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(河北省地礦局第九地質(zhì)大隊,河北 邢臺054000)
1.1 地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)中泥巖薄片制片步驟。(1)整理編號:首先驗收標本,核對巖石標本和送鑒單的編號是否一致。若有不同,與送鑒人聯(lián)系予以糾正。然后檢查泥巖標本的大小,新鮮及堅硬或松散程度。標本塊度需大于30mm×60mm×90mm,如易松散,則需進行膠固。膠固有兩種方法:滴滲法和煮膠法。滴滲法:用液體膠(502 膠或環(huán)氧樹脂加固化劑)滴在樣品上,使膠慢慢滲入,達到膠固的目的。煮膠法:取松香、松節(jié)油、固體石蠟按3:1:1 的比例放入容器中加熱熔化,溫度以不超過100℃為宜,放入標本,待膠液浸透標本,停止加熱,膠液變稠時取出即可。標本按要求標出切片位置。并取載玻片,刻上標本編號,備用。(2)切片:用切片機(轉(zhuǎn)速1300r/min)切片,因切片機為金剛石鋸片,需以水為冷卻劑。切成長寬為25mm×25mm、厚3mm 左右的規(guī)格。(3)磨平:將需要粘結到載玻片的一面磨平,分四步:粗磨:120 號金剛砂與水混合,磨至3mm 左右。中磨:150 號金剛砂與水混合,手摸光滑為止。細磨:600 號金剛砂與水混合,磨至平面光滑。精磨:1000 號金剛砂與水混合,磨至平面光亮。每一步完成后用水洗凈。(4)粘片:將精磨好的一面用綢布擦凈,加熱烘干(小于100℃)。然后加熱固體冷杉膠,使之熔化,分別涂在加熱的載玻片中央部位和巖片光滑面上。最后將巖片和載玻片涂膠位置粘連,并輕輕擠壓,使粘膠層薄而均勻、牢固、無氣泡。(5)磨片:將粘好的巖片的無粘連一面在磨片機上磨平,分三步:粗磨:150 號金剛砂與水混合,磨至0.3mm 左右厚度。細磨:600 號金剛砂與水混合,磨至0.1mm 左右厚度。精磨:1000 號金剛砂與水混合,磨至0.03mm 左右。每一步完成后用水洗凈,最后低溫烘干。(6)蓋片:在磨好的巖片上滴加適量的液體中性樹膠或液體冷杉膠,將蓋玻片放在膠面上,在蓋玻片上輕輕按壓排出氣泡。放置待膠固化。用加熱的刀片刮除殘留樹膠,再用無水酒精洗凈干凈蓋玻片外的殘余樹膠。也可按鑒定人員要求半蓋片或不蓋片。最后校對編號,按順序放入薄片盒中。
1.2 石油天然氣行業(yè)中泥巖薄片制片步驟。以上地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)的薄片制片步驟僅是基本的步驟程序,在實際工作中,根據(jù)需要可以增加其他的工作,比如染色,定向切面等等。石油天然氣行業(yè)與地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)制片步驟基本一致。如果制熒光薄片、陰極發(fā)光薄片,需用“502”膠進行膠固、粘片,因“502”膠沒有熒光,不會對鑒定產(chǎn)生干擾。最后拋光不加蓋玻片。如果是含油的泥巖需先抽提洗油,再用“502”膠進行膠固。
2.1 沒有解決泥巖的吸水膨脹問題。泥巖與粘土巖相似,主要礦物均為粘土礦物,包括高嶺石、蒙脫石、伊利石、蛭石、綠泥石、海泡石等。其中分布廣泛的蒙脫石有強烈的吸水膨脹性,導致幾乎所有的泥巖都具吸水膨脹性。如果切片、磨片過程中接觸水,即使少量水,就會吸水膨脹,最后成泥。用現(xiàn)有方法制片返工率非常高,且磨制的薄片、光片質(zhì)量較差。
