以β-環(huán)糊精制備除蟲(chóng)菊酯微膠囊及應(yīng)用

徐 冉, 黃 虹, 袁建梅, 劉海容, 李風(fēng)亭

(1. 同濟(jì)大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院, 上海 200092; 2. 上海污染控制與生態(tài)安全研究院, 上海 200092)

除蟲(chóng)菊是一種多年生草本菊科植物,其花朵中可提取出天然除蟲(chóng)菊酯并用以制成各種殺蟲(chóng)產(chǎn)品[1].天然除蟲(chóng)菊酯對(duì)溫血?jiǎng)游锒拘詷O低[2],對(duì)昆蟲(chóng)擊倒速度快[3],在環(huán)境中及動(dòng)物體內(nèi)無(wú)殘留,已被廣泛應(yīng)用了100多年而沒(méi)有出現(xiàn)抗性報(bào)道, 被認(rèn)為是最為安全和有效的天然殺蟲(chóng)劑[4].然而除蟲(chóng)菊酯易被陽(yáng)光、空氣、較高的溫度及金屬離子分解,這種不穩(wěn)定性使天然除蟲(chóng)菊酯類(lèi)產(chǎn)品在生產(chǎn)及儲(chǔ)存過(guò)程中有效成分含量不斷損失,影響殺蟲(chóng)效力,而且作用的持效性短,導(dǎo)致施藥成本增加[5].

目前天然除蟲(chóng)菊酯大多采取原藥稀釋制備成乳油、水乳劑等的乳液形式進(jìn)而應(yīng)用,但除蟲(chóng)菊酯的環(huán)境不穩(wěn)定性會(huì)導(dǎo)致持效性短、施藥成本增加.也有研究報(bào)道將除蟲(chóng)菊酯制備成納米微膠囊進(jìn)行應(yīng)用,但所用壁材多為甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯,材料存在毒性或致癌性,且工藝復(fù)雜、制備成本高[6-7].而關(guān)于天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊的應(yīng)用卻鮮有研究報(bào)道.

微膠囊技術(shù)具有延長(zhǎng)芯材存放時(shí)間,防止被空氣氧化,掩蓋芯材不良?xì)馕兜裙π8].這種技術(shù)的優(yōu)勢(shì)在于形成微膠囊時(shí),芯材被包裹并與外界環(huán)境隔離,而它的性質(zhì)能被毫無(wú)影響地保留下來(lái)[9];并在適當(dāng)?shù)臈l件下,如壓力、pH值、酶、溫度等可以完全釋放出來(lái)[10-11].

β-環(huán)糊精(β-CD)是由7個(gè)吡喃型葡萄糖分子以α-1,4-糖苷鍵連接而成的環(huán)狀化合物,其外形呈圓臺(tái)狀,親水性基團(tuán)分布在表面形成親水區(qū),而內(nèi)部的中空部位則分布著疏水性基團(tuán)形成疏水區(qū),疏水中心可與許多物質(zhì)形成包接配合物并置于中心部位而完成包合過(guò)程.其分子結(jié)構(gòu)及立體結(jié)構(gòu)如圖1所示.

敖慧君等[12]以β-環(huán)糊精為壁材對(duì)維生素E進(jìn)行微膠囊化,成功解決了維生素E易氧化、光熱不穩(wěn)定的問(wèn)題.Ayala-Zavala等[13]利用β-環(huán)糊精制備了以肉桂精油和大蒜精油為芯材的抗菌劑微膠囊,改善了肉桂精油和大蒜精油易揮發(fā)的特性,為其更好地應(yīng)用在食品工業(yè)中奠定基礎(chǔ).

本研究旨在使用經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、無(wú)毒的β-環(huán)糊精為壁材,制備天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊,并對(duì)微膠囊進(jìn)行性能表征和應(yīng)用研究.微膠囊化有助于延長(zhǎng)天然除蟲(chóng)菊酯的持效期,減少施藥次數(shù)和頻率,從而提高農(nóng)藥的利用率,對(duì)于微膠囊劑的制備和使用推廣具有重要的意義.

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與儀器

本研究采用從國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司采購(gòu)的β-環(huán)糊精作為微膠囊的壁材,芯材為森菊發(fā)展肯尼亞有限公司提供的除蟲(chóng)菊酯原液,本研究所用的其他化學(xué)試劑均為分析純級(jí).

實(shí)驗(yàn)儀器有:恒溫磁力攪拌器(DF-101D,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);真空干燥箱(DZF-6020,上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司);超聲細(xì)胞破碎儀(SY-300,上海寧商超聲儀器有限公司);掃描電子顯微鏡(SEM,XL-30E,荷蘭Philips公司);綜合熱分析儀(Q600 SDT,美國(guó)TA公司);傅里葉變換紅外光譜儀(BRUKER VECTOR 22,瑞士Bruker公司);氣相色譜-質(zhì)譜儀(GCMS-QP 2010SE,日本島津公司);馬爾文激光粒度分析儀(Mastersizer 3000,英國(guó)馬爾文儀器有限公司)等.

