真空冷凍干燥在線測(cè)試系統(tǒng)設(shè)計(jì)與測(cè)試

趙海波 彭 鑫 吳 坤 戴家傲

(1. 煙臺(tái)大學(xué)海洋學(xué)院，山東 煙臺(tái) 264005； 2. 煙臺(tái)職業(yè)學(xué)院，山東 煙臺(tái) 264670；3. 煙臺(tái)大學(xué)土木學(xué)院，山東 煙臺(tái) 264005)

真空冷凍干燥是一種在真空條件下將物料中水分直接升華脫除的干燥方法，用于食品干燥時(shí)，能最大限度地保留食品原有的營(yíng)養(yǎng)、顏色和形狀特征[1-3]，但該方法所需干燥時(shí)間較長(zhǎng)，能耗較大[4-5]?？s短干燥時(shí)間、降低能耗是真空冷凍干燥研究的重要內(nèi)容，通過(guò)實(shí)時(shí)含水率變化監(jiān)控干燥進(jìn)程是解決此問(wèn)題的一個(gè)重要途徑[6]。目前，由于測(cè)重儀器尺寸與使用條件、凍干箱保冷與真空度等因素限制，無(wú)法采用將天平直接置于干燥箱內(nèi)或在干燥中定期取出物料測(cè)重等方法獲得實(shí)時(shí)含水率數(shù)據(jù)。干燥進(jìn)程只能通過(guò)經(jīng)驗(yàn)或反復(fù)開(kāi)展試驗(yàn)來(lái)判斷[7]，亟需解決物料含水率的實(shí)時(shí)檢測(cè)問(wèn)題[8-11]。現(xiàn)有研究中，黃良瑾等[12]設(shè)計(jì)了一種凍干過(guò)程在線稱重設(shè)備，通過(guò)PLC控制干燥箱內(nèi)的重量傳感器測(cè)量物料質(zhì)量，稱重器由一凸輪機(jī)構(gòu)牽動(dòng)頂桿周期性地與物料托盤接觸后稱取質(zhì)量。李曉斌等[13]采用圖像顏色特征值提取手段實(shí)時(shí)測(cè)量了真空冷凍干燥條件下香蕉的含水率。徐振方等[14]設(shè)計(jì)了一種用于間歇式微波真空干燥的在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備，由多路傳感器采集現(xiàn)場(chǎng)的溫度、壓力以及質(zhì)量信號(hào)，通過(guò)RS-485總線及標(biāo)準(zhǔn)通信協(xié)議將數(shù)據(jù)傳送給計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)可視化在線顯示。崔清亮等[15]設(shè)計(jì)了一種凍干物料含水率在線測(cè)量系統(tǒng)。張湘楠等[16]、丁瑩[17]分別設(shè)計(jì)了熱風(fēng)紅外聯(lián)合干燥和遠(yuǎn)紅外干燥的質(zhì)量實(shí)時(shí)監(jiān)控裝置?？紤]到真空冷凍干燥箱對(duì)真空度和保冷性能有極其嚴(yán)格的要求，現(xiàn)有研究中采用稱重連桿穿越箱體壁面連接稱重天平或用數(shù)據(jù)線穿過(guò)箱體傳輸數(shù)據(jù)等方法獲得實(shí)時(shí)質(zhì)量數(shù)據(jù)，都會(huì)引起不同程度的冷量散失和真空度破壞，導(dǎo)致能源浪費(fèi)和產(chǎn)品質(zhì)量下降，并且上述研究大多直接測(cè)量質(zhì)量指標(biāo)，而不是干燥中更關(guān)注的含水率尤其是作為干燥進(jìn)程重要判據(jù)的安全含水率指標(biāo)，也沒(méi)有充分考慮機(jī)器振動(dòng)、溫度效應(yīng)等因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。為此，試驗(yàn)擬開(kāi)發(fā)一種新型冷凍干燥過(guò)程在線測(cè)試系統(tǒng)，通過(guò)實(shí)時(shí)檢測(cè)物料含水率和溫度變化情況，判斷干燥進(jìn)程，為真空冷凍干燥機(jī)理、工藝與自動(dòng)化研究乃至實(shí)際生產(chǎn)指導(dǎo)提供支持。

