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    Ce摻雜ZnO納米棒的制備及其整理棉織物的性能

    2020-04-01 12:32:08馬春艷
    印染助劑 2020年2期
    關(guān)鍵詞:棉織物去離子水金黃色

    馬春艷

    (東北農(nóng)業(yè)大學(xué)藝術(shù)學(xué)院,黑龍江哈爾濱 150030)

    棉織物具有吸濕透氣、穿著舒適、安全環(huán)保和可生物降解等優(yōu)點(diǎn),成為紡織服裝領(lǐng)域最常用的織物之一[1-2]。近年來(lái),多功能織物不斷出現(xiàn),人們也逐漸關(guān)注在保持棉織物本身優(yōu)良性能的同時(shí)增加附加性能,包括超疏水性能、抗菌性能和抗紫外性能等,使棉織物更適應(yīng)現(xiàn)代社會(huì)的需要[3-5]。納米ZnO無(wú)毒無(wú)害,對(duì)環(huán)境無(wú)污染,廣泛應(yīng)用于紫外防護(hù)、光催化降解、光電材料和抗菌等領(lǐng)域,將納米ZnO負(fù)載于棉織物表面能賦予棉織物多種附加功能[6-8]。由于ZnO的禁帶寬度較大,光生電子-空穴復(fù)合概率較高,光催化活性不高,導(dǎo)致ZnO整理棉織物附加性能不高;為了進(jìn)一步提高ZnO整理棉織物的附加性能,有必要對(duì)ZnO進(jìn)行改性[9-10]。稀土元素?fù)诫s是最常用的ZnO改性方式之一,一方面可以減小ZnO的禁帶寬度,增大ZnO對(duì)太陽(yáng)光的利用率;另一方面,稀土元素具有獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu),摻雜后可以作為光生電子的犧牲劑,有利于光生電子-空穴對(duì)的分離,延長(zhǎng)載流子壽命,提升光催化活性[11-12]。本實(shí)驗(yàn)以水熱法制備稀土元素Ce摻雜ZnO納米棒,將Ce摻雜ZnO納米棒整理到棉織物表面,研究Ce摻雜量對(duì)棉織物疏水性、抗紫外性能和抗菌性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料與儀器

    材料:機(jī)織漂白棉織物6 cm×6 cm,150 g/m2;醋酸鋅、乙醇、硝酸鈰、氫氧化鉀、1,6-己二胺(分析純),實(shí)驗(yàn)用水為自制去離子水。

    儀器:SU-1510掃描電子顯微鏡(SEM),Nicolet 5700型傅里葉紅外光譜儀(FT-IR),XRD-700型X射線(xiàn)衍射儀(XRD),JW-360A型接觸角測(cè)量?jī)x(CAs),61 CRT紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV-Vis)。

    1.2 樣品的制備

    1.2.1 Ce摻雜ZnO納米棒

    將一定量醋酸鋅溶解到100 mL乙醇溶液中,在室溫下攪拌10 min,再加入一定比例的硝酸鈰,在室溫下攪拌10 min,再在冰水浴中攪拌10 min;將一定量氫氧化鉀和1,6-己二胺溶解至100 mL乙醇溶液中,在室溫下攪拌10 min,再在冰水浴中攪拌10 min。將醋酸鋅和硝酸鈰溶液加入氫氧化鉀和1,6-己二胺溶液中,在冰水浴中攪拌30 min后加入反應(yīng)釜中,120℃反應(yīng)12 h,自然冷卻后取出,用去離子水沖洗,離心,反復(fù)3次,在真空干燥箱烘干得樣品。根據(jù)Ce摻雜量的不同,分別記錄為1%-Ce/ZnO、2%-Ce/ZnO、3%-Ce/ZnO、4%-Ce/ZnO。

    1.2.2 Ce/ZnO整理棉織物

    首先對(duì)棉織物進(jìn)行預(yù)處理:將棉織物放置于50 g/L氫氧化鈉溶液中浸泡20 min,取出,用去離子水洗滌,直到溶液為中性,50℃烘干。稱(chēng)取5 g Ce/ZnO加入到100 mL去離子水中,超聲10 min。將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的棉織物浸入Ce/ZnO混合溶液中10 min,90℃烘5 min,再120℃烘20 min,得到Ce/ZnO整理棉織物,分別記錄為 Z-cotton、1%CZ-cotton、2%CZ-cotton、3%CZ-cotton、4%CZ-cotton。

