食品理化檢驗室的質(zhì)量控制技術(shù)探討

孫文秀 柳玉曉

食品安全關(guān)系著人民群眾身體健康和生命安全。近年來，食品安全事故頻發(fā)，引起了人民大眾對食品安全和質(zhì)量的高度關(guān)注和擔(dān)憂。為了更好實施食品安全監(jiān)督管理、同時為政府處理各種突發(fā)公共衛(wèi)生事件提供有力的科學(xué)依據(jù)，迫切需要提高食品理化檢驗室的檢測能力，而高標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行實驗室質(zhì)量控制，是保障檢驗過程的科學(xué)規(guī)范，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性、高效性和合法性至關(guān)重要的問題[1]。

1 食品理化檢驗的質(zhì)量控制是保證檢驗質(zhì)量的前提

對于食品理化檢驗室來說，檢驗質(zhì)量既是實驗室生存的基礎(chǔ)，又是實驗室發(fā)展的永恒主題。而只有通過嚴(yán)格的質(zhì)量控制，才能達到檢驗結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、及時的目標(biāo)。理化檢驗質(zhì)量控制工作就是圍繞這些要求展開，充分利用各種質(zhì)量控制技術(shù)，對影響工作質(zhì)量的人員因素、外部環(huán)境、儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源等多個環(huán)節(jié)進行質(zhì)量監(jiān)督和控制，在過程中盡早發(fā)現(xiàn)問題，并采取相應(yīng)措施加以糾正，盡可能減少和防止結(jié)果偏離現(xiàn)象發(fā)生。

食品理化檢驗室的質(zhì)量控制技術(shù)，就是要對檢驗過程進行控制，把關(guān)檢驗過程的各種操作條件和環(huán)節(jié)，把分析工作中的誤差減小到最小的限度，使它能夠穩(wěn)定地提供準(zhǔn)確可靠地高質(zhì)量結(jié)果，將檢驗結(jié)果的不確定度連續(xù)保持在規(guī)定的技術(shù)要求之內(nèi)。

2 食品理化檢驗過程中的質(zhì)量控制技術(shù)

食品理化檢驗技術(shù)就食品理化檢驗過程來說，需要從樣品的采集、樣品的制備和處理、樣品檢測、數(shù)據(jù)分析及處理4個過程，對每個環(huán)節(jié)進行嚴(yán)格的質(zhì)量控制，就可以牢牢把握住檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵所在。

2.1 樣品的質(zhì)量控制

保持樣品的狀態(tài)和特性，對檢測結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性有重要意義。要做好樣品登記，是樣品的唯一標(biāo)記，以保證樣品的唯一性和可追溯，否則實驗結(jié)果再準(zhǔn)確也無任何意義。采集樣品過程要遵循代表性、典型性、適時性、完整性4個原則[2]。例如采集固體食品，應(yīng)自每批食品上、中、下的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行混合，最后取有代表性的樣品；如果采集被污染食品樣品，應(yīng)采集被污染或接近污染源的部分，使采集部分具有典型性；因為所采樣品隨時間會發(fā)生成分變化，尤其在食物中毒發(fā)生時期，采集樣品要做到迅速及時，利于檢出致病物質(zhì)。

樣品稱量用的分析天平要使用萬分之一精度的天平，要定期到國家質(zhì)檢機構(gòu)進行校準(zhǔn)檢定，排除由此產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。

樣品的處理，要使被測成分從復(fù)雜的樣品中分離出來，制備成易于測定的溶液形式，同時除去對分析測定有干擾的基體物質(zhì)，濃縮待測組分，從而提高檢測的精密度和準(zhǔn)確度，或者需要通過衍生等處理方式，使一些難以獲得檢測信號的待測組分轉(zhuǎn)化成有較高效應(yīng)值的化合物，例如高效液相色譜法檢測食品中黃曲霉毒素B1的實驗中，樣品需經(jīng)三氟乙酸衍生后再進行測定提高檢測的靈敏度。合格的樣品的處理和制備是確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，制備樣品時要注意，采用分解法處理樣品時，要分解完全，既不能造成被測組分損失，也不能帶入干擾物質(zhì)，致使樣品被污染，影響測定結(jié)果。

