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    黑木耳中五氯硝基苯和氯氰菊酯農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)結(jié)果滿意的關(guān)鍵分析

    2020-03-18 22:21曾永明凌經(jīng)昌陳松武周麗珠羅玉芬谷瑤
    企業(yè)科技與發(fā)展 2020年12期
    關(guān)鍵詞:凈化

    曾永明 凌經(jīng)昌 陳松武 周麗珠 羅玉芬 谷瑤

    【摘 要】文章對(duì)保證農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵要素進(jìn)行分析,結(jié)果表明:提取步驟的濾心分離時(shí)間要嚴(yán)格控制在5 min以上,濃縮步驟的水浴溫度要嚴(yán)格按照方法要求的溫度,氮吹切記不要吹得太干,要在氮吹儀旁邊實(shí)時(shí)觀察,吹到潮乎乎為宜,SPE小柱的活化平衡要充分,上樣時(shí)液面不能流干,上樣后盡可能流干再洗脫,最后定容2 mL時(shí)要準(zhǔn)確;檢測(cè)結(jié)束后,對(duì)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證很重要,采用盲樣的空白基質(zhì)加標(biāo)畫標(biāo)準(zhǔn)曲線的辦法判斷結(jié)果的準(zhǔn)確性,得出真值,上報(bào)能力驗(yàn)證結(jié)果,一個(gè)月后有Z值反饋,結(jié)果為滿意。

    【關(guān)鍵詞】能力驗(yàn)證;前處理;凈化;基質(zhì)加標(biāo)

    【中圖分類號(hào)】S7 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1674-0688(2020)12-0061-03

    實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證是指認(rèn)可機(jī)構(gòu)為確保實(shí)驗(yàn)室維持較高的校準(zhǔn)和檢測(cè)水平而對(duì)其能力進(jìn)行考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種活動(dòng),對(duì)于提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力有重要的意義,是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果真實(shí)水平的有效手段,也是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系持續(xù)改進(jìn)和不斷提高的有效措施。

    本文就如何保證農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意的關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行探討和分析。能力驗(yàn)證的項(xiàng)目多是蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)[1],一般采用固相微萃取技術(shù)-氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)[2-12],為了保證黑木耳作為安全、營(yíng)養(yǎng)、保健的食用林產(chǎn)品[3],要想通過農(nóng)產(chǎn)品黑木耳中五氯硝基苯和氯氰菊酯農(nóng)藥殘留的能力驗(yàn)證,保證能力驗(yàn)證的結(jié)果值滿意,樣品前處理有幾點(diǎn)要注意:提取步驟的濾心分離時(shí)間要嚴(yán)格控制在5 min以上,濃縮步驟的水浴溫度要嚴(yán)格按照方法要求的溫度,氮吹切記不要吹得太干,要在氮吹儀旁邊實(shí)時(shí)觀察,吹到潮乎乎為宜,SPE小柱的活化平衡要充分,上樣時(shí)液面不能流干,上樣后盡可能流干再洗脫,最后定容2 mL要準(zhǔn)確。檢測(cè)結(jié)束后,對(duì)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證,采用盲樣的空白基質(zhì)加標(biāo)畫標(biāo)準(zhǔn)曲線的辦法,分析判斷結(jié)果的準(zhǔn)確性,得出真值,上報(bào)能力驗(yàn)證結(jié)果。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    1.1.1 儀器與設(shè)備

    MS 3 basis旋渦混合器(IKA儀器有限公司),TD5A-WS離心機(jī)(湘儀離心機(jī)儀器有限公司),VM24固相萃取裝置(博納艾杰爾科技有限公司),WNV-10G氮吹儀(博納艾杰爾科技有限公司),GC-2010Plus氣相色譜儀(日本島津公司),配備電子捕獲ECD檢測(cè)器,色譜柱:SH-Rtx-1(30 m×0.25 mm×0.25 μm毛細(xì)色譜柱)。

    1.1.2 試劑與材料

    正己烷(色譜純)、丙酮(色譜純)、氯化鈉(分析純)(140 ℃烘烤4 h)、無水硫酸鈉(分析純,650 ℃灼燒4 h)。凈化小柱用安譜公司的CNWBOND Florisil 1 g、6 mL的弗羅里析柱。2種加標(biāo)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:五氯硝基苯(Pentachloronitrobenzene)、氯氰菊酯(Cypermethrin)購(gòu)于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科學(xué)監(jiān)測(cè)研究所,濃度均為100μg/mL。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    采用丙酮和正己烷提取試樣中的五氯硝基苯和氯氰菊酯農(nóng)藥,提取溶液經(jīng)濾心、濃縮、凈化、再濃縮,最后用正己烷定容,用氣相色譜儀的電子捕獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行檢測(cè)。用外標(biāo)法進(jìn)行定性和定量[1]。