1.2 微膠囊的制備與表征

根據(jù)徐冉等[14]的方法制備以β-環(huán)糊精為壁材的天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊.稱(chēng)取1 g的天然除蟲(chóng)菊酯原液溶解分散于5 mL乙醇中,再稱(chēng)取9 g的β-環(huán)糊精倒入100 g水中,70 ℃水浴攪拌,待完全溶解后,將已經(jīng)完全分散的芯材溶液倒入β-環(huán)糊精溶液中,并降低溫度至55 ℃,繼續(xù)水浴攪拌包合4 h后,包合形成的微膠囊慢慢以沉淀析出.調(diào)節(jié)溫度至43 ℃繼續(xù)保溫固化16 h.反應(yīng)結(jié)束后,抽濾,50 ℃烘箱干燥24 h,得到包埋率(囊壁包裹的芯材占微膠囊總除蟲(chóng)菊酯含量的百分比)為92.15%、載藥率(芯材占微膠囊總質(zhì)量的百分比)為8.5%、粒徑范圍為1~17 μm的固體天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊.粒徑在1~40 μm之間,符合農(nóng)藥微膠囊的應(yīng)用要求[15].反應(yīng)機(jī)理如圖2所示.圖中,R、R′表示除蟲(chóng)菊酯分子結(jié)構(gòu)中相連的不同烷基.

圖2 包合法制備天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊機(jī)理圖

采用氣相色譜法對(duì)天然除蟲(chóng)菊酯原藥及所制備微膠囊進(jìn)行定性定量分析.采用掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM),對(duì)樣品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行表面噴金后在3.0 kv的掃描電壓下觀察其表面形貌.采用傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier transform infrared, FTIR),用KBr壓片法對(duì)所制備的微膠囊進(jìn)行官能團(tuán)測(cè)定.

1.3 微膠囊的應(yīng)用研究

對(duì)所制備的微膠囊進(jìn)行應(yīng)用研究,包括熱穩(wěn)定性分析、緩釋性能測(cè)定、儲(chǔ)存穩(wěn)定性測(cè)定、作用時(shí)長(zhǎng)分析及蚊蟲(chóng)的毒性實(shí)驗(yàn)研究.

利用綜合熱分析儀測(cè)定微膠囊的熱穩(wěn)定性,取10~15 mg干燥微膠囊粉末于氧化鋁坩堝內(nèi),測(cè)量樣品在N2氛圍下,10 ℃·min-1的升溫速度時(shí), 50~600 ℃溫度范圍內(nèi)的質(zhì)量損失百分比.

參照Fan等[16]、周明松等[17],以透析袋法測(cè)定微膠囊的緩釋性能.稱(chēng)取除蟲(chóng)菊酯原藥或微膠囊粉末于盛有3 mL釋放介質(zhì)(乙腈和超純水體積比為1:1的混合溶液)的透析袋中(截留分子量為7 000 g·mol-1),將袋口密封后放入裝有150 mL釋放介質(zhì)的燒杯中,置于恒溫?fù)u床中以100 r·min-1振蕩.每隔一定時(shí)間取1 mL燒杯中的釋放介質(zhì),測(cè)定其中天然除蟲(chóng)菊酯濃度,再補(bǔ)充1 mL釋放介質(zhì);則可計(jì)算并繪制出天然除蟲(chóng)菊酯累積釋放量-時(shí)間的緩釋曲線.

將制備好的微膠囊粉末裝入密封袋中,避光儲(chǔ)存在4 ℃冰箱,隔一段時(shí)間后,通過(guò)掃描電鏡觀察其形貌的變化,通過(guò)測(cè)定載藥率得出其芯材的損失量,從而判斷微膠囊的儲(chǔ)存穩(wěn)定性.

測(cè)試以β-環(huán)糊精為壁材的微膠囊分別對(duì)淡色庫(kù)蚊和白紋伊蚊幼蟲(chóng)、二化螟幼蟲(chóng)、粘蟲(chóng)(3齡初期幼蟲(chóng))的毒力(試蟲(chóng)均取自于上海南方農(nóng)藥研究中心),24 h后記錄試蟲(chóng)的死亡數(shù),實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次,并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析.

2 結(jié)果與討論

2.1 氣相色譜分析

采用氣相色譜法,用乙醇洗去微膠囊表面未被包埋的除蟲(chóng)菊酯后,在200 Hz的超聲細(xì)胞破碎儀中超聲5 min破囊,而后將樣品進(jìn)行氣相色譜測(cè)定和定性定量的分析.色譜圖中可觀察到如圖3所示除蟲(chóng)菊酯的6個(gè)特征峰,說(shuō)明微膠囊制備成功,天然除蟲(chóng)菊酯存在于微膠囊的內(nèi)部空腔結(jié)構(gòu).

