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    UPLC波長切換法同時測定桑葉中6種指標(biāo)成分的含量

    2020-03-10 03:24:42鄧明慧柴瑞平呂欣鍇李海濤
    食品與藥品 2020年1期
    關(guān)鍵詞:原酸槲皮苷紫云英

    鄧明慧,馮 玉,路 娟,柴瑞平,趙 穎,俞 月,呂欣鍇,陳 曦,,李海濤

    (1.山東中醫(yī)藥大學(xué),山東 濟(jì)南 250355;2.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院藥用植物研究所,北京100193;3.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院藥用植物研究所云南分所,云南 景洪 666100)

    桑葉為??浦参锷#∕orus albaL.)的干燥葉,性味甘、苦、寒,歸肺、肝經(jīng),具有疏散風(fēng)熱,清肺潤燥,清肝明目的功效,用于風(fēng)熱感冒,肺熱燥咳,頭暈頭痛,目赤昏花等癥[1]。桑葉藥用始載于《五十二病方》[2]。桑葉產(chǎn)地豐富,我國東北、西南、西北各省區(qū)均有栽培,中亞各國、歐洲、印度等地均有栽培[3]。桑葉中含黃酮類、酚酸類、生物堿類、香豆素類、氨基酸、多糖等化學(xué)成分[4-10],其中多種成分具有良好生物活性。現(xiàn)代藥理研究表明,桑葉具有抗炎、降低毛細(xì)血管脆性、降血壓、抗氧化、抗腫瘤、抗病毒、抗過敏、抗動脈粥樣硬化、抗脂質(zhì)過氧化等作用[4-10],蘆丁、紫云英苷具有抗炎、抗氧化作用;異槲皮苷具有降壓、抗炎、抗氧化、抗抑郁作用;綠原酸具有清除自由基、抗脂質(zhì)過氧化、抗菌、抗病毒、抗誘變等作用[11-14]。中藥的活性成分是多個成分的復(fù)合體,2015 年版《中國藥典》中桑葉指標(biāo)成分為蘆丁[1],未測定其他成分含量,但單一成分無法全面反映桑葉整體質(zhì)量。本研究采用超高效液相色譜(UPLC)測定不同產(chǎn)地新綠原酸、隱綠原酸、綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷6種活性成分的含量,為桑葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制和含桑葉的成藥制劑質(zhì)量控制提供參考。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器

    Waters UPLC H-Class系統(tǒng),含四元溶劑泵、自動進(jìn)樣裝置、在線真空脫氣裝置、PDA檢測器、Empower 2色譜工作站(美國沃特世);AB265-S分析天平(瑞士Mettler公司);KQ-250E型超聲波清洗器(昆山超聲儀器公司);高速萬能粉碎機(jī)(上海頂帥電器有限公司)。

    1.2 試藥

    新綠原酸(批號:170916),隱綠原酸 (批號:171016),蘆?。ㄅ枺?60423),綠原酸(批號:180301),異槲皮苷(批號:160730),紫云英苷(批號:190503,上海融合醫(yī)藥技術(shù)有限公司);乙腈(德國Merck),磷酸(阿拉?。鶠樯V純;蒸餾水(屈臣氏)。

    桑葉藥材為藥材市場、藥店購買,經(jīng)中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所云南分所李海濤教授鑒定均為桑(Morus albaL.)干燥葉。標(biāo)本保存于中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所化學(xué)樓106室。樣品信息見表1。

    表1 桑葉樣品信息

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性

    BEH shield RP18色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);以乙腈(A)-0.1 %磷酸(B)為流動相,梯度洗脫:0~2.5 min,15 %~16 %A;2.5~2.6 min,16 %~25 %A;2.6~7 min,25 %~27 %A;7~8 min,27 %A~100 %A。流速0.3 ml/min,柱溫40 ℃,進(jìn)樣量2 μl,檢測波長0~3 min 325 nm,3~8 min 358 nm。結(jié)果新綠原酸、隱綠原酸、綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷各峰之間分離度良好,分離度均>1.5,理論板數(shù)按蘆丁峰計算>100 000。對照品溶液與供試品溶液的UPLC圖譜見圖1。

