噴霧干燥速溶紅棗粉工藝優(yōu)化及其沖調(diào)性分析

郭敏瑞，王元熠，陳國(guó)剛

（石河子大學(xué)食品學(xué)院，新疆石河子832000）

棗（Zizyphus jujuba Mill.）為鼠李科棗屬植物[1]，是傳統(tǒng)的營(yíng)養(yǎng)滋補(bǔ)性果品[2]。有研究表明，棗含有豐富的糖類、維生素及 Ca、P、Fe 等礦質(zhì)元素[3-6]，除上述常見(jiàn)的營(yíng)養(yǎng)素外，還含有含量較少但具有很高生理活性的特殊的功能成份，如和環(huán)磷酸腺苷、環(huán)磷酸鳥(niǎo)苷、紅棗多糖、皂貳、黃酮、生物堿等[7]。同時(shí)棗還含有較高的藥用價(jià)值[8-9]，有著抗衰老[10]、增強(qiáng)免疫力[11]、抗疲勞[12]、保護(hù)肝臟[13]、降壓[14]等作用。因此，紅棗作為典型的藥食同源果品而深受人們喜愛(ài)。

中國(guó)作為紅棗的原產(chǎn)國(guó)和種植大國(guó)，在世界紅棗生產(chǎn)和貿(mào)易中占絕對(duì)主導(dǎo)地位[15]，而中國(guó)的紅棗種植主要分布在山西、河北、陜西、山東、河南及新疆[16]。其中新疆作為后起之秀，發(fā)展迅速，產(chǎn)量后來(lái)居上[17]，且因其得天獨(dú)厚的地理和氣候優(yōu)勢(shì)造就了新疆紅棗良好的品質(zhì)和口感[18]，使之深受廣大消費(fèi)者的喜愛(ài)。截止2016 年，新疆紅棗種植面積約50.45 萬(wàn)公頃，產(chǎn)量約300 多萬(wàn)噸[19]。但紅棗的食用方式比較單一，干棗棗皮較硬，難咀嚼且不易消化，易潮易霉?fàn)€[20-21]，產(chǎn)品附加值較低，對(duì)紅棗營(yíng)養(yǎng)價(jià)值利用率低。果蔬粉是目前一種良好的深加工產(chǎn)品[22-23]，可有充分有效的利用優(yōu)質(zhì)資源，擴(kuò)寬和延長(zhǎng)產(chǎn)業(yè)鏈。

本試驗(yàn)以紅棗為原料，研究噴霧干燥條件對(duì)紅棗速溶粉分散性和潤(rùn)濕性等單一指標(biāo)的影響，并深入討論其交互關(guān)系，從整體角度研究噴霧干燥工藝對(duì)紅棗速溶粉的沖調(diào)性能的影響，進(jìn)而對(duì)噴霧干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化，為后期紅棗粉深加工產(chǎn)品的研發(fā)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

紅棗片：新疆石河子農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)；果膠酶（20 000 U/g）：河南祥瑞食品添加劑有限公司。

1.2 主要試驗(yàn)儀器

HR-2872 型打漿機(jī)：珠海飛利浦家電有限公司；LPG-5 型離心式噴霧干燥機(jī)：常州市佳騰干燥制粒設(shè)備有限公司；BT-102S 型蠕動(dòng)泵：濟(jì)南溫騰醫(yī)療器械有限公司；DF-101S 磁力加熱攪拌器：江蘇金怡儀器有限公司；HHS-2S 智能數(shù)顯恒溫水浴鍋：上海予卓?jī)x器有限公司；FA-1004 分析天平：常州市幸運(yùn)電子設(shè)備有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

原料→預(yù)煮、除糖→打漿→過(guò)濾→加酶→噴霧干燥→包裝

1.3.2 噴霧干燥工藝單因素試驗(yàn)

在前期大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)之上，選擇噴霧效果較好的干燥參數(shù)點(diǎn)，進(jìn)而以這些參數(shù)點(diǎn)為基礎(chǔ)上下浮動(dòng)取點(diǎn)，通過(guò)單因素試驗(yàn)，確認(rèn)合適的干燥參數(shù)[24]。

1.3.2.1 噴霧進(jìn)風(fēng)溫度的確定

在進(jìn)料流量1.5 L/h、霧化器轉(zhuǎn)速400 r/s、進(jìn)料濃度20%的條件下，分別設(shè)置進(jìn)風(fēng)口溫度150、160、170、180、190 ℃進(jìn)行噴霧干燥，考察噴霧干燥工藝的適應(yīng)性，并測(cè)定紅棗粉的沖調(diào)特性。

