膨潤土持水特性試驗(yàn)研究及其SEM微觀定性分析

姜彤， 王興翠， 張俊然

(華北水利水電大學(xué),河南 鄭州 450046)

膨潤土的吸水性極強(qiáng)、膨脹性較大、滲透性極低和吸附核素離子性能較強(qiáng)，因而被許多國家首選為核廢料地質(zhì)處置庫中工程屏障的緩沖或回填材料。膨潤土在工程應(yīng)用中因自身吸水體積膨脹，可以堵塞周圍介質(zhì)中的孔隙，從而有效地阻止核廢物處置處的放射性物質(zhì)向周圍環(huán)境遷移[1]。

膨潤土的主要礦物成分是蒙脫石，含量為85%～90%，膨潤土的一些性質(zhì)也都是由蒙脫石決定的。蒙脫石結(jié)構(gòu)是由兩個(gè)硅氧四面體夾一層鋁氧八面體組成的2∶1型晶體結(jié)構(gòu)，具有較強(qiáng)的吸水性和離子交換性，所以蒙脫石的理化性質(zhì)與其自身的內(nèi)部結(jié)構(gòu)有很重要的關(guān)系。例如，賈景超等[2]研究了孔隙水溶液濃度對(duì)膨脹土膨脹特性的影響，研究結(jié)果表明，蒙脫石晶層的脹縮性受溶液的濃度影響。因此，可通過研究膨潤土的土-水特征曲線和微觀結(jié)構(gòu)來分析膨潤土的性能特征。

國內(nèi)外學(xué)者已對(duì)膨潤土的膨脹特性、變形特征、土水特性等方面進(jìn)行了大量的研究。如白福青等[3]采用濾紙法測定了南陽中膨脹土在0.6～3.0 MPa吸力范圍內(nèi)的土-水特征曲線。吳珺華等[4]采用濾紙法測定了裂隙膨脹土在0.01～50 MPa吸力范圍內(nèi)的土-水特征曲線。孫德安等[5]在室溫下用濾紙法和壓力板法對(duì)Kunigel-V1和高廟子兩種膨潤土進(jìn)行了試驗(yàn)研究，分析了土-水特征曲線與孔隙比之間的關(guān)系以及兩種膨潤土的持水性。JIANG Yao等[6]為了研究中國西北部非飽和黃土的基本性質(zhì)，進(jìn)行了一系列試驗(yàn)，研究了初始干密度和含水量對(duì)黃土土-水特征曲線的影響。學(xué)者們對(duì)低吸力條件下膨潤土的土水特性研究較多，而對(duì)高吸力條件下膨潤土的土水特性研究較少，單一的試驗(yàn)方法限制了吸力測量范圍。本文分別運(yùn)用濾紙法和飽和鹽溶液蒸汽平衡法對(duì)膨潤土進(jìn)行持水特性試驗(yàn)，獲得不同吸力范圍內(nèi)膨潤土的土-水特征曲線；并通過建立模型，得出膨潤土的土-水特征曲線的預(yù)測公式。

近年來，膨潤土的微觀結(jié)構(gòu)研究也已成為熱點(diǎn)，如房后國等[7]、張季如等[8]通過對(duì)比軟黏土固結(jié)前后的掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)照片，研究了軟黏土固結(jié)過程中微孔隙的大小、數(shù)量及其分布的演化規(guī)律；葉為民等[9]、傅喆等[10]采用蒸汽平衡法和滲析法吸力控制技術(shù)，借助壓汞法和環(huán)境掃描電子顯微鏡(Environmental Scanning Electron Microscope,ESEM)等試驗(yàn)手段，研究了膨潤土的微觀結(jié)構(gòu)變化特征；LIN Botao等[11]使用SEM和ESEM將兩種天然膨脹土壓實(shí)并研究了其微觀結(jié)構(gòu)；DIEUDONNE Anne-Catherine等[12]提出了一個(gè)新的持水模型，考慮了壓實(shí)膨潤土在各個(gè)結(jié)構(gòu)層面的適當(dāng)保留機(jī)制，即聚集體內(nèi)孔隙中的吸附和聚集體間孔隙中的毛細(xì)管現(xiàn)象。本文則聯(lián)合運(yùn)用蒸汽平衡法和SEM對(duì)特定吸力點(diǎn)的膨潤土樣品進(jìn)行試驗(yàn)，并借助Image Pro-Plus (IPP)分析軟件研究高吸力條件下膨潤土的微觀結(jié)構(gòu)孔隙特征。

