響應(yīng)面法優(yōu)化琯溪紅肉蜜柚果醬配方設(shè)計(jì)

劉靜娜，莊遠(yuǎn)紅，劉攀

（閩南師范大學(xué)生物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，福建漳州363000）

琯溪紅肉蜜柚是由福建省農(nóng)科院果樹研究所及漳州市平和縣農(nóng)業(yè)局于1998 年在平和琯溪蜜柚園中發(fā)現(xiàn)的芽變株系培育而成的，與普通柚子相比，主要不同之處在于，其果肉色澤紫紅，果大無(wú)核，多汁柔軟，酸甜可口?，g溪紅肉蜜柚具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，不僅含有普通柚子所具有的糖類、有機(jī)酸、維生素和磷、鉀、鈣等礦物質(zhì)[1]，還含有天然色素等具有保健作用的成分。紅肉蜜柚果肉中富含的番茄紅素和β-胡蘿卜素是蜜柚呈現(xiàn)紫紅色的原因[2]，具有抗氧化作用，有助于清除人體內(nèi)的自由基，能起到提高免疫力、延緩衰老的作用[3]。紅肉蜜柚具有很強(qiáng)的季節(jié)性和地域性，耐貯藏能力差。以鮮食為主的市場(chǎng)現(xiàn)狀，導(dǎo)致每年都有大量次果以超低價(jià)出售或干脆被廢棄，造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi)及環(huán)境污染。因此加大紅肉蜜柚產(chǎn)品開發(fā)程度對(duì)于提高產(chǎn)業(yè)附加值具有深遠(yuǎn)意義。但目前以紅柚為原料的產(chǎn)品及相關(guān)報(bào)道并不多，主要涉及果酒[4]、飲料[5]、果汁[6]、果粉[7]、果凍[8]等。

果醬是一種常見的水果制品，能促進(jìn)消化，增強(qiáng)食欲，不僅可直接食用如用于涂抹面包、裝裱糕點(diǎn)、制作沙拉等，還可以作為原輔料用于果凍[9]、果丹皮等產(chǎn)品的加工。在果醬制作過(guò)程中，甜味劑、酸味劑以及增稠劑等食品添加劑的選擇和使用是影響產(chǎn)品口感和穩(wěn)定性的主要因素，如多種增稠劑對(duì)果醬硬度、黏聚性、組織狀態(tài)和感官評(píng)價(jià)值都有重要影響[10]，而選擇合適的種類進(jìn)行復(fù)配使用效果更佳[11]。目前尚未有關(guān)于紅肉蜜柚果醬的報(bào)道，因此本研究選用琯溪紅肉蜜柚為原料研制果醬，探討配料的配比對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響，以期為紅肉蜜柚深加工提供一種途徑，為工業(yè)化生產(chǎn)紅肉蜜柚果醬提供一定理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

琯溪紅肉蜜柚、白砂糖：市售；檸檬酸：食品級(jí)，山東濰坊昌樂有限公司；瓊脂：食品級(jí)，福建省綠麒食品膠體有限公司；β-環(huán)糊精：食品級(jí)，孟州市華興生物化工有限責(zé)任公司。

1.2 試驗(yàn)儀器

CT3-10K 質(zhì)構(gòu)儀：美國(guó)Brookfleld 公司；JJ-2 組織破碎機(jī)：金壇市國(guó)旺實(shí)驗(yàn)儀器廠；FR224CN 型電子天平：奧豪斯儀器（上海）有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 紅肉蜜柚果醬生產(chǎn)工藝流程

柚果挑選→清洗、瀝干→去皮、去囊衣→打漿→調(diào)配→濃縮→裝瓶、封蓋→殺菌→冷卻檢查→成品

挑選充分成熟、柚香濃郁、優(yōu)質(zhì)無(wú)霉變的琯溪紅肉蜜柚為原料，在0.1%氯化鈉溶液中刷洗后清水洗凈以免污染果肉，去皮、分離囊瓣，酸堿浸泡法去囊衣，即在25 ℃下先用1%的HCl 溶液將囊瓣浸泡30 min左右，然后用清水漂洗至中性后再于50 ℃下用1%的NaOH 溶液浸泡至囊衣去除干凈后，最后再用清水漂洗干凈。果肉于組織破碎機(jī)中打漿2 min，紗布過(guò)濾后分別取100 g 果漿加入一定量的白砂糖、檸檬酸、瓊脂和β-環(huán)糊精，攪拌均勻后于60 ℃加熱熬煮進(jìn)行濃縮，固形物含量達(dá)到40 %后迅速趁熱裝入已經(jīng)過(guò)清洗消毒并烘干的100 mL 玻璃瓶中（玻璃瓶溫度保持在40 ℃左右），封蓋后置于100 ℃沸水中殺菌15 min，再逐級(jí)降溫直至25 ℃，冷藏。