2.2 檢驗方法的質(zhì)量控制

檢驗方法是實驗室實現(xiàn)檢驗的主要手段。理想的分析方法具備以下特點：對多數(shù)檢測組分有極高的靈敏性在，足夠低的檢出限；既具有多效性，又有可能同時進行多組分測定；密度高，準(zhǔn)確性好；不受干擾或基體效應(yīng)；對樣品具有非破壞性；玷污危險??；經(jīng)濟價廉；易于操作，易實現(xiàn)現(xiàn)代化；最好是不需要標(biāo)準(zhǔn)或參照物的絕對分析方法。實際工作中應(yīng)適時對在用標(biāo)準(zhǔn)進行檢查更新，結(jié)合實際要求優(yōu)先采用現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法。

2.3 樣品檢驗過程中的質(zhì)量控制

要對檢驗過程的全程進行質(zhì)量控制，就是要保證檢驗的每個設(shè)備，每個環(huán)節(jié)都在受控范圍之內(nèi)。首先儀器設(shè)備是實驗室實現(xiàn)檢驗的基本保證。所使用的分析儀器要定期到國家質(zhì)檢機構(gòu)進行校準(zhǔn)檢定，注意日常維護保養(yǎng)，并填寫儀器使用記錄，定期進行期間核查，確保儀器設(shè)備處于正常運行狀態(tài)。檢測環(huán)境要符合實驗要求，要滿足不同實驗的溫濕度、通風(fēng)光照等條件[3]。不同儀器設(shè)備空間布置注意隔離，避免互相產(chǎn)生干擾。實驗前調(diào)整好儀器參數(shù)，達到充分預(yù)熱，使儀器達到穩(wěn)定狀態(tài)再進行測定。實驗過程要隨時填寫原始記錄，便于溯源，使同樣條件下實驗結(jié)果得以重現(xiàn)[4]。

分析所用玻璃量器如移液管、容量瓶、滴定管、刻度吸管等均應(yīng)定期進行檢定校正[5]，清洗準(zhǔn)備時注意避免污染，如測定六價鉻離子的玻璃容器不能用重鉻酸鉀溶液浸泡，易造成鉻離子污染，且內(nèi)壁要光滑防止鉻離子吸附。測定農(nóng)殘的容器應(yīng)用所使用的溶劑進行洗刷后方可使用；用于質(zhì)譜分析的容器，應(yīng)使用乙醇清洗后使用馬弗爐進行高溫處理等。實驗用水按照不同實驗的要求，一般用蒸餾水或去離子水，痕量分析時用一級水，微量分析用二級水，三級水用于一般化學(xué)分析。由于純水在儲存期間易受污染，一級水使用時須現(xiàn)用現(xiàn)配，二、三級用水也不宜儲存時間過長以免受空氣中成分污染或產(chǎn)生微生物等雜質(zhì)影響。測定食品中含氮量實驗用水必須預(yù)蒸餾以去掉氨水。實驗試劑的純度必須符合分析項目要求。實驗的同時做空白實驗，除不加樣品外，采用完全相同的試劑、分析步驟、實驗條件進行平行操作，以扣除試劑本底值對實驗結(jié)果的影響[6]。

要保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，分析樣品的同時需要配制標(biāo)準(zhǔn)系列做校準(zhǔn)曲線，使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度點不得少于6個，測定使用的容器和量器要經(jīng)過容積校正，檢定合格。制得的校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)不能低于0.999，否則需從分析方法、儀器、量器和操作因素查找原因：（1）分析方法自身的精密度；（2）測定儀器（包括量器）的精密度不夠精確；（3）易揮發(fā)溶劑引起的測定溶液為濃度的改變，使曲線偏離；（4）實驗操作時的損失或污染，影響曲線線性關(guān)系；（5）當(dāng)空白值較高時試劑加入量的一致性；（6）分析人員操作的嚴(yán)密性不夠。從以上幾方面自查原因，改進后重新制作校準(zhǔn)曲線。