1 試驗(yàn)用土的基本物性指標(biāo)

試驗(yàn)所用土樣為膨潤土，其顆粒分布曲線如圖1所示。由圖1可計(jì)算得膨潤土試樣的級(jí)配指標(biāo)：Cu=2.52，Cc=1.07，根據(jù)《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 50123—1999)判定試驗(yàn)土樣級(jí)配不良。液限為227.7%，塑限為43.1%，塑性指數(shù)為184.6，比重為2.75。

圖1 膨潤土的粒徑分布曲線

通過X射線衍射儀(D/max-rB)對(duì)膨潤土中的黏土礦物和非黏土礦物進(jìn)行定性與定量分析，并依據(jù)《沉積巖中黏土礦物和常見非黏土礦物X射線衍射分析方法》(SY/T 5163—2010)得到了相應(yīng)的檢測結(jié)果，如圖2所示。圖2表明：膨潤土的主要礦物成分為蒙脫石(78.9%)，次要礦物成分為伊利石(4.1%)、石英(10%)、方石英(3%)和白云石(4%)。

圖2 膨潤土的X射線衍射結(jié)果

2 試驗(yàn)方案

2.1 濾紙法

濾紙法采用Whatman No.42圓狀濾紙，直徑為55 mm，采用LEONG E C等[13]提出的基質(zhì)吸力率定公式。

(1)

式中：s為基質(zhì)吸力，kPa；wf為濾紙的含水率，%。

膨潤土在不同初始干密度條件下的具體試驗(yàn)方案見表1。

表1 膨潤土濾紙法試驗(yàn)方案

將制備好的試樣裝入密封盒之前，要在試樣下方平鋪3張濾紙，中間一張濾紙通過裁剪稍微小于上下兩張濾紙，中間一張濾紙用來測量基質(zhì)吸力。試驗(yàn)前，濾紙要放入(100±5)℃烘箱中烘干16 h以上，以確保濾紙干燥，然后放干燥器中冷卻儲(chǔ)存?zhèn)溆?。將密封盒放入恒溫恒濕?控制溫度(25±2)℃)進(jìn)行吸力平衡14 d。吸力平衡后，小心且快速地用鑷子將濾紙逐一取出，用精度為萬分之一的天平逐一稱量濾紙質(zhì)量，計(jì)算試驗(yàn)后的濾紙含水率。然后根據(jù)率定公式(1)計(jì)算得到試樣的基質(zhì)吸力[9]。

2.2 蒸汽平衡法

蒸汽平衡法是以滲析技術(shù)為理論指導(dǎo)的試驗(yàn)方法，試驗(yàn)采用的溶液為飽和鹽溶液。在密閉容器中，因?yàn)橥翗优c溶液間存在壓力差，促使水分子在兩者之間移動(dòng)，直到土樣與鹽溶液之間的吸力達(dá)到平衡。蒸汽平衡法是目前試驗(yàn)中最常用的高吸力控制技術(shù)，它主要通過不同吸力的飽和鹽溶液(吸力范圍3～368 MPa)控制環(huán)境濕度，從而達(dá)到控制土樣吸力的目的。所選飽和鹽溶液相對(duì)濕度值及其所對(duì)應(yīng)的吸力見表2。

表2 飽和鹽溶液相對(duì)濕度及其對(duì)應(yīng)的吸力值

蒸汽平衡法試驗(yàn)中控制試樣的初始含水率為35%、初始干密度為1.35 g/cm3，并制10個(gè)環(huán)刀樣。在記錄完試樣的相關(guān)初始數(shù)據(jù)后，將試樣分別放入飽和鹽溶液的干燥容器中，將土樣放置在飽和鹽溶液的正上方的篦子上，并密封干燥器。起初每隔10 d左右稱量土樣的重量，當(dāng)土樣的重量在一周內(nèi)的變化小于0.01 g時(shí)，認(rèn)為土樣的吸力與對(duì)應(yīng)飽和鹽溶液的蒸汽壓力達(dá)到平衡，而后取出試樣用烘干法測量土樣的含水率。

