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    原子吸收檢測(cè)乳制品中鈣的測(cè)量不確定度

    2020-01-19 02:40:50江蘇泰諾斯檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)有限公司上海永安乳品有限公司
    食品安全導(dǎo)刊 2019年36期
    關(guān)鍵詞:中鈣比色定容

    □ 李 娟 江蘇泰諾斯檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)有限公司 張 延 上海永安乳品有限公司

    1 材料與方法

    1.1 試劑與材料

    硝酸、鹽酸、氧化鑭、鈣標(biāo)準(zhǔn)品。

    1.2 儀器與設(shè)備

    原子吸收光譜儀,配火焰原子化器,鈣空心陰極燈、馬弗爐、分析天平:感量為0.1 mg、可調(diào)式電熱板。

    1.3 測(cè)試條件

    儀器為Agilent 240FS火焰原子吸收光譜儀,并將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。

    儀器設(shè)置條件:波長(zhǎng)422.7 nm,狹縫0.5 nm,燈電流10 mA,空氣流量:13.50 L/min,乙炔流量:2.00 L/min,氘燈扣背景。

    1.4 樣品前處理

    稱取混合均勻的液體試樣約1 g于瓷坩堝中,在數(shù)顯恒溫電爐上先小火蒸干后高溫炭化至不再冒煙,移入馬弗爐,于(500±25)℃下灰化5 h,待灰化完全后取出,冷卻。用5~6滴50%硝酸溶液溶解灰分,用1%硝酸少量多次轉(zhuǎn)移,移入10 mL具塞比色管中,定容。再?gòu)?0 mL樣液中準(zhǔn)確吸取0.20 mL,并加入0.2 mL濃度為50 g/L的氧化鑭溶液,同樣在10 mL具塞比色管內(nèi)定容。用原子吸收光譜儀,以標(biāo)準(zhǔn)溶液零點(diǎn)調(diào)零后,測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以鈣標(biāo)準(zhǔn)溶

    液濃度為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,從工作曲線上求得空白溶液和樣品溶液的鈣濃度值。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 數(shù)學(xué)模型

    按公式(1)計(jì)算乳制品中鈣的含量。

    式(1)中:

    X—試樣中鈣的含量,單位為mg/100 g;C—試樣待測(cè)液中鈣的質(zhì)量濃度,單位為ug/mL;C0—空白溶液中鈣的質(zhì)量濃度,單位為ug/mL;f—試樣消化液稀釋倍數(shù);V—試樣消化液定容體積,單位為mL;m—試樣質(zhì)量,單位為g。

    根據(jù)公式所示,設(shè)C1為樣液中鈣的實(shí)際含量,即C1=C-C0。

    2.2 測(cè)量不確定度的來(lái)源分析

    測(cè)量不確定度主要包括樣品溶液中鈣濃度的不確定度u(C1);求擬合直線C1時(shí)產(chǎn)生的不確定度;由標(biāo)準(zhǔn)品移取配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;重復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;稱樣量的不確定度u(m);定容體積的不確定度u(V);回收率的不確定度。

    2.3 測(cè)量不確定度的評(píng)定

    2.3.1 樣品溶液中鈣濃度的不確定度u(C1)

    為了校準(zhǔn)原子吸收光譜儀,用濃度為1 000 mg/L的鈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配制成0、0.5、1.0、3.0、4.0μg/mL和5.0 μg/mL的6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用原子吸收光譜儀分別測(cè)定上述標(biāo)準(zhǔn)工作液各2次,得出吸光度值A(chǔ)bs,結(jié)果見(jiàn)下表1。

    2.3.1.1 由擬合直線求C1時(shí)產(chǎn)生的不確定度u1

    表1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液吸光度的測(cè)定值

    由表1中的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合得線性方程:A=0.029 49C+0.00133,按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品溶液測(cè)量2次。由擬合直線求C1時(shí)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1按公式(2)(3)計(jì)算:

    式(2)(3)中:u1—擬合直線求C1時(shí)產(chǎn)生的不確定度;SR—從擬合直線求得的A與Aj測(cè)得值之差的標(biāo)準(zhǔn)偏差;p—樣品溶液測(cè)定次數(shù),p=2;n—標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定總次數(shù),n=10;B1—常數(shù),0.029 49;B0—常數(shù),0.001 33;C1—樣品溶液中鈣的濃度,2.134 μg/mL;C—標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈣濃度的平均值,2.700μg/mL;Aj—標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的測(cè)定值。

    將表1中的數(shù)據(jù)代入公式(2)和(3),求得SR=0.000 228;u(1)=0.006 1 μg/mL,則u1=u(1)/c1=0.27%。

    2.3.1.2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2

    2.3.1.3 重復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3

    重復(fù)測(cè)定兩次樣品,得到的數(shù)據(jù)如表3所示。

    極差=2,依據(jù)JJF1059.1-2012[1]極差系數(shù)C及自由度v表,查表得到C=1.13

    由表3數(shù)據(jù)計(jì)算重復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(3):

    2.3.2 稱樣量m的不確定度u4

    實(shí)驗(yàn)使用的是萬(wàn)分之一的天平,根據(jù)計(jì)量證書(shū)[2],天平的最大允許誤差為±0.5 mg,按均勻分布

    根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品證書(shū),純度為99.999%,允許誤差為0.001%,按均勻分布,轉(zhuǎn)化成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    配制時(shí)使用的是200 μL的移液槍,依據(jù)檢定證書(shū)和JJG 646-2006,200μL移液槍的最大允許誤差為±3.0μL,按三角分布:

    配制時(shí)使用的是100 mL的容量瓶,根據(jù)檢定證書(shū),100 mL容量瓶的最大允許誤差為±0.10 mL,按三角分布

    標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中使用了一系列量器,根據(jù)檢定證書(shū),容量瓶和移液槍的不確定度按照三角分布來(lái)計(jì)算。如表2所示:(以3.0 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液工作液為例)

    綜上所述:配制標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2

    2.3.3 定容體積的不確定度u5

    樣品在10 mL比色管中定容,用200 μL移液槍吸取200 μL稀釋到10 mL比色管,最后上機(jī)檢測(cè)。根據(jù)檢定證書(shū)和JJG10-2005,10 mL比色管的誤差為±0.10,200 μL移液槍的誤差為±0.2。按三角分布

    故其帶入的相對(duì)不確定度:

    故定容體積帶入的相對(duì)不確定度:

    2.3.4 回收率引入的不確定度u6樣品的回收率測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。t檢驗(yàn)中t值為:

    表2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    表3 牛奶中鈣含量測(cè)定

    表4 回收率測(cè)定結(jié)果

    自由度df=n-1=5,通過(guò)查詢t檢驗(yàn)臨界值表,t0.95=2.571,t>t0.95,差異顯著。則

    2.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度

    由于各輸入量之間不相關(guān),所以:合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為:Urel=uc(x)×2=6.38%

    則:

    U=107×6.38%=6.83 mg/100 g

    2.5 結(jié)果報(bào)告

    火焰原子吸收光譜法測(cè)定乳制品中鈣含量為X=(107±6.83)mg/100 g,k=2。

    3 結(jié)論

    從上述不確定度評(píng)定分析可知,對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響比較大的不確定度主要有3方面:①定容體積引入的不確定度;②試樣溶液濃度(包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、擬合直線及重復(fù)測(cè)量)產(chǎn)生的不確定度;③回收率引入的不確定度。而樣品稱樣引入的不確定度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響相對(duì)較小。檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)以上3個(gè)方面重點(diǎn)進(jìn)行質(zhì)量控制,提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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