1.3.2 單因素試驗(yàn)

以100 g 果漿為計(jì)算基準(zhǔn)，分別取白砂糖添加量為30%、40%、50%、60%、70%，檸檬酸添加量為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%，瓊脂添加量為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%，β-環(huán)糊精添加量為0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以感官評(píng)分和質(zhì)構(gòu)特性為指標(biāo)，探討白砂糖和3 種添加劑的添加量對(duì)果醬品質(zhì)的影響。

1.3.3 響應(yīng)面試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取白砂糖添加量、檸檬酸添加量、瓊脂添加量和β-環(huán)糊精添加量4 個(gè)因素為自變量，以感官評(píng)分值為響應(yīng)值，根據(jù)Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)響應(yīng)面分析試驗(yàn)，確定琯溪紅肉蜜柚果醬的最佳配方設(shè)計(jì)，試驗(yàn)因素水平設(shè)置見表1。

表1 試驗(yàn)因素水平編碼表Table 1 Encode table of factors and levels

1.3.4 感官評(píng)價(jià)

參考文獻(xiàn)[12]并結(jié)合具體產(chǎn)品制定感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)果醬從組織狀態(tài)、口感、香味、色澤及涂抹性5 個(gè)方面進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，樣品提供給15 名食品專業(yè)品評(píng)師，進(jìn)行打分，取平均分作為感官評(píng)分。感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表2。

表2 紅肉蜜柚果醬感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Standards for sensory evaluation of red flesh pomelo jam

1.3.5 質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定

果醬的質(zhì)構(gòu)采用直徑12.7 mm、長(zhǎng)度35 mm、圓柱狀的TA10 探頭。測(cè)試距離為10 mm，觸發(fā)點(diǎn)負(fù)載為0.2 g，循環(huán)次數(shù)為2，測(cè)試速度為1.0 mm/s，返回速度為1.0 mm/s，測(cè)試參數(shù)為黏力、黏性、內(nèi)聚性、膠著性。

1.3.6 數(shù)據(jù)處理

響應(yīng)面試驗(yàn)采用Design-Expert V8.0.6 軟件進(jìn)行Box-Behnken 中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)及后續(xù)數(shù)據(jù)分析處理。所有試驗(yàn)均進(jìn)行3 次平行試驗(yàn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)以means±SD 表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 白砂糖添加量對(duì)果醬品質(zhì)的影響

固定檸檬酸添加量為0.3%（以100 g 果漿計(jì)，下同），瓊脂添加量為0.3%，β-環(huán)糊精添加量為0.7%，分別取白砂糖添加量為30%、40%、50%、60%、70%進(jìn)行試驗(yàn)，以感官評(píng)分和質(zhì)構(gòu)性質(zhì)為指標(biāo)，分析白砂糖添加量對(duì)果醬品質(zhì)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖1 和表3。

圖1 白砂糖添加量對(duì)果醬感官品質(zhì)的影響Fig.1 Effect of sugar addition on the sensory of jam

表3 白砂糖添加量對(duì)果醬質(zhì)構(gòu)性質(zhì)的影響Table 3 Effect of sugar addition on the texture of jam

由圖1 可知，白砂糖添加量為60%時(shí)，感官評(píng)分具有最大值為87 分。白砂糖添加量低于60%時(shí)，果醬的感官評(píng)分隨白砂糖添加量的增加而增加，高于60%時(shí)，則反之。白砂糖的添加可以調(diào)節(jié)果醬的酸甜、增加粘稠度，改善果醬的口感和風(fēng)味。白砂糖添加量較少時(shí)，果醬的酸度偏高，甜度不夠；隨著添加量的增加，甜度和黏度都隨之增加；超過(guò)60%時(shí)果醬太甜，在濃縮過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生較濃的糖漿味，完全掩蓋了柚子特有的香氣，同時(shí)由于美拉德反應(yīng)的發(fā)生導(dǎo)致果醬顏色太深。由表3 可見，當(dāng)白砂糖添加量逐漸增加時(shí)，其黏力、黏性、內(nèi)聚性以及膠著性變化不大都呈現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)。因此，白砂糖的最佳添加量為60%。

2.1.2 檸檬酸添加量對(duì)果醬品質(zhì)的影響

固定白砂糖添加量為60%，瓊脂添加量為0.3%，β-環(huán)糊精添加量為0.7 %，分別取檸檬酸添加量為0.1 %、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%進(jìn)行試驗(yàn)，以感官評(píng)分和質(zhì)構(gòu)性質(zhì)為指標(biāo)，分析檸檬酸添加量對(duì)果醬品質(zhì)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖2 和表4。