2.3 SEM試驗(yàn)

稱取一定量的烘干膨潤土，制備2個(gè)初始含水量為35%、初始干密度為1.35 g/cm3的土樣，每個(gè)試樣分成8小塊；將土樣放置在不同吸力的鹽溶液蒸汽平衡器中。待吸力達(dá)到平衡后，選取吸力控制點(diǎn)(367.54、149.51、71.12、38.00 MPa)下的土樣進(jìn)行微觀試驗(yàn)。先用液氮將樣品冷凍升華，然后將樣品放到冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行真空低溫處理，并高速抽氣將樣品所含的水分抽干，以保持土樣微觀結(jié)構(gòu)不變。試樣在掃描前需要處理成薄片，從中選擇比較平整的、有代表性的新鮮斷面，以保持土樣表面原始結(jié)構(gòu)形態(tài)。經(jīng)過噴金處理、抽真空后，用JBM-7500F場發(fā)射掃描電鏡對(duì)樣品進(jìn)行掃描拍照，從而獲取土樣的微觀結(jié)構(gòu)信息[14]。

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 土-水特征曲線

3.1.1 濾紙法的土-水特征曲線

由濾紙法得到的不同初始干密度試樣的土-水特征曲線如圖3所示。由3(a)可以看出，土-水特征曲線用飽和度Sr和基質(zhì)吸力s的關(guān)系表示時(shí)，曲線隨著初始干密度的增大向右上方偏移。由圖3(b)可以看出，土-水特征曲線用含水率w和基質(zhì)吸力s的關(guān)系表示時(shí)，曲線隨著初始干密度的增加而向左下方偏移。

圖3 不同初始干密度試樣的土-水特征曲線

不同初始干密度條件下，試樣的孔隙比e與基質(zhì)吸力s的關(guān)系如圖4所示。由圖4可知：孔隙比隨著初始干密度的減小而增大；同一干密度條件下，孔隙比與基質(zhì)吸力的關(guān)系曲線近似為水平線。

圖4 不同初始干密度試樣的孔隙比與基質(zhì)吸力的關(guān)系

3.1.2 蒸汽平衡法的土-水特征曲線

由蒸汽平衡法得到的不同總吸力條件下的土-水特征曲線如圖5所示。試樣的孔隙比e與總吸力S的關(guān)系如圖6所示。

圖5 蒸汽平衡法測得的膨潤土試樣的土-水特征曲線

由圖5(a)可知，土-水特征曲線由含水率和總吸力來表示時(shí)，含水率隨著總吸力的增大而線性減??；由圖5(b)可知，土-水特征曲線由飽和度和總吸力來表示時(shí)，飽和度也隨著總吸力的增大而減小。由圖6可知，膨潤土試樣的孔隙比隨著總吸力的增大而先迅速線性減小,然后緩慢減小。

3.2 土-水特征曲線預(yù)測

3.2.1 土-水特征曲線數(shù)據(jù)的擬合

為了能夠?qū)⑼?水特征曲線更好地應(yīng)用到相關(guān)計(jì)算中，需要把試驗(yàn)中的散點(diǎn)變?yōu)檫B續(xù)的數(shù)學(xué)函數(shù)，從而得到各類數(shù)學(xué)模型(如經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ汀⑽锢砟Ｐ?、轉(zhuǎn)換模型等)。比較著名的土-水特征曲線預(yù)測模型有BROOKS R H和GOREY A T[15]提出的BC模型、VAN GENUCHTEN M T[16]提出的VG模型、FREDLUND D G和XING A Q[17]提出的Fredlund and Xing(FX)模型。

本文采用FX模型對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測，得到試驗(yàn)土體的土-水特征曲線方程及相關(guān)擬合參數(shù)。FX模型用飽和度表示[18]：

(2)

式中：Sr為飽和度，%；s為吸力，kPa；sre為殘余吸力；a、n、m是擬合參數(shù)。

利用FX模型對(duì)濾紙法測得的不同初始干密度條件下膨潤土的土-水特征曲線進(jìn)行擬合，結(jié)果如圖7所示。由圖7可知，不同初始干密度條件下膨潤土的FX模型預(yù)測結(jié)果與試驗(yàn)實(shí)測值的擬合效果都很好。

圖7 不同初始干密度膨潤土的土-水特征擬合曲線

由FX模型擬合得到的初始干密度為1.35 g/cm3條件下膨潤土的土-水特征曲線與實(shí)測值之間的關(guān)系如圖8所示。由圖8可知：初始干密度為1.35 g/cm3時(shí)，膨潤土的FX模型在5 000～50 000 kPa吸力范圍內(nèi)的預(yù)測值基本與濾紙法的實(shí)測值重合；當(dāng)吸力值大于50 000 kPa時(shí)，F(xiàn)X模型得到的預(yù)測曲線與飽和鹽溶液的實(shí)測值擬合度較高。因此，可以用FX模型預(yù)測全吸力范圍內(nèi)的土-水特征曲線。

