鳳尾茶精油提取工藝及涼茶飲料配方的優(yōu)化

詹永，樊保敏，廖霞，楊勇

1(重慶市中藥研究院，重慶，400065)2(云南民族大學(xué)，云南 昆明，650031)

鳳尾茶(ElsholtziabodinieriVaniot)，為云南民間常用草藥，也是滇南各地少數(shù)民族廣泛飲用的日常茶飲[1-3]，是藥食兩用植物[4-10]。鳳尾茶的研究主要以成分分析為主，產(chǎn)品形式單一，缺乏深加工，將鳳尾茶加工成營養(yǎng)豐富、飲用方便的涼茶飲料，可以滿足不同層次消費(fèi)者的需求。

涼茶是以藥性寒涼和能消解人體內(nèi)熱的中草藥為原料，用獨(dú)特的熬制方法煎熬而成的一類具有一定功效的飲品，在我國有著悠久的歷史[11-13]。隨著人們生活水平的提高，保健意識(shí)的增強(qiáng)，涼茶飲料日漸受到歡迎，國內(nèi)市場(chǎng)對(duì)涼茶飲料的消費(fèi)量也在不斷擴(kuò)大，涼茶已經(jīng)成為當(dāng)今的一種流行飲料[14-16]。鳳尾茶加工方便、營養(yǎng)豐富，具有多種生物學(xué)作用，精油亦具有抑菌和抗氧化等功能。目前，已有鳳尾茶、羅漢果、仙草、菊花復(fù)合保健涼茶，但對(duì)鳳尾茶的精深利用加工鮮見報(bào)道。

本實(shí)驗(yàn)以鳳尾茶全株為原料提取有效成分，通過現(xiàn)代加工工藝，研制了符合當(dāng)今消費(fèi)者需求的涼茶飲料，擬開發(fā)出具有清熱解暑、生津止渴等功效的鳳尾茶涼茶飲品，為其精深利用和涼茶飲料發(fā)展提供理論與技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

鳳尾茶，購于昆明中藥材市場(chǎng)；無水Na2SO4，成都科龍化工試劑廠；無水乙醚，北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司；檸檬酸，濰坊英軒實(shí)業(yè)有限公司；白砂糖，市售；黃原膠、羧甲基纖維素鈉，河南省商丘市柘城縣耕道貿(mào)易有限公司；NaOH、酚酞，天津市天力化學(xué)試劑有限公司。

YF-118B高速藥物粉碎機(jī)，浙江省瑞安市環(huán)球藥械廠；自制揮發(fā)油蒸餾器；RE-3000C旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器，上海昕?jī)x儀器儀表有限公司；SX-28013手提式高壓消毒鍋，南京曉曉儀器設(shè)備有限公司；WZB數(shù)顯折光儀，上海儀電物理光學(xué)儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 鳳尾茶涼茶的加工工藝流程

風(fēng)尾茶涼茶的加工工藝如下：

1.2.1.1 原料處理

選取干燥無雜質(zhì)的鳳尾茶原料，于50 ℃烘箱烘干至恒重，用中藥粉碎機(jī)粉碎，過10目篩后密封備用。

1.2.1.2 鳳尾茶精油提取

準(zhǔn)確稱取鳳尾茶粉末100 g，加入一定倍數(shù)的蒸餾水，浸泡一段時(shí)間，置于揮發(fā)油蒸餾器中，在100 ℃條件下提取揮發(fā)油，按照一定流速收集揮發(fā)油[17]。

1.2.1.3 鳳尾茶濃縮液制備

蒸餾器中揮發(fā)油提取過后剩余液體經(jīng)過濾得到濾渣，濾渣再加10倍量水，煮沸后保持微沸狀態(tài)提取35 min，過濾，合并2次濾液，濃縮至鳳尾茶原料重的1.25倍，加入85%食用酒精攪拌均勻進(jìn)行酒沉，靜置48 h后過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在60 ℃、0.095 MPa條件下濃縮濾液，得到濃縮液。

1.2.1.4 飲料調(diào)配

將白砂糖與鳳尾茶濃縮液、檸檬酸分別用(40±2)℃溫水溶解，攪拌均勻，加入精油，再攪拌均勻，定容至1 L。

1.2.1.5 灌裝、殺菌、冷卻

將調(diào)配好的飲料升溫至85 ℃以上30 min，進(jìn)行熱灌裝、封口，放入殺菌鍋中121 ℃條件下殺菌20 min，立即進(jìn)行噴淋冷卻，以免長時(shí)間高溫使液體產(chǎn)生焦糊味[18-20]。