    1.3 測(cè)試

    疏水性:利用水在棉織物表面的接觸角評(píng)價(jià)疏水性。在棉織物的中心區(qū)域和靠近四角的區(qū)域各選擇一個(gè)點(diǎn),每個(gè)點(diǎn)分別滴加5 μL去離子水,室溫下測(cè)量水滴的接觸角,取5個(gè)點(diǎn)的平均值。

    抗紫外性能:室溫下,采用UV-Vis測(cè)試200~400 nm的光透過(guò)率。

    抗菌性能:參考GB/T 20944.3—2008利用振蕩法測(cè)試。以大腸桿菌和金黃色葡萄球菌為指示菌,具體測(cè)試步驟:首先將棉織物置于蒸汽鍋中,在高溫高壓下滅菌;分別將大腸桿菌和金黃色葡萄球菌稀釋至3×105CFU/mL得到細(xì)菌懸浮液;在無(wú)菌條件下將5 mL細(xì)菌懸浮液加入到含50 mL滅菌肉湯的錐形瓶中振蕩均勻;將經(jīng)過(guò)滅菌處理的棉織物加入錐形瓶中,在室溫下培養(yǎng)12 h;取1 mL試液和9 mL滅菌肉湯加入試管中,稀釋10倍后取1 mL均勻涂抹在瓊脂表面,37℃培養(yǎng)18 h,測(cè)量活菌數(shù)量,重復(fù)3次取平均值。利用以下公式計(jì)算抑菌率:

    其中,C表示空白樣的活菌個(gè)數(shù),A表示加入棉織物后的活菌個(gè)數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 Ce摻雜ZnO納米棒的表征

    2.1.1 XRD

    圖1a中,ZnO的衍射峰與ZnO鉛鋅礦結(jié)構(gòu)的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(200)、(112)、(201)和(004)晶面位置衍射峰吻合,峰形尖銳,無(wú)其他雜峰存在,表明制備的ZnO結(jié)晶性良好。圖1b中,ZnO的衍射峰位置和峰形沒(méi)有明顯變化,表明Ce摻雜沒(méi)有明顯改變ZnO的晶體結(jié)構(gòu)。28.7°處存在較小的衍射峰,對(duì)應(yīng)CeO2的(111)晶面,說(shuō)明Ce以CeO2的形式與ZnO結(jié)合在一起[13]。

    圖1 ZnO(a)和3%-Ce/ZnO(b)的XRD圖譜

    2.1.2 SEM

    由圖2a可知,ZnO為較光滑的棒狀結(jié)構(gòu),長(zhǎng)度為800 nm~3 μm,直徑為60~120 nm,這種棒狀形貌的形成主要?dú)w因于ZnO典型的六方鉛鋅礦結(jié)構(gòu)。由圖2b可知,3%-Ce/ZnO的整體形貌仍為棒狀結(jié)構(gòu),但在表面呈現(xiàn)絨毛或微孔結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)能增大Ce/ZnO的表面積,增加光吸收,有利于提升光催化活性。

    圖2 ZnO(a)和3%-Ce/ZnO(b、c)的SEM圖

    2.1.3 FT-IR

    圖3中,在3 450 cm-1附近的寬峰歸因于O—H的伸縮振動(dòng),在1 628 cm-1處的峰對(duì)應(yīng)彎曲振動(dòng)模式,在560 cm-1附近的峰對(duì)應(yīng)金屬氧化物的振動(dòng)模式,表明有金屬氧化物存在,此外再無(wú)其他雜峰出現(xiàn)[14]。

