for the determination of total pho-sphorus in marine plankton

SUN Ling-ling1, 4, SONG Jin-ming1, 2, 3, 4, LIU Yao1, 4, YU Ying1, 4, SUN Xuan1, 4

(1. Public Tech-Supporting Center, Institute of Oceanology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China; 2. CAS Key Laboratory of Marine Ecology and Environmental Sciences, Institute of Oceanology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China; 3. Functional Laboratory for Marine Ecology and Environmental Science, Qingdao National Laboratory for Marine Science and Technology, Qingdao 266237, China; 4. Center for Ocean Mega-Science, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China)

Phosphorus is one of the essential nutrient elements for the growth of marine plankton. The accurate determination of phosphorus is of great significance to the study of the cycling process of elements in the marine ecosystem. At present, few reports on the determination of total phosphorus in marine plankton are available. Because of the high salt environment in which marine plankton exists, the content of phosphorus cannot be accurately determined by conventional methods due to the presence of a high salt matrix. To eliminate the high salt matrix effect and its interference, the optimized conditions and technical process for the accurate determination of total phosphorus in marine plankton were established. The experimental sample was pretreated by microwave digestion, and the working curve was established by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) combined with the standard addition method. The results showed that the optimum operating conditions of ICP-OES were as follows: analytical spectrum line, P213.617 nm; RF power, 1300 W; nebulizer gas flow, 0.8 L/min; viewing height, 14 mm; sample introduction rate, 1.5 mL/min; the observation mode was axial. The correlation coefficient of the linear regression equation was greater than 0.999. The relative standard deviations were ~1.36% and ~1.67% and the recovery rates of the method were ~92.6% and ~94.3%. The detection limit of the method was 0.010 mg/L. The results had high accuracy and precision, which could provide technical support for the accurate determination of phosphorus in marine plankton and other high matrix samples.

phosphorus; marine plankton; standard addition method; ICP-OES

Sep. 18, 2019

O657.31

A

1000-3096(2020)03-0085-08

10.11759/hykx20190918001

2019-09-18;

2019-10-21

中科院儀器設備功能開發(fā)技術創(chuàng)新項目 (ghy201701)

[Technology Innovation Project of the Instrument and Equipment of the CAS, No. ghy201701]

孫玲玲(1982-), 女, 山東平度人, 博士, 高級工程師, 從事海洋環(huán)境檢測與評價工作, E-mail: sunll@qdio.ac.cn; 宋金明(1964-),通信作者, 男, 博士生導師, 研究員, 從事海洋生物地球化學研究, E-mail: jmsong@qdio.ac.cn

(本文編輯: 康亦兼)