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    藥品質(zhì)量化學(xué)檢驗(yàn)方法

    2020-02-22 07:32:40馬洪爭(zhēng)
    生物化工 2020年6期
    關(guān)鍵詞:檢驗(yàn)法滴定法質(zhì)量檢驗(yàn)

    馬洪爭(zhēng)

    (新鄉(xiāng)拓新藥業(yè)股份有限公司,河南新鄉(xiāng) 453000)

    在社會(huì)市場(chǎng)中藥品作為一類特殊商品,與人們的身體健康存在著緊密的聯(lián)系。優(yōu)質(zhì)的藥品能夠幫助人們解決各類疾病問題,而劣質(zhì)藥品的使用則會(huì)影響預(yù)防、診斷、治療疾病的效果,危害到人們的身體健康,嚴(yán)重情況下甚至?xí)?dǎo)致人的死亡。因此,為了充分保障市場(chǎng)流通藥品的質(zhì)量安全,藥品監(jiān)督管理部門必須加強(qiáng)對(duì)各類藥品的質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn),通過科學(xué)合理運(yùn)用化學(xué)檢驗(yàn)方法展開對(duì)藥品質(zhì)量的分析檢驗(yàn),有效評(píng)估藥品的質(zhì)量水平和臨床應(yīng)用效果,確保將質(zhì)量安全、合格的藥品投放到市場(chǎng)中供消費(fèi)者選擇使用。

    1 藥品質(zhì)量檢測(cè)工作相關(guān)要求與方法

    當(dāng)前針對(duì)于藥品質(zhì)量檢驗(yàn)方法通常包括感官檢驗(yàn)法、化學(xué)檢驗(yàn)法以及物理檢驗(yàn)法。其中化學(xué)儀器分析法作為化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支,其是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)所建立起來的一種分析方法,該種化學(xué)檢驗(yàn)法具體包括了電化學(xué)分析法、高效液相色譜法、紫外-可見分光光度法等,其適用于微量、痕量組分小于1%的測(cè)定以及結(jié)構(gòu)分析,應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于靈敏度高、簡便快捷。而化學(xué)分析法則是以物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種分析方法,主要分為了滴定分析和重量分析,滴定分析包括了沉淀滴定法、氧化還原滴定法以及酸堿滴定法等。

    2 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)方法的實(shí)踐應(yīng)用

    2.1 化學(xué)儀器分析法

    在藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中,檢驗(yàn)人員常用的化學(xué)儀器分析法主要分為紫外-可見分光光度法和高效液相色譜法(HPLC)兩種。

    2.1.1 紫外-可見分光光度法

    紫外-可見分光光度法是一種重要的藥品質(zhì)量儀器分析方法,被檢驗(yàn)人員廣泛應(yīng)用在藥品制劑含量測(cè)定與藥品效果鑒定工作中。該項(xiàng)檢驗(yàn)方法的工作原理是測(cè)量檢測(cè)藥物在一定波長范圍內(nèi)或是在某一特定波長條件下的吸光度,完成對(duì)藥品的定量與定性分析。在藥品質(zhì)量檢驗(yàn)室中,化學(xué)儀器分光光度計(jì)工作應(yīng)用原理是紫外吸收光譜和朗伯比爾定律。紫外-可見分光光度法的最大優(yōu)勢(shì)是操作簡單方便、適用范圍廣、分析效率高,而該種檢驗(yàn)方法通常有以下3方面應(yīng)用。(1)測(cè)定最大吸收波長或紫外光譜對(duì)藥物進(jìn)行鑒別,如中藥八角茴香、人工牛黃、膽紅素,化學(xué)藥物三唑侖、鹽酸西替利嗪(片),生物制品注射用人白介素-2、人粒細(xì)胞刺激因子注射液等。(2)含量測(cè)量,如中藥川貝母、天南星,化學(xué)藥物己酮可可堿緩釋片、比沙可啶栓等。(3)雜質(zhì)檢測(cè),如化學(xué)藥物苯甲酸中鹵化物和鹵素含量,生物制品康柏西普眼用注射液中聚山梨酯20的含量、卡介菌純蛋白衍生物中多糖和核酸的檢測(cè)等。