1.2.2 鳳尾茶精油提取工藝優(yōu)化

1.2.2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取鳳尾茶粉末10 g，以浸泡時(shí)間(1、2、3、4、5 h)、料液比(1∶10、1∶12、1∶14、1∶16、1∶18 (g∶mL))、收集精油的流速(0.6、0.7、0.8、0.9、1.0 mL/min)和蒸餾時(shí)間(5、6、7、8、9 h)為單因素試驗(yàn)條件提取鳳尾茶精油。固定條件：浸泡時(shí)間3 h、料液比1∶14 (g∶mL)、流速0.8 mL/min、蒸餾時(shí)間7 h，改變其中1個(gè)條件以考察浸泡時(shí)間、料液比、流速和蒸餾時(shí)間對(duì)鳳尾茶精油提取率的影響。

1.2.2.2 正交試驗(yàn)

在前期單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，研究浸泡時(shí)間(A)、料液比(B)、流速(C)和蒸餾時(shí)間(D)對(duì)揮發(fā)油提取量的影響，每個(gè)因素設(shè)3個(gè)水平，采用L9(34)正交表進(jìn)行揮發(fā)油提取工藝優(yōu)選，因素水平見表1。

1.2.2.3 涼茶飲料穩(wěn)定性的測(cè)定

采用離心沉降的方法，在刻度離心管中加入10 mL的飲料樣液，在5 000 r/min的條件下離心30 min，棄上清液，準(zhǔn)確稱取沉淀物重量，以沉淀率判斷飲料穩(wěn)定性[21]。

1.2.2.4 成品飲料品質(zhì)測(cè)定

可溶性固形物：采用手持折光法測(cè)定，按照GB/T 12143—2008執(zhí)行[22]；總酸：采用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定法，按照GB/T 12456—2008執(zhí)行[23]；微生物：按照GB/T 4789—2016執(zhí)行。

表1 揮發(fā)油提取工藝正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels table of the orthogonaltest of extraction process of volatile oil

1.2.3 鳳尾茶涼茶飲料配方優(yōu)化

1.2.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)

在1.2.1.4條件下調(diào)配飲料，固定添加白砂糖60 g/L、鳳尾茶濃縮液15 g/L、檸檬酸0.3 g/L和精油4 g/L，改變其中1個(gè)條件，考察不同白砂糖添加量(50、55、60、65、70 g/L)、鳳尾茶濃縮液添加量(9、12、15、18、21 g/L)、檸檬酸添加量(1、2、3、4、5 g/L)、精油添加量(1、2、3、4、5 g/L)對(duì)涼茶飲料感官評(píng)分的影響。

1.2.3.2 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以白砂糖(A)、鳳尾茶濃縮液(B)、檸檬酸(C)、精油(D)添加量為因素，涼茶飲料的感官綜合評(píng)分為指標(biāo)，采用L9(34)正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)優(yōu)選飲料配方，因素水平見表2。

表2 飲料配方正交試驗(yàn)因素與水平Table 2 Factors and levels table of the orthogonal test of formula

1.2.4 鳳尾茶涼茶飲料穩(wěn)定劑的選擇

為了提高涼茶飲料的穩(wěn)定性，選取黃原膠和羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)復(fù)合穩(wěn)定劑進(jìn)行穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，添加量分別為0.4、0.8 g/L。以成品飲料的沉淀率作為考察指標(biāo)，選擇合適的穩(wěn)定劑復(fù)配，并確定穩(wěn)定劑添加量[19]。

1.2.5 相關(guān)指標(biāo)的測(cè)定

1.2.5.1 精油提取率的測(cè)定

水蒸氣蒸餾收集的芳香水，用1/3體積乙醚萃取3次，油水分離后用無水硫酸鈉干燥，揮干乙醚后得鳳尾茶揮發(fā)油，測(cè)定其體積，計(jì)算精油提取率。

(1)

1.2.5.2 涼茶飲料感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

采用百分制評(píng)分檢驗(yàn)法[20]。由20名專業(yè)人員組成感官評(píng)定小組，對(duì)鳳尾茶飲料的色澤(20分)、香氣(20分)、滋味(40分)和組織形態(tài)(20分)進(jìn)行評(píng)分，取其平均值作為評(píng)分結(jié)果。綜合評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表3，滿分為100分。

表3 鳳尾茶飲料的感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)Table 3 Sensory evaluation criteria for E. bodinieriherbal tea beverage

1.2.5.3 涼茶飲料穩(wěn)定性的測(cè)定

采用離心沉降的方法，在刻度離心管中加入10 mL的飲料樣液，在5 000 r/min的條件下離心30 min，棄上清液，準(zhǔn)確稱取沉淀物重量，以沉淀率判斷飲料穩(wěn)定性[21]。

(2)

1.2.5.4 成品飲料品質(zhì)測(cè)定

可溶性固形物：采用手持折光法測(cè)定，按照GB/T 12143-2008執(zhí)行[22]；總酸：采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定法，按照GB/T 12456-2008執(zhí)行[23]；微生物：按照GB/T 4789-2016執(zhí)行。