2.2 沒有解決泥巖的膠固難問題。泥巖有致密性,水和油都很難滲透。比如泥巖可作為地下水的隔水層,可構成石油的儲油構造。所以在膠固過程中,膠體浸透很淺,經(jīng)常在1mm 以內(nèi),很難滲入內(nèi)部。往往看上去膠固很好的泥巖,用切片機切片后內(nèi)部往往沒有膠,再一沾水或震動,造成樣品破壞,從而返工。
2.3 沒有解決頁巖的易碎性問題。泥巖多有良好的呈層性,頁理發(fā)育時,則容易受劇烈震動而沿頁理裂開。用切片機切割頁巖時,即使外部都膠固好了,也會碎成葉片狀。是制片質(zhì)量較差。
以上三點決定了用行業(yè)標準的步驟很難制作標準的泥巖薄片。
3.1 整理編號。首先驗收標本,核對巖石標本和送鑒單的編號是否一致。若有不同,與送鑒人聯(lián)系予以糾正。其次檢查泥巖標本的大小,新鮮及堅硬或松散程度。如易松散巖石(如頁巖),則需進行膠固。膠固時,選“502”膠用滴滲法膠固。最后按要求標出切片位置。
3.2 切片。按照標出的切片位置,用小鋼鋸手工切片,不用冷卻劑。切成長寬為25mm×25mm、厚3mm 左右的規(guī)格。
3.3 磨平。將需要粘結到載玻片的一面在毛玻璃上磨平,分四步:粗磨:120 號金剛砂與無水酒精混合,磨至3mm 左右。中磨:150 號金剛砂與無水酒精混合,磨至手摸光滑為止。細磨:600 號金剛砂與無水酒精混合,磨至平面光滑。精磨:1000 號金剛砂與無水酒精混合,磨至平面光亮。每一步完成后用布擦拭干凈。最后晾干。
3.4 粘片。(1)將精磨好的一面用綢布擦凈,加熱烘干(小于100℃)。(2)加熱固體冷杉膠,使之熔化,分別涂在加熱的載玻片中央部位和巖片光滑面上。(3)將巖片和載玻片涂膠位置粘連,并輕輕擠壓,使粘膠層薄而均勻、牢固、無氣泡。
根據(jù)要求,也可用“502”膠粘片,或使用E51 環(huán)氧樹脂+固化劑調(diào)制的膠來粘片。
3.5 磨片。將粘好的巖片的無粘連一面在毛玻璃上磨平,分三步:粗磨:150 號金剛砂與無水酒精混合,磨至0.3mm 左右厚度。細磨:600 號金剛砂與無水酒精混合,磨至0.1mm 左右厚度。精磨:1000 號金剛砂與無水酒精混合,磨至0.03mm 左右厚度。每一步完成后用布擦拭干凈,最后晾干。
3.6 蓋片。在磨好的巖片上滴加適量的液體中性樹膠,將蓋玻片放在膠面上,輕輕擠壓排出氣泡。放置待膠固化。用無水酒精洗凈蓋玻片外的殘余樹膠。也可按鑒定人員要求半蓋片或不蓋片。最后校對編號,按順序放入薄片盒中。
4.1 松散的泥巖需膠固時,用“502”膠滴滲膠固,而不用煮膠法。因為相比自制的松脂膠,“502”膠的滲透率更高。常溫常壓下“502”膠順泥巖層理滲透可達3mm 左右,雖然不能完全滲透,對于薄片制片已經(jīng)足夠。而且502 膠常溫保存,隨用隨取,相對松脂膠來說節(jié)省了煮膠的時間。
4.2 片用小鋼鋸手工切鋸,而不用切割機和冷卻水。這樣可避免泥巖樣品接觸水而膨脹,也可避免切割機的劇烈震動對樣品的破壞。另外泥巖硬度較低,用小鋼鋸可以輕易鋸開,但是相比切割機要慢一些。若對比制片成功率和質(zhì)量,手工切鋸則優(yōu)勢明顯。
4.3 磨平用金剛砂和無水酒精的混合,不用磨片機,而在毛玻璃上用手工磨平。主要避免了樣品與水接觸。如果用金剛石和無水酒精在磨片機上磨平,雖然速度較快,但質(zhì)量難保證。首先泥巖較軟,磨蝕較快,厚度不易把握,稍不注意或力度稍大,泥巖就全部磨掉;其次磨片機轉(zhuǎn)速較快,在磨盤上酒精揮發(fā)非???,幾秒中就完全揮發(fā),造成干磨,損壞薄片,另外還造成酒精的過多浪費。