    2.1.2 高效液相色譜法

    高效液相色譜法作為化學(xué)儀器分析法的重要組成部分,同樣有著顯著的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。高效液相色譜法檢測(cè)效率高、靈敏度高、適用范圍廣,能夠節(jié)省更多的資源,創(chuàng)造出更多的經(jīng)濟(jì)效益。高效液相色譜法是通過應(yīng)用高壓輸送液體系統(tǒng),將混合溶劑和緩沖體系的流動(dòng)相作為載體,科學(xué)結(jié)合具有固定相的色譜柱,將藥品中的各種組分進(jìn)行分離,再通過檢測(cè)器(紫外、示差折光、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器等)將分離的各種組分檢測(cè)出來,再通過色譜軟件處理,最終獲取到檢測(cè)藥品的相關(guān)數(shù)據(jù)信息。該種檢驗(yàn)方法通常被應(yīng)用在以下3個(gè)方面。(1)通過檢品和標(biāo)準(zhǔn)品在同一色譜條件下的保留時(shí)間來鑒別,如中藥當(dāng)藥、燈盞細(xì)辛(燈草花),化學(xué)藥品拉米夫定、諾氟沙星軟膏等。(2)含量檢測(cè),主要方法是通過與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行面積外標(biāo)法測(cè)量含量,這是目前中國藥典中最常用的含量分析方法。(3)雜質(zhì)檢測(cè),也被稱為純度檢測(cè)或有關(guān)物質(zhì)檢測(cè),主要通過面積歸一化法、自身對(duì)照法、雜質(zhì)外標(biāo)法等方法確定雜質(zhì)含量,如化學(xué)藥物氧氟沙星中有關(guān)物質(zhì)、氟胞嘧啶中氟尿嘧啶及其他有關(guān)物質(zhì)[3]。但是高效液相色譜法有“柱外效應(yīng)”,檢驗(yàn)人員應(yīng)用該化學(xué)檢驗(yàn)方法時(shí),會(huì)出現(xiàn)分析色譜峰加寬的情況,影響到藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的高效進(jìn)行。

    2.2 滴定分析法

    在藥品質(zhì)量化學(xué)檢驗(yàn)分析法中,滴定分析法是其重要組成部分。滴定分析法又被稱作容量分析法,該項(xiàng)化學(xué)檢驗(yàn)分析法最為顯著的優(yōu)勢(shì)特征就是操作簡單方便、實(shí)驗(yàn)效果明顯,被廣泛應(yīng)用在市場(chǎng)藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中。滴定分析法是一種以滴定反應(yīng)為核心基礎(chǔ)的化學(xué)分析方法,其對(duì)于化學(xué)反應(yīng)的準(zhǔn)確度要求較高,要求嚴(yán)格按照化學(xué)計(jì)量比完成反應(yīng),根據(jù)反應(yīng)類型可以將其分為4類。

    2.2.1 酸堿滴定法

    檢驗(yàn)人員在應(yīng)用酸堿滴定法進(jìn)行藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作時(shí),是對(duì)那些具有酸堿特性的藥品以及能與酸、堿、酸堿指示劑發(fā)生中和反應(yīng)的藥物進(jìn)行滴定操作的反應(yīng)。滴定過程根據(jù)化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行到滴定終點(diǎn)時(shí),相對(duì)應(yīng)的酸堿指示劑會(huì)出現(xiàn)變色情況。其中,酸性指示劑主要涵蓋了甲基紅、甲基橙以及溴酚藍(lán)等,而堿性指示劑主要涵蓋了百里酚酞、溴百里酚藍(lán)以及酚酞等。藥品質(zhì)量檢測(cè)應(yīng)用酸堿滴定法的優(yōu)勢(shì)是操作簡單方便、檢驗(yàn)效果反應(yīng)明顯,弊端是較為難以控制,需要檢驗(yàn)人員保持科學(xué)認(rèn)真的態(tài)度,注意把握好滴定速度。

    2.2.2 沉淀滴定法

    該項(xiàng)檢測(cè)法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)展開的滴定操作,實(shí)踐應(yīng)用中,需要合理運(yùn)用到硝酸銀溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液等。實(shí)踐滴定操作過程會(huì)運(yùn)用到3種不同方法,分別為伏爾哈德法、莫爾法以及法揚(yáng)斯法[4]。沉淀滴定法操作簡單方便、反應(yīng)速度快,已被廣泛應(yīng)用在氯化鈉、氯化銨、氯化鉀注射液等藥品質(zhì)量檢測(cè)中,是一種較為常見的化學(xué)檢驗(yàn)法。

    2.2.3 配位滴定法

    配位滴定法工作原理是通過以配位化合物的相關(guān)化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)展開的滴定分析操作。在配位滴定法實(shí)踐操作過程中,檢驗(yàn)人員需要運(yùn)用到的配位滴定劑是乙二胺四乙酸,其簡稱為EDTA。配位滴定法的化學(xué)反應(yīng)原理是基于EDTA與金屬離子反應(yīng)最終得到相對(duì)應(yīng)的配離子。藥品質(zhì)量檢測(cè)人員采用配位滴定法主要包括了兩種,一種是直接滴定法,一種是返滴定法。配位滴定法在藥品質(zhì)量檢測(cè)工作中的優(yōu)勢(shì)是反應(yīng)靈敏度高、選擇性好。配位滴定法常常被藥品檢驗(yàn)人員應(yīng)用在復(fù)方鋁酸鉍膠囊、復(fù)方葡萄糖酸鈣口服溶液、葡萄糖酸鈣以及葡萄糖酸鋅等藥品的檢測(cè)中[5]。

