食品中月桂酸甘油酯的氣相色譜檢驗(yàn)分析

□ 徐 暉 青海省食品檢驗(yàn)檢測(cè)院

1 引言

本文從兩個(gè)角度展開(kāi)論述，首先概述了月桂酸甘油酯的優(yōu)點(diǎn)和使用方式，其次針對(duì)該添加劑，從食品安全的角度分析氣相色譜檢驗(yàn)方法和流程。研究的目的主要就是明確氣相色譜檢驗(yàn)方法，為食品添加劑的監(jiān)察與檢驗(yàn)提供理論支撐，促進(jìn)我國(guó)食品安全，降低食品添加劑過(guò)量或者品質(zhì)不符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)對(duì)人類健康所造成的威脅[1]。

2 月桂酸甘油酯概述

月桂酸甘油酯是一種得到國(guó)際公開(kāi)認(rèn)證的安全食品添加劑，因月桂酸甘油酯有綠色安全、抑菌效果極高的優(yōu)勢(shì)常被作為抑菌食品添加劑，此外月桂酸甘油酯LD50＞10 g/kg，具備無(wú)毒的特點(diǎn)。

3 月桂酸油脂氣相色譜檢測(cè)

3.1 試劑準(zhǔn)備與儀器準(zhǔn)備

純度標(biāo)準(zhǔn)≥98.5%范圍內(nèi)的月桂酸甘油酯固體，將甲醇、氫氧化鈉（A.R.）、三氯化硼甲醇溶液、正己烷以及飽和氯化鈉溶液作為本次檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的試劑材料。檢測(cè)儀器主要為安捷倫氣相色譜7890A[2]。

3.2 檢測(cè)樣品的預(yù)處理環(huán)節(jié)

首先技術(shù)操作人員取出待檢測(cè)樣品，應(yīng)用四分方法將待測(cè)樣品分離并搗碎，進(jìn)行待測(cè)樣品的預(yù)處理，嚴(yán)格準(zhǔn)確稱取1.5 g樣品，將樣品放置在15 mL的具塞試管中備用，在具塞試管中加入2×10 mL正己烷，技術(shù)操作人員以旋渦轉(zhuǎn)動(dòng)的方式將具塞試管中的正己烷和樣品充分混勻，混勻時(shí)間大約為1min。然后將上述樣品進(jìn)行15 min超聲提取、3 000 r/min離心提取15min，上清液合并后將其放入10 mL具塞試管中備用，利用氮吹儀將溫度控制在45 ℃左右將其吹干，然后加入0.5 moL/L氫氧化鈉甲醇溶液2 mL，水浴60 ℃，皂化時(shí)間為10 min，將皂化后的待測(cè)樣進(jìn)行體積預(yù)測(cè)，向其中加入2 mL的三氯化硼甲醇溶液，并將具塞試管進(jìn)行密封。隨后以80 ℃的溫度對(duì)其進(jìn)行甲酯化，時(shí)間一般為30 min，結(jié)束后需取出冷卻，隨后向其中加入飽和氯化鈉溶液1 mL和正己烷溶液1 mL，以振蕩的方式進(jìn)行萃取，當(dāng)樣品通過(guò)振蕩離心后獲取具塞試管中的上清液，等待GC-FID的檢測(cè)結(jié)果，在此環(huán)節(jié)中以與上述待測(cè)樣品相同的預(yù)處理試驗(yàn)對(duì)月桂甘油酯溶液進(jìn)行預(yù)處理[3]。

表1為月桂酸甘油酯的氣相色譜分析條件[4]。

表1 月桂酸甘油酯的氣相色譜分析條件

3.3 分析與討論

上述預(yù)處理方式能夠獲得月桂酸甘油酯的氣相色譜圖，但在檢測(cè)環(huán)節(jié)中還存在需注意事項(xiàng)。例如皂化環(huán)節(jié)中樣品基質(zhì)越干凈，皂化的效果就會(huì)越好，部分技術(shù)人員通過(guò)檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出樣品的含量對(duì)于檢測(cè)水平和皂化效果存在直接影響，再如甲醇化會(huì)對(duì)氣相色譜的檢測(cè)結(jié)果存在干擾，學(xué)界提倡利用三氯化硼衍生的方式降低待測(cè)樣品中雜質(zhì)峰問(wèn)題，提升氣相色譜檢驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性。此外提取液與回收率對(duì)于檢測(cè)結(jié)果也存在著直接影響，一般情況下檢測(cè)液的提取效率直接影響著檢測(cè)的純度，所以提倡可以進(jìn)行多次檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，保證結(jié)果的準(zhǔn)確[5-6]。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，月桂酸甘油酯食品添加劑得到了國(guó)內(nèi)外食品制造領(lǐng)域的廣泛認(rèn)可，且其應(yīng)用范圍極為廣泛，氣相色譜檢驗(yàn)方式雖然是對(duì)月桂酸甘油酯添加水平進(jìn)行控制的有效方法之一，但是在實(shí)際的檢測(cè)中，相應(yīng)的技術(shù)人員還應(yīng)重視回收率、標(biāo)準(zhǔn)偏差等，綜合考量檢測(cè)水平。