    1.3 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置

    根據(jù)甲基對(duì)硫磷和水胺硫磷的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的定值含量進(jìn)行配置,先確定甲基對(duì)硫磷和水胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液線性范圍,它會(huì)影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和線性系數(shù)。本實(shí)驗(yàn)選擇4個(gè)濃度點(diǎn),考核樣品的濃度最好在曲線的中點(diǎn),以便定量準(zhǔn)確。具體線性范圍根據(jù)檢測(cè)考核樣品粗篩濃度確定。

    分別吸取上述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液100μL于10 mL容量瓶中,用正己烷稀釋定容,配制成濃度為1μg/mL的混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,保存在4 ℃的冰箱中。檢測(cè)時(shí),通過稀釋配置共4個(gè)濃度點(diǎn)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,隨考核樣品進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)。

    1.4 色譜條件

    毛細(xì)色譜柱:SH-Rtx-1(30 m×0.25 mm×0.25 μm);設(shè)定起始溫度:180 ℃保持8 min,以15 ℃/min的速度升到220 ℃,保持1 min,再以30 ℃/min的速度升至250 ℃,保持10 min;進(jìn)樣體積:1μL;進(jìn)樣口溫度:250 ℃,分流進(jìn)樣,分流比為1∶50;檢測(cè)器溫度:280 ℃;氮?dú)饬魉伲?0 mL/min;柱流速:2 mL/min。

    1.5 樣品的提取

    本次能力驗(yàn)證的樣品為已粉碎的干黑木耳樣品,由能力驗(yàn)證組織機(jī)構(gòu)加入五氯硝基苯和氯氰菊酯農(nóng)藥,本實(shí)驗(yàn)室收到1個(gè)黑木耳考核樣品及1個(gè)黑木耳空白樣品,樣品重量各約10 g。

    分別稱取黑木耳考核樣品和黑木耳空白樣品各1.0 g于50 mL離心管中,加入9 mL蒸餾水復(fù)原至黑木耳鮮樣狀態(tài),然后加入5.00 mL丙酮,渦旋1 min,加入15 mL正己烷和1~2 g氯化鈉,蓋上蓋子,MS 3 basis旋渦混合器上渦旋3 min,將離心管放入離心機(jī),在4 000 r/min離心5 min,吸取上層清液到另一個(gè)50 mL離心管中;再加入10 mL正己烷,用MS3basis旋渦混合器重復(fù)渦旋提取3 min,同樣在4 000 r/min離心5 min,合并兩次提取液,在40 ℃水浴氮吹濃縮至2 mL,待凈化。

    1.6 提取液的凈化和定容(見表1)

    向SPE小柱(1g,6mL)中填充高約2 cm的無水硫酸鈉,放入VM24固相萃取裝置中進(jìn)行固相萃取操作。在固相萃取柱中,以1.0 mL/min流速加入正己烷+丙酮(9+1)、體積為6.0 mL潤(rùn)洗SPE小柱進(jìn)行活化。以1.5 mL/min 流速加入待凈化樣品提取溶液于SEP小柱中進(jìn)行凈化。洗脫:以1.5 mL/min 流速,依次用2.5mL正己烷+丙酮(9+1)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液。將收集的洗脫液在水浴40 ℃下氮吹濃縮至近干,用正己烷溶解定容為2.0 mL,過0.2μm濾膜,裝瓶待測(cè)。

    1.7 上機(jī)檢測(cè)

    進(jìn)行氣相色譜上機(jī)檢測(cè)時(shí),設(shè)置色譜柱溫為程序升溫:開始溫度設(shè)定為180 ℃,保持8 min,以15 ℃/min的速度升至220 ℃,保持1 min,再以30 ℃/min的速度升至250 ℃,保持10 min;進(jìn)樣口溫度為250 ℃;檢測(cè)器(ECD)溫度為280 ℃;載氣(高純氮≥99.999%)流速為30 mL/min;采用分進(jìn)樣,分流比為1∶50;進(jìn)樣量為1μL。

    用五氯硝基苯和氯氰菊酯配制成濃度各為50μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行色譜分析,保留時(shí)間依次為五氯硝基苯(Pentachloronitrobenzene)9.346 min、氯氰菊酯(Cypermethrin)28.055 min(如圖1所示)。

    2 檢測(cè)結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

    2.1 檢測(cè)結(jié)果

    五氯硝基苯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。氯氰菊酯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示。黑木耳考核樣品分析結(jié)果見表2。

    2.2 判斷結(jié)果準(zhǔn)確性

    當(dāng)上述結(jié)果出來后,需要驗(yàn)證這些結(jié)果的準(zhǔn)確性,通常會(huì)采用加標(biāo)回收率的辦法,蔬菜中農(nóng)藥殘留多有基質(zhì)效應(yīng),有可能得出的數(shù)據(jù)比實(shí)際加標(biāo)量要大得多,本實(shí)驗(yàn)采用空白基質(zhì)做加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證。