圖2 檸檬酸添加量對(duì)果醬感官品質(zhì)的影響Fig.2 Effect of citric acid addition on the sensory of jam

表4 檸檬酸添加量對(duì)果醬質(zhì)構(gòu)性質(zhì)的影響Table 4 Effect of citric acid addition on the texture of jam

由圖2 可以看出，檸檬酸添加量為0.2%時(shí)，果醬感官評(píng)分最高為89 分；當(dāng)檸檬酸添加量大于0.2%之后，感官評(píng)分開始下降。檸檬酸在果醬中的主要作用是調(diào)節(jié)果醬的糖酸比和風(fēng)味，適當(dāng)加入檸檬酸的果醬酸甜適中，風(fēng)味宜人。但是，當(dāng)檸檬酸添加量過(guò)高時(shí)，果醬的糖酸比失調(diào)，酸度過(guò)高，難以讓人接受，且使果醬中的大分子物質(zhì)如多糖發(fā)生降解導(dǎo)致黏稠度下降。由表4 可知，隨著檸檬酸添加量的逐漸加大，果醬的黏力、黏性、膠著性逐漸降低。因此，檸檬酸的最佳添加量為0.2%。

2.1.3 瓊脂添加量對(duì)果醬品質(zhì)的影響

固定白砂糖添加量為60%，檸檬酸添加量為0.2%，β-環(huán)糊精添加量為0.7%，分別取瓊脂添加量為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%進(jìn)行試驗(yàn)，以感官評(píng)分和質(zhì)構(gòu)性質(zhì)為指標(biāo)，分析瓊脂添加量對(duì)果醬品質(zhì)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖3 和表5。

圖3 瓊脂添加量對(duì)果醬感官品質(zhì)的影響Fig.3 Effect of agar addition on the sensory of jam

表5 瓊脂添加量對(duì)果醬質(zhì)構(gòu)性質(zhì)的影響Table 5 Effect of agar addition on the texture of jam

由圖3 可以看出，隨著瓊脂添加量的不斷增加，果醬的感官評(píng)分整體呈現(xiàn)先增高后降低的趨勢(shì)。當(dāng)瓊脂添加量為0.3%時(shí)，果醬具有最高感官評(píng)分為84 分。瓊脂在果醬中起著增稠劑的作用，用以調(diào)節(jié)果醬的黏稠度，對(duì)果醬的品質(zhì)具有明顯影響。瓊脂添加量太低時(shí)，果醬的黏稠度不夠，易流散；添加量太高時(shí)，果醬過(guò)于黏稠，不易涂抹。由表5 可知，瓊脂添加量的加大會(huì)導(dǎo)致果醬黏力增加，但濃度過(guò)高時(shí)膠著性會(huì)有所下降。因此，瓊脂的最佳添加量為0.3%。

2.1.4 β-環(huán)糊精添加量對(duì)果醬品質(zhì)的影響

固定白砂糖添加量為60%，檸檬酸添加量為0.2%，瓊脂添加量為0.3%，分別取β-環(huán)糊精添加量為0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%進(jìn)行試驗(yàn)，以感官評(píng)分和質(zhì)構(gòu)特性為指標(biāo)，分析β-環(huán)糊精添加量對(duì)果醬品質(zhì)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖4 和表6。

由圖4 可以看出，一定添加量范圍內(nèi)，果醬的感官評(píng)分隨β-環(huán)糊精添加量的增加而提高，當(dāng)添加量達(dá)到0.7%時(shí)，果醬的感官評(píng)分具有最高分93 分，之后，感官評(píng)分隨β-環(huán)糊精添加量的增加而降低。柚子產(chǎn)品在生產(chǎn)加工過(guò)程中容易產(chǎn)生令人難以接受的苦味，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的風(fēng)味及口感。β-環(huán)糊精具有包絡(luò)各種化合物分子、消除異味、無(wú)毒性、可食性等特點(diǎn)[11]，一定量范圍內(nèi)能有效地增加苦味閾值，降低消費(fèi)者對(duì)苦味的敏感性。當(dāng)β-環(huán)糊精過(guò)高時(shí)，會(huì)出現(xiàn)苦味復(fù)現(xiàn)現(xiàn)象。由表6 可知，β-環(huán)糊精的添加對(duì)果醬的質(zhì)構(gòu)特性影響很小，僅在添加量達(dá)0.8%時(shí)黏性、膠著性等有所增加。因此，β-環(huán)糊精的最佳添加量為0.7%。

圖4 β-環(huán)糊精添加量對(duì)果醬感官品質(zhì)的影響Fig.4 Effect of β-cyclodextrin addition on the sensory of jam