1 硬件設(shè)計(jì)

真空冷凍干燥在線測(cè)試系統(tǒng)可以實(shí)時(shí)測(cè)量與顯示真空冷凍干燥過(guò)程中物料的含水率和溫度。該系統(tǒng)由下位機(jī)和上位機(jī)組成。下位機(jī)基于32位STM32F103C8T6單片機(jī)構(gòu)建，該單片機(jī)具有閃存儲(chǔ)存器容量大、IO口數(shù)量多、耐受溫度范圍(-40～105 ℃)寬等優(yōu)點(diǎn)。采用651CW型鋁合金材質(zhì)應(yīng)變式壓力傳感器測(cè)量質(zhì)量后轉(zhuǎn)化為含水率數(shù)據(jù)，質(zhì)量測(cè)量精度為0.05 mg，測(cè)量范圍為0～100 g。溫度傳感器采用熱電阻。模數(shù)轉(zhuǎn)換采用24位HX711模塊進(jìn)行。由于凍干過(guò)程要嚴(yán)格控制真空度，要求干燥箱有良好的密封，為了減少信號(hào)線穿孔對(duì)箱內(nèi)真空度的影響，設(shè)計(jì)采用無(wú)線測(cè)量模式，通過(guò)2.4G無(wú)線傳輸模塊進(jìn)行數(shù)據(jù)上下位機(jī)傳輸。數(shù)據(jù)顯示采用OLED屏和上位機(jī)兩種顯示方式。系統(tǒng)的整體設(shè)計(jì)如圖1所示。

圖1 真空冷凍干燥在線測(cè)試系統(tǒng)整體設(shè)計(jì)圖Figure 1 Overall design of the OMS for vacuum freezing dryer

工作時(shí)，單點(diǎn)式壓力傳感器與熱電阻輸出的電壓模擬量分別經(jīng)HX711模塊轉(zhuǎn)化為脈沖值，送入下位機(jī)。下位機(jī)將上述脈沖信號(hào)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換后，通過(guò)串口經(jīng)無(wú)線傳輸模塊將信號(hào)發(fā)送到上位機(jī)(即電腦)，上位機(jī)的無(wú)線傳輸接收模塊接收后，通過(guò)串口軟件對(duì)上述數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控與保存。無(wú)線數(shù)據(jù)傳輸方式不需要在干燥箱上開(kāi)孔布線，不會(huì)影響箱內(nèi)真空度和冷量損失，避免了由此引起的能源浪費(fèi)和產(chǎn)品質(zhì)量下降?；趩吸c(diǎn)式壓力傳感器的質(zhì)量測(cè)量部分外形和支架如圖2所示。由上到下依次是托盤、單點(diǎn)式壓力傳感器、支座。為了克服機(jī)器運(yùn)行振動(dòng)對(duì)質(zhì)量測(cè)量的影響，在支座下增設(shè)4個(gè)減震墊。信號(hào)傳輸采用鍍銀屏蔽信號(hào)線防止電波干擾。

2 程序設(shè)計(jì)

系統(tǒng)在Keil μVision5開(kāi)發(fā)環(huán)境中，用C語(yǔ)言設(shè)計(jì)程序。主程序框圖見(jiàn)圖3。系統(tǒng)開(kāi)啟后，首先進(jìn)行系統(tǒng)及OLED顯示界面初始化，接著讀取HX711脈沖值(1路質(zhì)量+1路溫度)，計(jì)算脈沖數(shù)量，并根據(jù)上位機(jī)的命令確定輸出顯示模式，并將各路輸入脈沖數(shù)轉(zhuǎn)化為質(zhì)量與溫度數(shù)據(jù)。測(cè)量到的質(zhì)量數(shù)據(jù)經(jīng)轉(zhuǎn)換后得到含水率，與溫度數(shù)據(jù)一起輸出顯示。

1. 底座 2. 支架 3. 支架軸 4. 載物臺(tái) 5. 單點(diǎn)式壓力傳感器 6. 傳輸線接口圖2 單點(diǎn)式壓力傳感器及其支架Figure 2 Single point strain pressure sensor and its support

