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      HPLC法測定烏發(fā)生發(fā)液中二苯乙烯苷含量

      2020-04-10 07:44:08劉恒言凌成利梁詩意向愛香
      亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2020年1期
      關(guān)鍵詞:何首烏苯乙烯乙腈

      黃 丹,劉恒言,凌成利,向 韻,梁詩意,向愛香,雷 昌*

      (1.湖南中醫(yī)藥大學(xué)/湖南省中藥粉體與創(chuàng)新藥物省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地,湖南長沙 410208;2.湘西自治州民族中醫(yī)院,湖南 吉首 416000)

      脂溢性脫發(fā)(seobrrheic alopecia,SA)簡稱脂脫,又名男性型禿發(fā)、雄激素源性禿發(fā),中醫(yī)稱之為“發(fā)蛀脫發(fā)”“蛀發(fā)癬”,臨床多表現(xiàn)為頭發(fā)油膩、多屑,有明顯瘙癢感,額顳區(qū)及頂部的漸進(jìn)性脫發(fā),繼而形成高額[1-2]。此病是皮膚科的常見病、多發(fā)病,也是難治性疾病之一。由于本病影響美觀,常給患者帶來很大的精神壓力和心理負(fù)擔(dān)[3]。

      不同于醫(yī)院的專業(yè)治療,更多的SA患者傾向于生活中日常防護(hù),洗發(fā)水作為和頭發(fā)接觸最多的日常用品,在解決毛發(fā)問題上有著一定便利性[4-5]。近年來,中藥在洗發(fā)水中廣泛應(yīng)用,技術(shù)發(fā)展很快,起到了治療SA的效果,受到廣大消費(fèi)者的熱愛,該類型的中藥洗發(fā)水也成為各機(jī)構(gòu)研究的熱點(diǎn)之一[6-7]。烏發(fā)生發(fā)液來源于老中醫(yī)臨床經(jīng)驗(yàn)方,由制何首烏、側(cè)柏葉、白鮮皮、路路通、墨旱蓮等12味中藥組成,方中用制何首烏、女貞子、墨旱蓮滋陰補(bǔ)腎生發(fā),側(cè)柏葉生發(fā)烏發(fā),當(dāng)歸、桃仁、紅花活血化瘀,生地黃、熟地黃滋陰補(bǔ)血,白鮮皮清化濕熱,路路通、刺蒺藜祛風(fēng)除濕。全方共奏補(bǔ)腎生發(fā)、滋陰補(bǔ)血、活血化瘀、清熱利濕、祛風(fēng)除濕之功。該洗發(fā)液已于臨床運(yùn)用10余年,能有效治療SA患者的脂溢性皮炎及瘙癢感,緩解SA患者的脫發(fā)癥狀,該產(chǎn)品已證明安全無不良反應(yīng)。本研究以烏發(fā)生發(fā)液中君藥何首烏的主要有效成分二苯乙烯苷為檢測指標(biāo),采用高效液相色譜法測定其含量,為該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供科學(xué)依據(jù)。

      1 儀器與材料

      1.1 儀器

      Aigent-1260高效液相色譜儀(安捷倫儀器設(shè)備有限公司),電子天平(AL204,梅特勒-托利多上海有限公司),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Heidolph Hei-VAP,上海本昂科技儀器有限公司),水循環(huán)真空泵(SHB-Ⅲ,鄭州紫拓儀器有限公司),恒溫循環(huán)鼓風(fēng)干燥箱(WGL-230B,天津市泰斯特儀器有限公司),KM-250DE超聲波清洗器(昆山美超聲儀器有限公司),純水儀(ELGA,UK)。

      1.2 材料

      二苯乙烯苷對照品(批號:J1708Z45941,中國食品藥品檢定研究院);乙腈、甲醇為色譜純,實(shí)驗(yàn)用水為純化水,其余試劑均為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性

      色譜柱采用依利特Supersil ODS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水(25∶75)為流動相,流速為1.0 mL·min-1,柱溫為30 ℃,檢測波長為320 nm,進(jìn)樣量10 μL,理論板數(shù)按二苯乙烯苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2 000。

      2.2 對照品溶液制備

      精密稱取二苯乙烯苷對照品4.1mg,置25mL量瓶中,加稀乙醇溶解并定容至刻度,搖勻,制成每1mL中含二苯乙烯苷0.164mg的對照品溶液。

      2.3 烏發(fā)生發(fā)液的制備

      按照處方取何首烏、當(dāng)歸、側(cè)柏葉、黑芝麻、黑豆等18味中藥材,置于電熱爐中,提取2次。第1次加10倍量水,浸泡30 min后,通電加熱,自沸騰開始計(jì)時,提取2 h。第2次加10倍量水,通電加熱,自沸騰開始計(jì)時,提取2 h,合并兩次提取液(過200目篩),冷卻,50 ℃真空減壓濃縮至200 mL,測定pH和密度,放入冰柜(-40 ℃)冷凍過夜,然后冷凍干燥,即得烏發(fā)生發(fā)液干燥粉末。