    圖1 對照品溶液與供試品溶液的UPLC色圖譜

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 供試品溶液的制備 桑葉粉碎,過60目篩,取約0.5 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,精密加入70 %甲醇25 ml,稱定重量,90 ℃回流提取30 min,放冷,再次稱定重量,用70 %甲醇補(bǔ)足補(bǔ)減矢的重量,搖勻,濾過,續(xù)濾液過0.22 μm微孔濾膜,即得。

    2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取新綠原酸、隱綠原酸、綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷對照品適量,用70 %甲醇溶解定容,配制成濃度為1 mg/ml的對照品貯備溶液。分別精密吸取新綠原酸對照品貯備溶液0.8 ml、隱綠原酸對照品貯備溶液1 ml、綠原酸對照品貯備溶液1.2 ml、蘆丁對照品貯備溶液0.6 ml、異槲皮苷對照品貯備溶液0.6 ml、紫云英苷對照品貯備溶液0.15 ml,置10 ml量瓶中,加70 %甲醇定容,制得新綠原酸80 μg/ml、隱綠原酸100 μg/ml、綠原酸120 μg/ml、蘆丁60 μg/ml、異槲皮苷60 μg/ml、紫云英苷15 μg/ml混合對照品溶液,4 ℃存放備用,測定前使用 0.22 μm微孔濾膜濾過。

    2.3 方法學(xué)考察

    2.3.1 線性關(guān)系考察 分別吸取2.2.2項下混合對照品溶液0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1 ml于1 ml量瓶,用70 %甲醇逐級稀釋成不同濃度的混合對照品溶液,分別進(jìn)樣2 μl,以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),以相應(yīng)的對照品質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程。見表2。

    2.3.2 精密度試驗 精密吸取供試品溶液,按2.1項色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,測定峰面積。結(jié)果新綠原酸、隱綠原酸、綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷峰面積的RSD分別為2.8 %,2.2 %,1.5 %,1.5 %,2.1 %,1.8 %。結(jié)果表明精密度良好。

    2.3.3 穩(wěn)定性試驗 取桑葉供試品溶液,按2.1項色譜條件,分別于 0,2,4,6,8 ,12,24 h 測定峰面積。根據(jù)峰面積,計算各成分含量。樣品中新綠原酸、隱綠原酸、綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷含量RSD分別為 2.4 %,2.2 %,1.7 %,1.6 %,1.8 %,2.1 %,表明樣品溶液在 24 h 內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.3.4 重復(fù)性試驗 取桑葉樣品,按 2.2.1項下方法平行制備 6 份溶液,按2.1 項色譜條件進(jìn)樣分析,結(jié)果新綠原酸、隱綠原酸、綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷含量RSD分別為 1.7 %,1.5 %,1.6 %,2.1 %,2.7 %,1.8 %。結(jié)果表明方法重復(fù)性良好。

    2.3.5 加樣回收率試驗 精密稱取桑葉粉末 0.25 g,平行6份,分別精密加入新綠原酸、隱綠原酸、綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷對照品甲醇溶液(濃度分別為0.4000,0.5000,1.5000,0.6000,0.7000,0.3000 mg/ml)1 ml,按 2.2.1項下方法制備供試品溶液,按2.1項色譜條件測定各成分含量,計算平均加樣回收率和RSD值,見表3。

    2.4 樣品含量測定

    分別精密稱取不同產(chǎn)地的桑葉,按 2.2.1項方法制備供試品溶液,平行3份,按2.1項色譜條件進(jìn)樣,測定峰面積,計算新綠原酸、隱綠原酸、綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷的含量。結(jié)果見表4。

    表3 桑葉加樣回收率試驗結(jié)果

    表4 11批桑葉6種成分含量

    3 結(jié)論

    中藥的活性成分是多個成分的復(fù)合體。桑葉現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中含量測定中僅對單一黃酮類成分蘆丁進(jìn)行了含量控制,而未控制對其他成分的量,不能真實反映桑葉質(zhì)量優(yōu)劣。本試驗建立的 UPLC 法具有快速,靈敏,重復(fù)性好等優(yōu)點,能準(zhǔn)確測定桑葉中6種黃酮類、酚酸類成分,初步判別桑葉藥材質(zhì)量,為桑葉質(zhì)量控制的進(jìn)一步完善提供依據(jù)。

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