    圖 3 ZnO(a)和3%-Ce/ZnO(b)的FT-IR光譜

    2.1.4 UV-Vis

    由圖4可知,所有樣品的吸收曲線(xiàn)均為典型的ZnO吸收曲線(xiàn)。隨著Ce摻雜量的增加,ZnO的吸光度逐漸增大,當(dāng)Ce摻雜量為3%時(shí),Ce/ZnO的吸光度最大,繼續(xù)增加Ce摻雜量,吸光度有所降低。此外,隨著Ce摻雜量的增加,Ce/ZnO的吸收邊界發(fā)生紅移,表明Ce摻雜后,ZnO的禁帶寬度降低,有利于吸收更多的光,增大了Ce/ZnO的光催化活性[15]。

    圖4 ZnO和Ce/ZnO的UV-Vis吸收光譜

    2.2 Ce摻雜ZnO納米棒整理棉織物的性能

    2.2.1 SEM

    從圖5中可以看出,未整理棉織物表面較為光滑,Ce/ZnO整理棉織物表面緊密覆蓋著棒狀納米結(jié)構(gòu),納米棒在棉織物表面呈現(xiàn)較為雜亂的覆蓋方式,無(wú)特定的生長(zhǎng)取向。

    圖5 未整理(a)和3%CZ-cotton整理(b)棉織物的SEM圖

    2.2.2 疏水性

    通常當(dāng)織物與水的接觸角大于90°時(shí),織物具有疏水性。由圖6可知,ZnO整理棉織物的接觸角為105°,表明其為疏水性織物;Ce/ZnO整理棉織物的接觸角進(jìn)一步增大,當(dāng)Ce摻雜量為3%時(shí),整理棉織物的接觸角最大,達(dá)到136°,繼續(xù)增加Ce摻雜量,棉織物的接觸角有所降低,但疏水性仍較好。

    圖6 Ce/ZnO整理棉織物的接觸角與Ce摻雜量的關(guān)系

    2.2.3 抗紫外性能

    由圖7可知,未整理棉織物的紫外線(xiàn)透過(guò)率約為81%,ZnO整理棉織物的紫外線(xiàn)透過(guò)率明顯降低,Ce摻雜ZnO整理棉織物相比ZnO整理棉織物具有更好的抗紫外性能。隨著Ce摻雜量的增加,棉織物的紫外線(xiàn)透過(guò)率降低,當(dāng)Ce摻雜量為3%時(shí),棉織物的紫外線(xiàn)透過(guò)率最低,具有最佳的紫外防護(hù)性能,繼續(xù)增加Ce摻雜量,紫外線(xiàn)透過(guò)率反而增加。

    圖7 Ce/ZnO整理棉織物的UV-Vis透射光譜

    2.2.4 抗菌性能

    由表1可看出,未整理棉織物對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌率最低,幾乎沒(méi)有抑菌效果;棉織物經(jīng)ZnO整理后,對(duì)金黃色葡萄球菌的抗菌性能大幅增加,抑菌率達(dá)到63.8%;Ce/ZnO整理棉織物對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌率進(jìn)一步增加。當(dāng)Ce摻雜量為3%時(shí),Ce/ZnO整理棉織物對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌率最高,達(dá)到81.3%。Ce摻雜在提升棉織物對(duì)大腸桿菌的抑菌率方面具有反作用,棉織物經(jīng)ZnO整理后,對(duì)大腸桿菌的抑菌率最高,達(dá)到79.4%,Ce摻雜量增加,Ce/ZnO整理棉織物對(duì)大腸桿菌的抑菌率反而降低。

    表1 未整理、ZnO整理和Ce/ZnO整理棉織物的抗菌性能

    3 結(jié)論

    在Ce摻雜ZnO納米棒中,Ce以CeO2形式與ZnO結(jié)合,Ce摻雜ZnO納米棒表面呈現(xiàn)絨毛狀或微孔狀結(jié)構(gòu),Ce摻雜后,ZnO的吸光度增加,光吸收曲線(xiàn)紅移。Ce摻雜量為3%時(shí),Ce/ZnO整理棉織物具有最佳的疏水性和抗紫外性能;抗菌性能具有選擇性,Ce/ZnO整理有利于提高棉織物對(duì)金黃色葡萄球菌的抗菌性能,不利于提高棉織物對(duì)大腸桿菌的抗菌性能。

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