1.3.2.2 進(jìn)料流量的確定

在霧化器轉(zhuǎn)速400 r/s、進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃、進(jìn)料濃度20%的條件下，分別選擇進(jìn)料流量0.9、1.2、1.5、1.8、2.1 L/h 進(jìn)行噴霧干燥，考察噴霧干燥工藝的適應(yīng)性，并測(cè)定紅棗粉的沖調(diào)特性。

1.3.2.3 霧化器轉(zhuǎn)速的確定

在進(jìn)料流量1.5 L/h、進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃、進(jìn)料濃度20%的條件下，分別設(shè)定霧化器轉(zhuǎn)速200、300、400、500、600 r/s 進(jìn)行噴霧干燥，考察噴霧干燥工藝的適應(yīng)性，并測(cè)定紅棗粉的沖調(diào)特性。

1.3.3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，設(shè)計(jì)三因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn)對(duì)噴霧干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化，因素及水平見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素及水平設(shè)計(jì)Table 1 Factors and horizontal of response surface experimental design

1.3.4 速溶紅棗粉沖調(diào)特性的測(cè)定

由于紅棗粉溶解度差異不明顯，本研究以分散性、潤(rùn)濕性為考察指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定[25]。

1.3.4.1 分散性的測(cè)定

將盛有50 mL 去離子水的燒杯置于磁力攪拌器上（轉(zhuǎn)速500 r/min），準(zhǔn)確稱取2 g 紅棗粉，均勻快速分散于水中，記錄粉體全部分散于水中所用的時(shí)間，即為分散時(shí)間，分散時(shí)間越短分散性越好。

1.3.4.2 潤(rùn)濕性的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取2 g 紅棗粉，置于盛有50 mL 50 ℃去離子水的燒杯中，記錄粉體從進(jìn)入燒杯到全部潤(rùn)濕的時(shí)間，即為粉體的潤(rùn)濕時(shí)間，潤(rùn)濕時(shí)間越短越好。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)速溶紅棗粉沖調(diào)特性的影響

進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)速溶紅棗粉沖調(diào)特性的影響見(jiàn)表2。

表2 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)速溶紅棗粉沖調(diào)特性的影響Table 2 Effect of air inlet temperature on reconstitution properties

由表2 可知，隨著進(jìn)風(fēng)溫度的升高，粉體顆粒的水分含量，顆粒大小、潤(rùn)濕時(shí)間和分散時(shí)間均呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì)。這一現(xiàn)象是因?yàn)殪F滴在干燥過(guò)程中分為兩個(gè)階段：降速干燥和等速干燥階段，進(jìn)風(fēng)溫度升高，干燥室溫度也隨之變高，物料更早進(jìn)入降速干燥階段，干燥更加充分，水分含量及顆粒大小持續(xù)下降；當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度過(guò)高時(shí)，紅棗粉中的糖析出融化，使粉體具有較大黏性，在碰撞過(guò)程中相互粘結(jié)，最終造成顆粒變大。因此，進(jìn)風(fēng)溫度的控制是噴霧干燥工藝的重要因素，過(guò)高或過(guò)低均會(huì)影響粉體的分散時(shí)間和潤(rùn)濕時(shí)間，進(jìn)而影響其沖調(diào)性。結(jié)果表明，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為170 ℃時(shí)，所得粉體沖調(diào)特性最理想。

2.1.2 進(jìn)料流量對(duì)速溶紅棗粉沖調(diào)特性的影響

進(jìn)料流量對(duì)速溶紅棗粉沖調(diào)特性的影響見(jiàn)表3。

表3 進(jìn)料流量對(duì)速溶紅棗粉沖調(diào)特性的影響Table 3 Effect of feed flow rate on reconstitution properties

由表3 可知，隨著進(jìn)料流量的增加，所得粉體的水分含量、顆粒大小增加，潤(rùn)濕時(shí)間逐漸延長(zhǎng)，分散時(shí)間呈先減小后增大的趨勢(shì)。其原因是：進(jìn)料流量過(guò)大時(shí)，物料干燥不完全，粉體的部分以黏流狀態(tài)粘結(jié)在一起，所以水分含量高，粉體顆粒變大。在較小流量條件下，獲得的粉體水分含量低，顆粒細(xì)小，使得粉體分散性和潤(rùn)濕性并不好；在較大流量條件下，粉體水分含量高，易結(jié)塊，使得粉體分散性和潤(rùn)濕性也并不理想。結(jié)果表明，在進(jìn)料流量為1.5 L/h 時(shí)，速溶紅棗粉的潤(rùn)濕性和分散性均較理想。

2.1.3 霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)速溶紅棗粉沖調(diào)特性的影響

霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)速溶紅棗粉沖調(diào)特性的影響見(jiàn)表4。

表4 霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)速溶紅棗粉沖調(diào)特性的影響Table 4 Effect of atomizer speed on reconstitution properties