圖3 系統(tǒng)整體流程框圖Figure 3 Overall flow chart of the OMS system

含水率計(jì)算公式[18]為：

(1)

式中：

Wt——t時(shí)刻的濕基含水率，%；

Mt——t時(shí)刻物料的質(zhì)量，g；

M0——初始物料的質(zhì)量，g；

W0——初始時(shí)刻的濕基含水率，%。

該系統(tǒng)可給出實(shí)時(shí)含水率數(shù)值，據(jù)此實(shí)現(xiàn)干燥進(jìn)程的判斷，達(dá)到安全含水率值后，控制系統(tǒng)停機(jī)，結(jié)束干燥過(guò)程。

單片機(jī)溫度讀取為1次/s，對(duì)上位機(jī)命令的掃描速度為2次/s。

3 系統(tǒng)測(cè)試及驗(yàn)證

由于真空冷凍干燥箱內(nèi)溫度變化范圍較大，涵蓋了-40～40 ℃，單點(diǎn)式壓力傳感器的測(cè)量元件受溫度影響，熱脹冷縮效應(yīng)不能忽略，需要先進(jìn)行溫度修正，再用于凍干試驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量。

3.1 試驗(yàn)材料與儀器

3.1.1 試驗(yàn)材料及其預(yù)處理

刺參：購(gòu)于煙臺(tái)某農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。鮮活刺參去除內(nèi)臟經(jīng)高溫蒸煮，清洗過(guò)后，放在容器皿中用濾紙吸干表面水分。

3.1.2 試驗(yàn)儀器

恒溫槽：DC4006型，上海啟前電子科技有限公司；

高精度低溫試驗(yàn)箱：DW-60型，天津首科試驗(yàn)儀器廠；

遠(yuǎn)紅外加熱箱：HW-350型，龍口市電爐制造廠；

真空冷凍干燥機(jī)：ZD-A30型，南京載智自動(dòng)化設(shè)備有限公司。

3.2 熱電阻標(biāo)定

采用恒溫槽對(duì)試驗(yàn)用熱電阻在-40～40 ℃范圍內(nèi)標(biāo)定。

3.3 溫度修正

分低溫和高溫兩部分，以0 ℃分隔。

(1) 低溫試驗(yàn)時(shí)，將該在線測(cè)試系統(tǒng)空載置于低溫試驗(yàn)箱內(nèi)，設(shè)定箱內(nèi)溫度-40 ℃，實(shí)時(shí)采集記錄質(zhì)量測(cè)量數(shù)據(jù)。再將5，10，20，50 g砝碼分別置于在線測(cè)試系統(tǒng)托盤，重復(fù)上述試驗(yàn)，并記錄實(shí)時(shí)質(zhì)量數(shù)據(jù)。

(2) 高溫試驗(yàn)時(shí)，將該在線測(cè)試系統(tǒng)空載置于遠(yuǎn)紅外加熱箱內(nèi)，設(shè)定箱內(nèi)溫度40 ℃，重復(fù)上述質(zhì)量測(cè)量與采集過(guò)程，并記錄數(shù)據(jù)。

依據(jù)上述數(shù)據(jù)，得到不同標(biāo)準(zhǔn)砝碼經(jīng)本在線測(cè)試系統(tǒng)測(cè)出的質(zhì)量值隨溫度的變化規(guī)律，并對(duì)質(zhì)量測(cè)量結(jié)果進(jìn)行溫度修正，以盡量克服溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，改進(jìn)測(cè)量精度。

3.4 真空冷凍干燥試驗(yàn)