表6 β-環(huán)糊精添加量對(duì)果醬質(zhì)構(gòu)性質(zhì)的影響Table 6 Effect of β-cyclodextrin addition on the texture of jam

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化紅肉蜜柚果醬配方設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，通過(guò)響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化紅肉蜜柚果醬的配方設(shè)計(jì)，試驗(yàn)結(jié)果見表7。

表7 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 7 Design and results of response surface test

續(xù)表7 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Continue table 7 Design and results of response surface test

對(duì)表7 中的數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合，得到二次回歸模型為：

Y=88.60+1.58A-0.083B-1.83C+2.17D-0.25AB-0.25AC-1.25AD+1.00BC-2.00BD-1.25CD-4.34A2-4.59B2-11.22C2-9.22D2

回歸模型顯著性檢驗(yàn)及方差分析見表8。

表8 回歸模型方差分析Table 8 Significant test and variance analysis for the regression model

續(xù)表8 回歸模型方差分析Continue table 8 Significant test and variance analysis for the regression model

由表8 可知，回歸項(xiàng)中模型極顯著（P＜0.01），失擬項(xiàng)不顯著（P=0.053 2＞0.05），說(shuō)明能夠反映紅肉蜜柚果醬的感官評(píng)分與各因素之間的關(guān)系；R2=0.986 3 及R2adj=0.972 7，說(shuō)明方程擬合效果好，誤差小，可以用來(lái)預(yù)測(cè)紅肉蜜柚果醬的感官評(píng)分。A、C、D、BD、A2、B2、C2、D2的影響極顯著，說(shuō)明對(duì)紅肉蜜柚果醬的感官評(píng)分影響極大；AD、CD 的影響顯著，說(shuō)明對(duì)評(píng)分影響較大；B、AB、AC、BC 對(duì)評(píng)分影響不顯著。比較F 值大小可知，4個(gè)因素對(duì)果醬的影響β-環(huán)糊精添加量＞瓊脂添加量＞白砂糖添加量＞檸檬酸添加量。

各因素顯著項(xiàng)（P＜0.05）交互作用的響應(yīng)面圖見圖5～圖7。

圖5 白砂糖與β-環(huán)糊精添加量交互作用Fig.5 Interaction of sugar and β-cyclodextrin addition

由圖5 可知，在所選范圍內(nèi)是存在極點(diǎn)的，響應(yīng)面坡度比較陡峭、等高線呈橢圓形，說(shuō)明白砂糖與β-環(huán)糊精、檸檬酸與β-環(huán)糊精、瓊脂與β-環(huán)糊精各配料添加量之間的交互作用顯著，對(duì)結(jié)果影響較大。

應(yīng)用響應(yīng)面軟件分析得到琯溪紅肉蜜柚果醬的最佳配方為：白砂糖添加量61.70%，檸檬酸添加量0.20%，瓊脂添加量0.29%，β-環(huán)糊精添加量0.71%，感官評(píng)分理論預(yù)測(cè)值為88.95。為了在實(shí)際生產(chǎn)中便于操作，將上述結(jié)果修正為：白砂糖添加量60 %，檸檬酸添加量0.2%，瓊脂添加量0.3%，β-環(huán)糊精添加量0.7%，按此配比制作果醬，3 次平行，感官評(píng)分分別為89、89、89，平均為89，與理論預(yù)測(cè)值非常接近，說(shuō)明該模型可行性高，能較真實(shí)地反映出選擇的各因素對(duì)果醬品質(zhì)的影響，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

圖6 檸檬酸與β-環(huán)糊精添加量交互作用Fig.6 Interaction of citric acid and β-cyclodextrin addition

圖7 瓊脂與β-環(huán)糊精添加量交互作用Fig.7 Interaction of agar and β-cyclodextrin addition

3 結(jié)論

以琯溪紅肉蜜柚為原料，輔之以白砂糖、檸檬酸、瓊脂和β-環(huán)糊精分別作為甜味劑、酸味劑、增稠劑、脫苦劑，以感官評(píng)價(jià)為指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上采用響應(yīng)面試驗(yàn)對(duì)果醬配方進(jìn)行了優(yōu)化，得出琯溪紅肉蜜柚果醬的最優(yōu)生產(chǎn)配方為：白砂糖添加量60%，檸檬酸添加量0.2%，瓊脂添加量0.3%，β-環(huán)糊精添加量0.7%。按此最優(yōu)配方生產(chǎn)出來(lái)的果醬凝膠性好，無(wú)糖、水析出，均勻不流散，酸甜適中，口感細(xì)膩，具有淡淡的柚子特有的苦澀味，柚果清香明顯，色澤鮮紅，容易涂抹，涂層均勻光滑。