    2.2.4 氧化還原滴定法

    氧化還原滴定法的工作原理是將事先配置好的滴定液與需要進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)的藥品結(jié)合在一起,并按照相關(guān)化學(xué)計(jì)量比完成氧化還原反應(yīng)的滴定操作流程。在藥品質(zhì)量檢測(cè)中,氧化還原滴定法可以分為碘量法、亞硝酸鈉滴定法、高錳酸鉀法以及鈰量法4類。當(dāng)檢驗(yàn)人員在應(yīng)用碘量法進(jìn)行藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作時(shí),通常會(huì)運(yùn)用到淀粉作為滴定指示劑來標(biāo)示反應(yīng)的進(jìn)行,該種檢測(cè)法被廣泛應(yīng)用在對(duì)維生素C、西地碘含片、安乃近等藥品的質(zhì)量檢測(cè)中。應(yīng)用亞硝酸鈉滴定法進(jìn)行藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作時(shí),檢驗(yàn)人員可以基于電位法、內(nèi)外指示劑法指示反應(yīng)過程,該項(xiàng)檢測(cè)法廣泛應(yīng)用在對(duì)鹽酸克倫特羅、鹽酸普魯卡因以及磺胺嘧啶等藥品的質(zhì)量檢測(cè)中。應(yīng)用高錳酸鉀法進(jìn)行藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作時(shí),通常會(huì)運(yùn)用到高錳酸鉀溶液作為指示劑來標(biāo)示反應(yīng)進(jìn)行,該項(xiàng)檢測(cè)法被廣泛應(yīng)用在對(duì)過氧化氫溶液等藥品的質(zhì)量檢測(cè)中。應(yīng)用鈰量法進(jìn)行藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作時(shí),通常會(huì)以鄰二氮菲作為指示劑展開滴定反應(yīng)操作,該項(xiàng)檢驗(yàn)法被廣泛應(yīng)用在對(duì)金屬低價(jià)化合物、還原性藥物等藥品的質(zhì)量檢測(cè)中。

    3 藥品質(zhì)量化學(xué)檢驗(yàn)方法的實(shí)踐應(yīng)用

    在針對(duì)藥品中鐵鹽的限度化學(xué)檢驗(yàn)中,工作人員可以采取以下化學(xué)檢驗(yàn)方法,通過科學(xué)應(yīng)用硫氰酸鹽在酸性溶液中與供試溶液中的三價(jià)鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的配位化合物,并與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用相同檢驗(yàn)方法處理后展開比色,最終確定該藥品鐵鹽含量是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求[6]。具體操作步驟主要分為以下4方面內(nèi)容。(1)供試溶液的制備。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備需要取硫酸鐵銨0.863 g放置于1 000 ml量瓶中,加入適當(dāng)水溶解,再加入2.5 ml硫酸用水稀釋搖晃均勻作為儲(chǔ)備液。檢驗(yàn)人員需要取定量的供試品,將其放置于0 ml的納氏比色管中,并加入水溶解成25 ml;(2)對(duì)照液的制備。檢驗(yàn)人員取出規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液10 μg/ml,將其放置于50 ml納氏比色管中同樣加水溶解成25 ml[7];(3)向供試溶液與對(duì)照液中分別加入4 ml的稀鹽酸、40 mg的過硫酸銨,并用水稀釋成35 ml,之后再加入3 ml的30%硫氰酸鈉溶液,并加水稀釋成50 ml均勻搖晃。通過以白色作為背景觀察對(duì)比兩個(gè)試管中形成的顏色;(4)倘若兩個(gè)試管中的顏色不一致,只需要將它們移置到分液漏斗中,并各加入20 ml的正丁醇搖晃后進(jìn)行提取,等到分層后即可將正丁醇層移置到50 ml的納氏比色管中,接著使用25 ml的正丁醇稀釋至25 ml,最后展開對(duì)比即可得到正確檢驗(yàn)結(jié)果[8]。

    4 結(jié)語

    在社會(huì)發(fā)展新形勢(shì)下,有關(guān)部門必須高度重視對(duì)市場(chǎng)藥品質(zhì)量的科學(xué)檢驗(yàn)工作,避免劣質(zhì)藥品流通到市場(chǎng)中被消費(fèi)者所使用,這樣不僅會(huì)嚴(yán)重威脅到人們的生命安全,還不利于社會(huì)和諧秩序的維護(hù)與發(fā)展。因此,國家政府要專門設(shè)置專業(yè)的藥品監(jiān)督管理機(jī)構(gòu),安排專業(yè)檢測(cè)人員強(qiáng)化對(duì)各類藥品的質(zhì)量檢測(cè)工作。化學(xué)檢驗(yàn)法作為藥品質(zhì)量檢測(cè)中最為常用的高效檢測(cè)方法,檢測(cè)人員必須熟練掌握運(yùn)用好各項(xiàng)化學(xué)檢驗(yàn)法,根據(jù)藥品實(shí)際類型與性質(zhì),合理采用對(duì)應(yīng)的檢驗(yàn)方法,這樣能夠最大程度提升藥品質(zhì)量的檢測(cè)效率,充分保障檢測(cè)效果的科學(xué)準(zhǔn)確性。此外,有關(guān)部門要不斷完善藥品質(zhì)量的抽查檢驗(yàn)制度,督促檢驗(yàn)人員嚴(yán)格按照規(guī)章制度辦事,促進(jìn)各個(gè)工作環(huán)節(jié)的順利進(jìn)行。

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