3.4.1 工作原理 采用真空冷凍干燥機(jī)開(kāi)展刺參凍干試驗(yàn)并采集數(shù)據(jù)。試驗(yàn)用真空冷凍干燥機(jī)原理如圖4所示。真空冷凍干燥過(guò)程分預(yù)凍、升華、解析3個(gè)階段。其工作原理是，預(yù)凍時(shí)，電磁閥4開(kāi)啟，7關(guān)閉。制冷劑從壓縮機(jī)1流出后，進(jìn)入冷凝器2放熱，凝結(jié)后的液體依次經(jīng)儲(chǔ)液罐3、電磁閥4和節(jié)流閥5進(jìn)入蒸發(fā)器6，吸收循環(huán)油熱量后回到壓縮機(jī)。從蒸發(fā)器6流出的低溫油進(jìn)入凍干箱11中多層平板內(nèi)的盤管制冷。在升華和解析干燥階段，電磁閥7開(kāi)啟，并通過(guò)電磁閥4和電加熱器14的開(kāi)關(guān)保持進(jìn)口油溫為不同的設(shè)定值。

3.4.2 工藝參數(shù)設(shè)置 將該在線監(jiān)控系統(tǒng)放入到真空冷凍干燥箱中，刺參放托盤上。熱電阻置于刺參體內(nèi)測(cè)量其溫度。真空冷凍干燥各段工藝參數(shù)設(shè)置如表1所示。真空度設(shè)為30 Pa。試驗(yàn)過(guò)程中，上位機(jī)實(shí)時(shí)采集并顯示含水率、溫度等參數(shù)。

1. 壓縮機(jī) 2. 冷凝器 3. 儲(chǔ)液罐 4、7. 電磁閥 5、8. 節(jié)流閥 6. 蒸發(fā)器 9. 冷阱 10. 單向閥 11. 箱阱閥 12. 干燥箱 13. 泵 14. 電加熱器 15. 油箱圖4 真空冷凍干燥機(jī)原理圖Figure 4 Principle chart of vacuum freezing dryer

表1 真空冷凍干燥工藝參數(shù)Table 1 Vacuum freeze-drying process parameters

3.4.3 測(cè)試結(jié)果及分析 圖5為經(jīng)過(guò)溫度修正后，單點(diǎn)式壓力傳感器的質(zhì)量測(cè)量相對(duì)偏差隨環(huán)境溫度變化情況?？梢钥闯?，對(duì)一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，單點(diǎn)式壓力傳感器給出的測(cè)量值隨環(huán)境溫度變化而變化，且環(huán)境溫度較低時(shí)其測(cè)量值小于實(shí)際值，而環(huán)境溫度較高時(shí)其測(cè)量值高于實(shí)際值。在5～50 g范圍內(nèi)，質(zhì)量測(cè)量值與實(shí)際值的相對(duì)偏差為-1.6%～2.7%，表明該傳感器具有較好的精度。

圖5 單點(diǎn)式壓力傳感器測(cè)得的質(zhì)量相對(duì)偏差隨環(huán)境溫度變化情況Figure 5 Variation of relative deviations of mass measured by single point pressure sensor with ambient temperatures

圖6為試驗(yàn)測(cè)得的真空冷凍干燥過(guò)程中刺參質(zhì)量和含水率的變化情況?？梢钥闯觯ㄟ^(guò)該在線測(cè)試系統(tǒng)可以得到整個(gè)冷凍干燥過(guò)程的實(shí)時(shí)質(zhì)量和含水率數(shù)據(jù)。在干燥箱降溫和預(yù)凍過(guò)程(0～440 min)中，刺參體內(nèi)水分充分凍結(jié)，質(zhì)量和含水率基本不變，此后干燥進(jìn)入到升華階段(440～1 060 min)，真空泵開(kāi)啟，干燥箱內(nèi)真空度快速下降并保持在較低水平，平板溫度開(kāi)始升高但低于刺參的共晶點(diǎn)溫度(-15 ℃[19-20])，此過(guò)程中刺參體內(nèi)水分升華并快速脫除，質(zhì)量和含水率快速下降，分別從19.8 g和76.1%降至14.3 g和48.3%，接著進(jìn)入到解析階段(1 060～1 600 min)，隨著平板溫度的繼續(xù)升高，水分繼續(xù)脫除，質(zhì)量和含水率加速下降，分別降至8.1 g和17.0%。