    黑木耳空白基質(zhì)樣約10 g,稱取1.0 g樣品后,還剩9 g左右,稱4個(gè)1.0 g黑木耳空白基質(zhì)樣品,分別加入上文的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液100、150、200、300μL,嚴(yán)格按照上文前處理方法重做一遍,得出空白基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線,再重新計(jì)算檢測(cè)結(jié)果。

    2.3 上報(bào)結(jié)果并通過

    根據(jù)以上空白基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算檢測(cè)結(jié)果,分析判斷結(jié)果在合格范圍內(nèi),上報(bào)能力驗(yàn)證結(jié)果:五氯硝基苯含量為0.10(mg/kg),氯氰菊酯含量為0.79(mg/kg);1個(gè)月后有Z值反饋,結(jié)果為滿意。

    3 討論

    (1)要想通過黑木耳中農(nóng)藥殘留的能力驗(yàn)證,樣品前處理有幾點(diǎn)要注意:提取步驟的濾心分離時(shí)間要嚴(yán)格控制在5 min以上,濃縮步驟的水浴溫度要嚴(yán)格按照方法要求的溫度,氮吹切記不要吹得太干,要在氮吹儀旁邊實(shí)時(shí)觀察,吹到潮乎乎為宜,SPE小柱的活化平衡要充分,上樣時(shí)液面不能流干,上樣后盡可能流干再洗脫,最后定容2 mL要準(zhǔn)確。

    (2)試驗(yàn)結(jié)束后,驗(yàn)證結(jié)果很重要,不同的蔬菜有不同的農(nóng)藥殘留,基質(zhì)效應(yīng)都不一樣,回收率也不一樣,要進(jìn)行粗篩,首先得出農(nóng)藥品的大概含量,然后選擇與盲樣品種一樣的蔬菜里加標(biāo),這時(shí)采用盲樣的空白基質(zhì)加標(biāo)畫標(biāo)準(zhǔn)曲線是最好的辦法。

    (3)為防止待測(cè)液中五氯硝基苯和氯氰菊酯衰減,在前處理結(jié)束后樣品需及時(shí)上機(jī)檢測(cè)。上機(jī)測(cè)定順序:先測(cè)試劑空白和樣品空白,再由低濃度到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后加測(cè)一次試劑空白,最后測(cè)定考核樣品。每個(gè)樣品必須上機(jī)平行測(cè)定兩次,以便降低因儀器不穩(wěn)定造成的誤差。結(jié)果取平均值,忌諱人為剔除平行性差的樣品結(jié)果。

    (4)認(rèn)真分析樣品檢測(cè)全過程及色譜圖、計(jì)算結(jié)果等,細(xì)致比較試劑空白和樣品空白基質(zhì)的色譜圖,判別考核樣品中添加濃度含量低的農(nóng)藥,防止出現(xiàn)漏判、誤判,確保本次能力驗(yàn)證結(jié)果滿意。

    參 考 文 獻(xiàn)

    [1]NY/T 761—2008,蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定[S].

    [2]GB/T 5009.146—2008,植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定[S].

    [3]GB/T 5009.19—2008,食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定[S].

    [4]何繼東.固相萃取-定量濃縮在蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用[J].安徽農(nóng)學(xué)通報(bào),2016,22(1):75-76.

    [5]陸英洲,陸德勝.固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)食品中農(nóng)藥殘留方法的研究[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2011,21(9):2185-2186.

    [6]翟碩莉,張秀豐.固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)桃中多種農(nóng)藥殘留量[J].衡水學(xué)院學(xué)報(bào),2018,20(1):8-12.

    [7]孟玲芝,劉坤,劉榮光,等.固相萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用[J].吉林農(nóng)業(yè),2018(12):55.

    [8]陳華鳳,陳霞,劉剛,等.固相萃取技術(shù)在茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用[J].四川農(nóng)業(yè)科技,2018(6):45-46.

    [9]段麗村,周建于,李佳欣,等.固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)血清中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的研究[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2016,35(12):1606-1610.

    [10]曾永明,陳松武,周麗珠,等.固相萃取-氣相色譜法測(cè)定林業(yè)灌溉水中、滴滴涕殘留量[J].企業(yè)科技與發(fā)展,2019,455(9):144-145.

    [11]曾永明,秦榮秀,陳明江,等.食材型檸檬香茅6種有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)結(jié)果分析[J].食品工業(yè),2019,38(9):301-303.

    [12]曾永明,陳松武,羅玉芬,等.麻竹筍6種有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)結(jié)果分析[J].企業(yè)科技與發(fā)展,2017,431(9):54-56.

    [13]梁明玉,羅先群,黃雪星.茶枝屑栽培黑木耳試驗(yàn)初探[J].廣西林業(yè)科學(xué),2019,48(3):404-407.

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