1.2.6 數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)中每個(gè)處理重復(fù)3次，利用Excel 2007軟件繪制圖表，正交設(shè)計(jì)助手V3.1處理正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，SPSS 19.0軟件進(jìn)行顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 鳳尾茶精油提取工藝優(yōu)化結(jié)果

2.1.1 單因素實(shí)驗(yàn)考察結(jié)果

各因素對(duì)鳳尾茶精油提取率的影響如圖1所示。由圖1-A可知，精油提取率隨浸泡時(shí)間延長逐漸增加，當(dāng)浸泡時(shí)間為3 h時(shí)，精油提取率最高，浸泡時(shí)間超過3 h時(shí)，精油得率緩慢降低。由圖1-B可知，當(dāng)料液比為1∶14 (g ∶mL)時(shí)，精油提取率最高，為0.52%,之后隨著料液比增加而呈下降趨勢(shì)，可能是由于當(dāng)溶劑劑量過多時(shí)，精油溶出達(dá)到飽和。由圖1-C可知，隨著流速增加精油提取率增加，當(dāng)收集精油的流速為0.7 mL/min時(shí)，精油提取率最高，為0.53%,之后隨著流速增加而呈下降趨勢(shì)，可能是由于流速過快，精油未溶出完全。由圖1-D可知，精油提取率隨蒸餾時(shí)間延長逐漸增加，當(dāng)蒸餾時(shí)間為7 h時(shí)，精油提取率最高，之后隨著時(shí)間的增加而下降?？赡苁怯捎陔S著時(shí)間延長，揮發(fā)油部分成分不穩(wěn)定而分解。因此，選取浸泡時(shí)間3 h、料液比1∶14 (g ∶mL)、流速0.7 mL/min和蒸餾時(shí)間7 h進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2.1.2 正交試驗(yàn)

揮發(fā)油提取正交實(shí)驗(yàn)及極差分析結(jié)果如表4所示。

表4 精油提取工藝正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Result of orthogonal test on extraction process of oil

由表4可知，各因素對(duì)揮發(fā)油提取率的影響依次為D>B>A>C，即影響精油提取率因素的順序?yàn)椋赫麴s時(shí)間>料液比>浸泡時(shí)間>流速。提取精油的最佳工藝為A2B3C2D3，即浸泡時(shí)間2 h，料液比1∶16 (g ∶mL)，流速0.7 mL/min，蒸餾時(shí)間8 h。以極差最小的一列作為誤差進(jìn)行方差分析，結(jié)果如表5所示，表明蒸餾時(shí)間和料液比對(duì)揮發(fā)油提取率有顯著影響(P<0.05)，浸泡時(shí)間的影響未達(dá)到顯著水平(P<0.05)。在最佳工藝條件下，進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，提取率分別為0.57%、0.60%、0.61%，RSD=3.51%，平均提取率為0.60%。該最佳提取工藝重復(fù)性好，精油提取率高。

表5 精油提取工藝的正交試驗(yàn)方差分析Table 5 Variance analysis of orthogonal test on extraction process of oil

注：*P<0.05為顯著。下同。

A-浸泡時(shí)間；B-料液比；C-流速；D-蒸餾時(shí)間圖1 浸泡時(shí)間、料液比、流速和蒸餾時(shí)間對(duì)鳳尾茶精油提取率的影響Fig.1 The effect of soaking time, solid-liquid ratio, flow rate and distillation time on extraction rate of Elsholtzia bodinieri Vaniot oil

2.2 鳳尾茶涼茶飲料配方優(yōu)化結(jié)果

2.2.1 單因素實(shí)驗(yàn)考察結(jié)果

各因素對(duì)涼茶飲料感官評(píng)分的影響如圖2所示。由圖2-A可知，隨著白砂糖添加量增加，感官評(píng)分值呈上升趨勢(shì)，當(dāng)白砂糖添加量達(dá)到55 g/L時(shí)，感官評(píng)分最高，當(dāng)白砂糖添加量超過55 g/L后感官評(píng)分值逐漸呈下降趨勢(shì)，原因可能是白砂糖添加過量使涼茶飲料過于甜膩。由圖2-B可知，當(dāng)鳳尾茶濃縮液添加量為15 g/L時(shí)，感官評(píng)分值最高，添加量大于15 g/L時(shí)，隨鳳尾茶濃縮液添加量增加感官評(píng)分值降低，可能是因?yàn)樘砑恿繛?5 g/L時(shí)，涼茶飲料的口感比較均衡。由圖2-C可知，感官評(píng)分隨著檸檬酸添加量增加而增加，當(dāng)檸檬酸添加量為3 g/L時(shí)，感官評(píng)分值最高，之后隨著檸檬酸添加量繼續(xù)增加感官評(píng)分值呈下降趨勢(shì)。原因可能是由于檸檬酸濃度過高，酸味蓋過鳳尾茶的清香風(fēng)味，從而導(dǎo)致口感不佳。由圖2-D可知，隨著精油添加量增加，感官評(píng)分值增加，當(dāng)精油添加量為4 g/L時(shí)，感官評(píng)分值最高，之后隨著精油添加量繼續(xù)增加感官評(píng)分值緩慢下降，可能是由于精油濃度過高，導(dǎo)致涼茶飲料滋味不協(xié)調(diào)。因此，選擇白砂糖添加量55 g/L、鳳尾茶濃縮液添加量為15 g/L、檸檬酸添加量3 g/L和精油添加量4 g/L進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2.2.2 正交試驗(yàn)