2.4 檢驗報告的質(zhì)量控制

報告結(jié)果按照國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，以平行樣測定值的算術(shù)平均值報告結(jié)果，實驗精密度要求平行雙樣測定結(jié)果在允許偏差控制范圍之內(nèi)才能采用，如石墨爐原子吸收光譜法測得食品中鉛的含量，要求在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算數(shù)平均值的20%。

檢測結(jié)果的檢驗可以使用質(zhì)量控制圖法，如果檢測數(shù)據(jù)點落在控制圖上下控制限之間，而且排列規(guī)律正常，表明檢測過程正常，數(shù)據(jù)可用，否則表明檢測過程發(fā)生了異常，需要查明原因，采取措施，使檢測過程恢復(fù)正常[7]。

3 實驗室內(nèi)部和外部質(zhì)量控制技術(shù)

為了將分析測定的結(jié)果控制在允許的誤差范圍之內(nèi)，實驗室必須采取內(nèi)部質(zhì)量控制，以驗證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性?？梢圆扇?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查，試驗室內(nèi)部比對，留樣再測，加標(biāo)回收實驗，空白試驗，平行實驗，校準(zhǔn)曲線核查等方式。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查[8]是指將已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品下發(fā)給檢驗人員，將檢測分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已知含量進行對比，計算誤差來評價該分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。另一種常用的方法是實驗室內(nèi)部比對，即不同人員（或用不同的儀器設(shè)備、不同的實驗方法），其他條件完全相同，對同一樣品進行分析測定，通過比較，分析檢測結(jié)果的一致性。留樣再測用以評價檢測結(jié)果的可靠性、穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。加標(biāo)回收實驗即樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過測定其回收率以確定測定方法的準(zhǔn)確度和精密度。

除了平時的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制工作，還需要定期參加實驗室間比對或能力驗證，計量認(rèn)證考核等實驗室外部質(zhì)量控制活動，是發(fā)現(xiàn)和消除實驗室內(nèi)部不易核對的誤差，特別是存在的系統(tǒng)誤差的重要措施。

4 結(jié)語

總體來說，要提高檢驗質(zhì)量，必須將質(zhì)量控制技術(shù)貫穿整個實驗過程，上下銜接，環(huán)環(huán)相扣，不存在任何質(zhì)量漏洞。建議從以下幾方面把關(guān)：第一，檢驗人員要經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)學(xué)習(xí)，對標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法、質(zhì)量手冊和程序性文件內(nèi)容熟練掌握，操作水平達到熟練程度[9]；第二，儀器設(shè)備要保證處于正常狀態(tài)，日常維護保養(yǎng)，定期校準(zhǔn)檢定，檢定其靈敏度，精密度，檢測限是否符合要求；第三，選擇合適的檢測方法，要考慮該方法檢出限、線性范圍、精密度、準(zhǔn)確度、以及結(jié)果的測量不確定度是否適合實驗要求[10]；第四，實驗環(huán)境因素，如電源電壓、溫濕度、通風(fēng)等條件是否滿足實驗要求。

要保證檢驗質(zhì)量控制技術(shù)的有效實施，除了規(guī)范的操作技術(shù)，嚴(yán)格的實驗程序，建議采用全面質(zhì)量管理的模式[11]，即全員、全過程、全方位質(zhì)量管理。這樣能促進實驗室人員提高質(zhì)量意識，直接參與質(zhì)量管理，促進實驗室查找問題、整改不足，改“事后把關(guān)”為“事前預(yù)防”，做到從源頭處控制質(zhì)量，防患于未然[12]。在此基礎(chǔ)上定期對質(zhì)量控制情況進行總結(jié)，對檢測能力作出評估，可以極大地促進實驗室對檢驗各個環(huán)節(jié)的嚴(yán)格把關(guān)，保證實驗室出具結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，逐步提高質(zhì)量控制能力和檢驗技術(shù)水平，滿足社會對食品理化檢驗室的檢測能力要求。