由表4 可知，隨著霧化器轉(zhuǎn)速的增加，水分含量呈下降趨勢(shì)，顆粒大小、分散時(shí)間、潤(rùn)濕時(shí)間均呈先減后增的趨勢(shì)，其原因是：轉(zhuǎn)速越大，霧化效果越好，物料液滴越小，與熱風(fēng)接觸面積更大，干燥更加充分，所以水分含量低，過(guò)高的轉(zhuǎn)速使液滴獲得過(guò)大動(dòng)能，未充分干燥就與干燥室壁部發(fā)生撞擊，產(chǎn)生黏壁現(xiàn)象，同時(shí)也使得單個(gè)顆粒過(guò)小，相對(duì)受熱較大，部分粉體的糖析出融化，顆粒相互粘結(jié)形成更大顆粒，獲得粉體的分散性和潤(rùn)濕性都較為不理想。試驗(yàn)結(jié)果表明，霧化器轉(zhuǎn)速在400 r/s 時(shí)，速溶紅棗粉分散性和潤(rùn)濕性較為理想。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果及方差分析

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取對(duì)速溶紅棗粉速溶特性指標(biāo)有顯著影響的進(jìn)風(fēng)溫度、霧化器轉(zhuǎn)速、進(jìn)料流量3 個(gè)因素，采用響應(yīng)面分析法對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化，使用Design-expert V8.0.6 軟件進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)分析與處理、模型建立，試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果Table 5 Experimental design and results of response surface

由逐步回歸分析結(jié)果得到速溶紅棗粉分散時(shí)間預(yù)測(cè)值對(duì)進(jìn)風(fēng)溫度、霧化器轉(zhuǎn)速、進(jìn)料流量3 個(gè)因素的二元多項(xiàng)式回歸方程如下：

Y1=2.72-1.02A+0.69B-0.62C+1.71AB+1.18AC+0.57BC+2.21A2+0.86B2

分散時(shí)間為指標(biāo)的響應(yīng)面回歸模型方差分析結(jié)果見(jiàn)表6。

從表6 可知，建立的回歸模型顯著性檢驗(yàn)結(jié)果中，A、B、C、AB、AC、A2、B2項(xiàng)的影響極顯著，BC 項(xiàng)的影響顯著，其余項(xiàng)則對(duì)速溶紅棗粉沖調(diào)特性無(wú)顯著影響。模型的逐步回歸分析表明，各因素的F 值可以反應(yīng)出對(duì)試驗(yàn)響應(yīng)值的重要程度，F(xiàn) 值越大，說(shuō)明影響程度越大，由各因素對(duì)響應(yīng)值影響程度分析可得出影響速溶紅棗粉沖調(diào)特性的主次因素為：霧化器轉(zhuǎn)速＞進(jìn)料流量＞進(jìn)風(fēng)溫度，說(shuō)明各因素對(duì)速溶紅棗粉分散性的影響并非簡(jiǎn)單地線性關(guān)系。此外，回歸模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.973 6，模型 P 值＜0.000 1，失擬項(xiàng) P 值=0.262 6＞0.05，說(shuō)明失擬項(xiàng)差異不顯著，表明試驗(yàn)設(shè)計(jì)可靠，試驗(yàn)結(jié)果擬合狀況較好。

表6 分散時(shí)間為指標(biāo)的響應(yīng)面回歸模型方差分析結(jié)果Table 6 Analysis of variance for the regression model of dispersibility

由逐步回歸分析結(jié)果得到速溶紅棗粉分散時(shí)間預(yù)測(cè)值對(duì)進(jìn)風(fēng)溫度、霧化器轉(zhuǎn)速、進(jìn)料流量3 個(gè)因素的二元多項(xiàng)式回歸方程如下：

Y2=4.29+0.72A+0.59B-0.73C+0.57BC+2.64A2+0.95B2+2.52C2

潤(rùn)濕時(shí)間為指標(biāo)的響應(yīng)面回歸模型方差分析結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 潤(rùn)濕時(shí)間為指標(biāo)的響應(yīng)面回歸模型方差分析結(jié)果Table 7 Analysis of variance for the regression model of wettability

表7 中回歸模型P＜0.000 1，該模型極顯著；失擬項(xiàng)P=0.215 5＞0.05，說(shuō)明失擬項(xiàng)差異不顯著，表明試驗(yàn)設(shè)計(jì)可靠。同時(shí)模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.980 6，說(shuō)明回歸方程和試驗(yàn)結(jié)果擬合狀況較好，可以較好地描述各因素和響應(yīng)值之間的關(guān)系。從模型方差分析結(jié)果中可以看出 A、B、C、A2、B2、C2項(xiàng)的影響為極顯著，BC 項(xiàng)的影響顯著，其余項(xiàng)則對(duì)沉淀率無(wú)顯著影響。