涼茶飲料正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及極差分析結(jié)果如表6所示。

由表6可知，影響鳳尾茶涼茶飲料品質(zhì)的主次因素為B>A>C>D，即鳳尾茶濃縮液>白砂糖>檸檬酸>精油。通過極差分析得出的最優(yōu)組合為A2B2C2D3，即白砂糖55 g/L，鳳尾茶濃縮液15 g/L，檸檬酸3 g/L，精油5 g/L。以極差最小的一列作為誤差進(jìn)行方差分析，結(jié)果如表7所示。由表7可以看出，鳳尾茶濃縮液、白砂糖及檸檬酸添加量對(duì)涼茶飲料感官品質(zhì)影響顯著(P<0.05)。以最優(yōu)配方調(diào)試的飲料進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得到的涼茶飲料感官評(píng)分為(94.5±1.5)分，飲料色香味俱佳。

2.4 穩(wěn)定劑的選擇

沉淀率越小，說明穩(wěn)定劑對(duì)飲料的穩(wěn)定性能越好。由表8可知，穩(wěn)定劑用黃原膠0.4 g/L+CMC-Na 0.8 g/L效果最好，沉淀率最低，沉淀率為6.3%，說明此復(fù)配條件下，飲料的穩(wěn)定性較好。因此，選擇0.4 g/L黃原膠、0.8 g/L CMC-Na作為復(fù)合穩(wěn)定劑。

A-白糖添加量；B-鳳尾茶濃縮添加量；C-檸檬酸添加量；D-精油添加量圖2 白糖添加量、鳳尾茶濃縮液添加量、檸檬酸添加量和精油添加量對(duì)涼茶飲料感官評(píng)分的影響Fig.2 The effect of addition of sugar, E. bodinieri juice, citric acid and oil on sensory scores of herbal tea beverage

表6 飲料配方正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 6 Result of orthogonal test on herbal tea beverage formula

表7 飲料配方正交試驗(yàn)方差分析Table 7 Variance analysis of orthogonal test on herbal tea beverage formula

表8 穩(wěn)定劑對(duì)飲料的影響Table 8 Effect of stabilizers on herbal tea beverage

2.4 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

2.4.1 感官指標(biāo)

色澤：淺褐色，色澤均勻；滋味和氣味：味感協(xié)調(diào)柔和，酸甜適口，無異味，香氣宜人，具有鳳尾茶特有的清香香氣；組織形態(tài)：澄清透明，無懸浮物，無分層現(xiàn)象，無肉眼可見的雜質(zhì)和沉淀。

2.4.2 理化指標(biāo)

飲料中可溶性固形物含量(20 ℃折光計(jì))≥5.6%，總酸(以檸檬酸計(jì))：0.28 g/kg。

2.3.3 微生物指標(biāo)

經(jīng)過測(cè)定，飲料中細(xì)菌總數(shù)≤10 CFU/mL，大腸菌群≤3 MPN/100 mL，致病菌未檢出。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)通過水蒸氣蒸餾法，以鳳尾茶精油提取率為指標(biāo)，優(yōu)化了鳳尾茶精油的提取工藝，并采用鳳尾茶精油與鳳尾茶濃縮液配制成鳳尾茶涼茶飲料。以單因素和正交試驗(yàn)確定精油最佳提取工藝為料液比1∶16 (g∶mL)、浸泡時(shí)間2 h、提取時(shí)間8 h、芳香水流速0.7 mL/min，精油提取率0.6%。涼茶飲料最優(yōu)配方為白砂糖55 g/L、鳳尾茶濃縮液15 g/L、檸檬酸3 g/L、鳳尾茶精油5 g/L、黃原膠0.4 g/L、CMC-Na 0.8 g/L。最優(yōu)條件下制得的涼茶飲料呈淺褐色、均勻、無分層及沉淀現(xiàn)象，是一款清香宜人、味感柔和、酸甜適中的天然飲料，其可溶性固形物含量高于5.6%，總酸(以檸檬酸計(jì))為0.28 g/kg，微生物指標(biāo)檢測(cè)均符合相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。