      2.4 供試品溶液的制備

      取烏發(fā)生發(fā)液干燥粉末0.5 g,精密稱定,置50 mL容量瓶中,加稀乙醇25 mL,再稱重,超聲30 min,取出放冷,補(bǔ)重,搖勻,過0.45 μm微孔薄膜,注入棕色樣品瓶中,即得。

      2.5 陰性對照溶液的制備

      按照配方,取除何首烏外的17種藥材(當(dāng)歸、女貞子、黑芝麻等),按照“2.3項(xiàng)下烏發(fā)生發(fā)液”方法,制成缺何首烏藥材的烏發(fā)生發(fā)液,再按照“2.4項(xiàng)下供試品溶液制備”方法,制成缺何首烏的陰性對照溶液。

      2.6 方法學(xué)考察

      2.6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備將二苯乙烯苷對照品溶液用稀乙醇分別稀釋2、4、8、16、32、64倍,按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件測定,設(shè)置進(jìn)樣量為10 μL,并以各自標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為橫坐標(biāo)(X),波長320nm下的峰面積為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。最終得二苯乙烯苷的線性回歸方程為:Y=968.04X+15.793(r2=0.999 2),線性范圍為:3.29~16.4 μg。

      2.6.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)取制備好的供試品溶液,于0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h定時進(jìn)樣,每次進(jìn)樣10 μL,測定并計(jì)算得二苯乙烯苷峰面積的RSD為0.68%,表明供試品溶液穩(wěn)定性良好。

      2.6.3 精密度試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)樣供試品溶液6次,每次10 μL,測定并計(jì)算得二苯乙烯苷峰面積RSD為0.90%。表明儀器精密度符合要求。

      2.6.4 重復(fù)性試驗(yàn)取制備好的供試品溶液6份,依次進(jìn)樣,進(jìn)樣量10 μL,測得峰面積并計(jì)算得二苯乙烯苷含量RSD為0.59%,表明該法重復(fù)性良好。

      2.6.5回收率試驗(yàn)精密量取6份已知含量的樣品,分別加入一定量二苯乙烯苷對照品,照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,結(jié)果見表1。計(jì)算得二苯乙烯苷的平均加樣回收率為99.45%,RSD為1.56%,表明該法準(zhǔn)確度良好。

      表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

      2.6 含量測定

      取制備好的供試品溶液,按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件,進(jìn)樣10 μL,測定二苯乙烯苷峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算,得烏發(fā)生發(fā)液中二苯乙烯苷含量1.73 μg/mL。結(jié)果見圖1。

      3 討論

      3.1 流動相的選擇

      本試驗(yàn)比較了不同流動相系統(tǒng)的可行性,如乙腈-水、甲醇-水、乙腈-磷酸溶液等,結(jié)果表明采用乙腈-水溶液為流動相時,基線較平穩(wěn),目標(biāo)峰無拖尾和前延,靈敏度高,分離度較好,故該實(shí)驗(yàn)中流動相采用乙腈-水溶液;再對此流動相不同比例(20∶80、25∶75、30∶70)進(jìn)行考察,結(jié)果發(fā)現(xiàn)所用比例乙腈-水(25∶75)分離度最好,并且最大限度地節(jié)省了分析時間。

      3.2 供試品制備方法選擇

      本試驗(yàn)比較了不同提取溶媒(70%甲醇、稀乙醇),不同提取方法(超聲、水浴回流)和提取時間(15 min、30 min、45 min),從二苯乙烯苷含量、節(jié)約成本、便捷性等角度進(jìn)行考察,確定了采用稀乙醇作為提取溶媒,超聲提取30 min進(jìn)行供試品溶液的制備。

      圖1二苯乙烯苷對照品(A)、烏發(fā)生發(fā)液樣品(B)和陰性樣品(C)的HPLC圖譜

      目前西醫(yī)臨床針對SA主要以外科手術(shù)、藥物治療為主,盡管療效肯定,但大多數(shù)西藥只能減少毛發(fā)脫落,且副作用較明顯,某些藥物雖能促進(jìn)毛發(fā)再生,但停藥后的繼續(xù)脫發(fā)使得其療效難以維持;縫縮術(shù)和植發(fā)術(shù)等外科手術(shù)方法,雖可改善禿發(fā)的不良視覺,達(dá)到一定的美容效果,但術(shù)后往往頭發(fā)外觀不自然,對于本身供區(qū)頭發(fā)稀少的患者,手術(shù)難以實(shí)施;另外,禿發(fā)面積較大的患者需多次植發(fā),手術(shù)費(fèi)用高[8]。中醫(yī)治療SA方法多樣,注重標(biāo)本兼治,從整體上調(diào)節(jié)機(jī)體內(nèi)分泌功能,在改善癥狀、延緩病程方面已取得較好的臨床療效,但其復(fù)雜的成分體系使得其藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究困難。因此,本研究通過高效液相法測定烏發(fā)生發(fā)液中二苯乙烯苷的含量,不僅為本制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù),同時對于該產(chǎn)品治療SA的物質(zhì)基礎(chǔ)研究具有重要意義。

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