為進(jìn)一步驗(yàn)證質(zhì)量和含水率的測(cè)量精度，用電子天平稱取干燥前后質(zhì)量并用常壓干燥法[21]測(cè)得對(duì)應(yīng)含水率，見(jiàn)表2。由表2可知，該在線測(cè)試系統(tǒng)測(cè)得的干燥前后質(zhì)量數(shù)據(jù)與電子天平測(cè)量值的偏差分別為0.61%和1.13%，干燥后含水率偏差為0.89%，均具有較好的精度。

圖6 真空冷凍干燥過(guò)程中刺參質(zhì)量和含水率變化情況Figure 6 Changes of the weights and water contents of sea cucumbers during vacuum freeze drying

表2 干燥前后刺參質(zhì)量和含水率數(shù)據(jù)Table 2 Data on weights and water contents of sea cucumbers before and after drying

圖7為真空冷凍干燥過(guò)程中溫度設(shè)定值與刺參體內(nèi)實(shí)測(cè)值變化情況。測(cè)試前，通過(guò)恒溫槽在-40～40 ℃范圍內(nèi)對(duì)熱電阻進(jìn)行標(biāo)定，精度在±3%以內(nèi)。由圖7可知，在干燥箱降溫和預(yù)凍過(guò)程(0～440 min)中，制冷機(jī)制取的低溫油進(jìn)入干燥箱內(nèi)，吸收刺參熱量，刺參溫度急劇下降至設(shè)定的-40 ℃，4 h后刺參體內(nèi)的水分充分凍結(jié)。干燥進(jìn)入到升華階段(440～1 060 min)后，真空泵開(kāi)啟，箱內(nèi)真空度快速下降，油溫開(kāi)始升高并在調(diào)節(jié)閥門4和加熱器14作用下穩(wěn)定在共晶點(diǎn)溫度以下，刺參體內(nèi)水分開(kāi)始升華，1 060 min后，進(jìn)入到多級(jí)解析階段(1 060～1 600 min)，油溫分段階躍上升，刺參體內(nèi)溫度隨著變化，體內(nèi)水分繼續(xù)脫除。從上述分析可以看出，真空冷凍干燥預(yù)凍、升華和解析各階段的溫度測(cè)試值均較好地復(fù)現(xiàn)了設(shè)定溫度的分段變化。

圖7 真空冷凍干燥過(guò)程中溫度變化情況Figure 7 Changes of the temperatures of sea cucumbers during vacuum freeze drying

4 結(jié)論

(1) 該在線測(cè)試系統(tǒng)采用無(wú)線測(cè)量模式，通過(guò)2.4G無(wú)線傳輸模塊進(jìn)行數(shù)據(jù)上下位機(jī)傳輸，避免數(shù)據(jù)線穿過(guò)干燥箱，保證了干燥箱密封性良好，在不影響箱內(nèi)真空度條件下實(shí)現(xiàn)了含水率與溫度數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集。

(2) 為克服溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，開(kāi)展了溫度修正試驗(yàn)，并據(jù)此對(duì)質(zhì)量測(cè)試結(jié)果進(jìn)行修正。結(jié)果表明，在5～50 g范圍內(nèi)，質(zhì)量測(cè)量值與實(shí)際值的相對(duì)偏差為-1.6%～2.7%；通過(guò)恒溫槽在-40～40 ℃范圍內(nèi)對(duì)熱電阻進(jìn)行標(biāo)定，溫度偏差在±3%以內(nèi)，精度良好。

(3) 將該系統(tǒng)用于刺參真空冷凍干燥試驗(yàn)，得到刺參在真空冷凍干燥過(guò)程中的實(shí)時(shí)質(zhì)量、含水率和溫度數(shù)據(jù)，達(dá)到了設(shè)計(jì)目的，證明了該系統(tǒng)在真空冷凍干燥中具有較好的實(shí)用性。

(4) 該系統(tǒng)經(jīng)濟(jì)適用，除了可用于真空冷凍干燥試驗(yàn)的含水率與溫度測(cè)量外，后續(xù)還可將含水率實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)用于真空冷凍干燥設(shè)備的自動(dòng)控制，實(shí)現(xiàn)干燥過(guò)程的自主自動(dòng)運(yùn)行。