2.2.2 各因素之間交互作用響應(yīng)面分析

為了更直觀地反映響應(yīng)因素對(duì)速溶紅棗粉分散性及潤(rùn)濕性的影響，對(duì)方差分析影響顯著的各交互作用進(jìn)行響應(yīng)面分析，見(jiàn)圖1、圖2。

圖1 各因素交互作用對(duì)分散時(shí)間影響的響應(yīng)面圖Fig.1 Response surface graph showing the effect of air inlet temperature and flow rate on wettability

圖2 進(jìn)風(fēng)溫度和進(jìn)料流量交互作用對(duì)潤(rùn)濕時(shí)間影響的響應(yīng)面圖Fig.2 Response surface graph showing the effect of air inlet temperature and hot air flow rate on dispersibility

從圖1a 可以看出，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為170 ℃不變時(shí)，速溶紅棗粉的分散時(shí)間隨著霧化器轉(zhuǎn)速的增加先減后增，當(dāng)進(jìn)料流量從1.2 L/h 增加到1.8 L/h 時(shí)，速溶紅棗粉的分散時(shí)間隨著進(jìn)料流量的增加先減后增，響應(yīng)面呈現(xiàn)的曲線弧度也比較明顯，因此AB 交互作用對(duì)復(fù)合紅棗粉的沉淀率有影響；圖1b 說(shuō)明，當(dāng)進(jìn)料流量為1.5 L/h 不變時(shí)，速溶紅棗粉的分散時(shí)間隨著霧化器轉(zhuǎn)速的增加先減后增，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度從160 ℃增加到180 ℃時(shí)，速溶紅棗粉的分散時(shí)間隨著進(jìn)風(fēng)溫度的增加減??；圖1c 表明當(dāng)霧化器轉(zhuǎn)速保持400 r/s 不變時(shí)，速溶紅棗粉的分散時(shí)間呈現(xiàn)一個(gè)明顯的凹面，速溶紅棗粉的分散時(shí)間隨著進(jìn)料流量的增加先減后增，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度從160 ℃增加到180 ℃時(shí)，速溶紅棗粉的分散時(shí)間隨著進(jìn)風(fēng)溫度的增加減小。由曲面圖可以直觀地看出AB 交互作用比BC、AC 交互作用對(duì)速溶紅棗粉的分散時(shí)間的影響大。

由圖2 可知速溶紅棗粉的潤(rùn)濕時(shí)間響應(yīng)面呈現(xiàn)一個(gè)較均勻的凹面，速溶紅棗粉的潤(rùn)濕時(shí)間隨著進(jìn)風(fēng)溫度和進(jìn)料流量的增加先減后增，說(shuō)明BC 的交互作用對(duì)速溶紅棗粉的潤(rùn)濕時(shí)間影響大，而AB、AC 兩項(xiàng)的交互作用對(duì)速溶紅棗粉的潤(rùn)濕時(shí)間影響沒(méi)有顯著影響。

2.3 最佳噴霧干燥條件的確定及驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)速溶紅棗粉潤(rùn)濕性和分散性模型的二次回歸方程，利用Design-expert V8.0.6 軟件對(duì)噴霧干燥速溶紅棗粉工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，得最優(yōu)參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度173.79 ℃、進(jìn)料流量1.34 L/h、霧化器轉(zhuǎn)速408.53 r/s，得到其分散時(shí)間預(yù)測(cè)值為2.14 s，潤(rùn)濕時(shí)間預(yù)測(cè)值為4.29 s。結(jié)合優(yōu)化分析參數(shù)，選擇進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃、進(jìn)料流量1.3 L/h、霧化器轉(zhuǎn)速400 r/s 進(jìn)行噴霧干燥，此條件下制備的速溶紅棗粉潤(rùn)濕時(shí)間為3.86 s，分散時(shí)間為2.27 s，與預(yù)測(cè)值接近，表明該工藝參數(shù)可靠。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)各因素對(duì)響應(yīng)值的影響程度分析，得到對(duì)速溶紅棗粉的沖調(diào)特性影響程度從大到小的因素依次為：霧化器轉(zhuǎn)速、進(jìn)料流量、進(jìn)風(fēng)溫度。利用響應(yīng)面法對(duì)速溶紅棗粉加工參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)際操作選擇進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃、進(jìn)料流量1.3 L/h、霧化器轉(zhuǎn)速400 r/s為噴霧干燥制備速溶紅棗粉的最優(yōu)參數(shù)。采用上述參數(shù)重新制作速溶紅棗粉樣品進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)際測(cè)得潤(rùn)濕時(shí)間為3.86 s，分散時(shí)間為2.27 s，與預(yù)測(cè)值接近，表明采用該工藝參數(shù)可靠。