圖8 初始干密度為1.35 g/cm3時(shí)膨潤土的土-水特征曲線的預(yù)測值與實(shí)測值對(duì)比

3.2.2 預(yù)測模型的建立

利用FX模型對(duì)濾紙法測得的不同初始干密度膨潤土的土-水特征曲線的擬合參數(shù)見表3。

表3 膨潤土的土-水特征曲線的擬合參數(shù)

由表3可知：FX模型預(yù)測結(jié)果與試驗(yàn)實(shí)測值的擬合度都大于0.9，說明該模型擬合效果好；不同初始干密度條件下的擬合參數(shù)各有不同的規(guī)律，即初始干密度對(duì)擬合效果有一定的影響，且初始干密度為1.15 g/cm3條件下的擬合效果最佳。

膨潤土的土-水特征曲線擬合參數(shù)與初始干密度之間的關(guān)系如圖9所示。由圖9可知：擬合參數(shù)a、n和m與初始干密度ρd0均成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.90，相關(guān)性較好；擬合參數(shù)a和n均隨初始干密度的增大而增大，而擬合參數(shù)m隨初始干密度的增大而減小。

根據(jù)FX模型中擬合參數(shù)隨初始干密度的變化規(guī)律，建立與初始干密度有關(guān)的函數(shù)，具體表達(dá)式為:

a=1 012.8+4 580.5ρd0，

(3)

n=-5.391 9+6.505ρd0，

(4)

m=2.155-1.24ρd0。

(5)

式(3)—(5)可用于預(yù)測膨潤土的土-水特征曲線。

圖9 土-水特征曲線擬合參數(shù)與初始干密度的關(guān)系

3.3 SEM微觀分析

高吸力特定值條件下，膨潤土在500x放大倍數(shù)時(shí)的SEM圖像如圖10所示。

由圖10可知：膨潤土中黏土礦物的含量比較高，膨潤土試樣中顆粒大多呈集聚體的形式結(jié)合在一起；隨著總吸力的增大，膨潤土集聚體的大小逐漸增大，膨潤土顆粒之間也越緊密；孔隙數(shù)量隨著總吸力的增大而減少、孔隙的最大長度隨著總吸力的增大而減小。

用Image Pro-Plus(IPP)分析軟件對(duì)1 000x放大倍數(shù)下的SEM照片進(jìn)行處理，得到膨潤土不同吸力條件下的閾值對(duì)應(yīng)的表觀孔隙比，見表4。由表4可知，膨潤土的表觀孔隙比隨總吸力的增大而減小，這與圖6得到的結(jié)論一致。

圖10 不同吸力條件下膨潤土的SEM圖像

總吸力/MPa實(shí)測孔隙比e表觀孔隙比e表 38.00 0.6150.616 71.12 0.5730.559 149.51 0.549 0.546 367.54 0.531 0.534

4 結(jié)語

用濾紙法研究了初始干密度對(duì)膨潤土壓實(shí)樣的土-水特性的影響，同時(shí)運(yùn)用FX模型對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合；結(jié)合不同吸力條件下膨潤土的SEM圖像，對(duì)膨潤土進(jìn)行定性描述。得出了如下結(jié)論：

1)濾紙法的土-水特征曲線用飽和度和基質(zhì)吸力關(guān)系表示時(shí)，土-水特征曲線隨著初始干密度的增大向右上方偏移；土-水特征曲線用含水率和基質(zhì)吸力關(guān)系表示時(shí)，土-水特征曲線隨著初始干密度的增大向左下方偏移。

2)通過建立 FX模型參數(shù)與初始干密度的函數(shù)關(guān)系，提出了預(yù)測膨潤土的土-水特征曲線的方法。

3)隨著總吸力的增大，膨潤土集聚體逐漸增大，膨潤土顆粒之間也越緊密?？紫稊?shù)量隨著總吸力的增大而減少、孔徑也隨著總吸力的增大而減小。膨潤土顆粒間的緊密程度隨總吸力的增大而增加，這與圖6中孔隙比隨總吸力的增加而減小的結(jié)論一致。