1-除蟲(chóng)菊素Ⅰ 2-瓜葉菊素Ⅰ 3-茉酮菊素Ⅰ 4-瓜葉菊素Ⅱ 5-茉酮菊素Ⅱ 6-除蟲(chóng)菊素Ⅱ

圖3 氣相色譜圖

Fig.3 Gas chromatogram

所制備的微膠囊包埋率為92.15%,載藥率為8.5%,其中未被壁材包埋、附著在微膠囊表面的芯材,雖然不能起到緩慢釋放的作用,但可以作為即時(shí)藥效,和被包埋的芯材共同結(jié)合起到瞬時(shí)及緩釋二合一的作用.理論載藥率為10%,而實(shí)際制備的微膠囊載藥率為8.5%,未結(jié)合在固體微膠囊中,即仍在乳液中的除蟲(chóng)菊酯可以作為瞬時(shí)藥效直接噴灑應(yīng)用.

2.2 SEM分析

圖4為以β-環(huán)糊精為壁材的天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊的掃描電鏡圖,其中圖4a、4b的放大倍數(shù)分別為2 000倍和7 000倍.通過(guò)SEM圖可以看出,微膠囊保留了β-環(huán)糊精的近似菱形結(jié)構(gòu),天然除蟲(chóng)菊酯進(jìn)入β-環(huán)糊精的疏水空腔部分形成微膠囊.雖然微膠囊的表面形貌沒(méi)有太大變化,但根據(jù)氣相色譜和紅外光譜等的定性分析,均可得出除蟲(chóng)菊酯已被成功包埋.說(shuō)明除蟲(chóng)菊酯與β-環(huán)糊精的疏水性結(jié)構(gòu)相結(jié)合并存在于其內(nèi)部的空腔結(jié)構(gòu)中,因而未對(duì)壁材的表面形貌產(chǎn)生影響.

a 放大2 000倍

b 放大7 000倍

2.3 FTIR分析

圖5為以β-環(huán)糊精為壁材的微膠囊的紅外光譜圖,其中1、2和3圖線分別代表天然除蟲(chóng)菊酯原藥、空白微膠囊和天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊的紅外譜圖.對(duì)比圖線1和2可見(jiàn),圖線1在1 717 cm-1處的吸收峰是酯類(lèi)C=O伸縮振動(dòng)的特征峰,來(lái)自天然除蟲(chóng)菊酯的酯基官能團(tuán);圖線2在1 257 cm-1和1 376 cm-1處的中等強(qiáng)度的峰為O-H的彎曲振動(dòng),3 332 cm-1處有一個(gè)寬且較強(qiáng)的峰,為-OH的伸縮振動(dòng)吸收峰.對(duì)比圖線2和3可見(jiàn),圖線3在1 719 cm-1處出現(xiàn)了新的天然除蟲(chóng)菊酯的特征峰,且在2 923cm-1處的吸收峰出現(xiàn)增強(qiáng),也說(shuō)明是除蟲(chóng)菊酯和β-環(huán)糊精的疊加,證明了天然除蟲(chóng)菊酯成功進(jìn)入β-環(huán)糊精的疏水空腔.

1-天然除蟲(chóng)菊酯 2-空白微膠囊 3-天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊

2.4 熱穩(wěn)定性分析

圖6為以β-環(huán)糊精為壁材的微膠囊熱重分析曲線.其中 圖6a為樣品隨著溫度升高的熱分解過(guò)程,即熱重分析(thermal gravity analysis, TG)曲線.圖6b為T(mén)G曲線對(duì)溫度的一階導(dǎo)數(shù),以樣品的質(zhì)量變化速率對(duì)溫度作圖,即DTG(differential thermal gravity)曲線.曲線1、2和3分別是天然除蟲(chóng)菊酯、空白微膠囊和除蟲(chóng)菊酯微膠囊的曲線.

從圖中可看出天然除蟲(chóng)菊酯共有三個(gè)階段的質(zhì)量損失: 130℃之前出現(xiàn)的2%~15%的質(zhì)量損失是由樣品中少量殘余的水分揮發(fā)引起的,天然除蟲(chóng)菊酯在130℃~200℃之間出現(xiàn)第一次明顯的質(zhì)量損失,損失約為15%,說(shuō)明天然除蟲(chóng)菊酯原藥開(kāi)始分解;第二個(gè)較為急速的質(zhì)量損失出現(xiàn)在250℃~350℃范圍內(nèi),損失量約為50%,說(shuō)明天然除蟲(chóng)菊酯的熱解主要集中在此溫度范圍內(nèi);最后在350℃~480℃范圍內(nèi),曲線1出現(xiàn)了第三階段天然除蟲(chóng)菊酯的質(zhì)量損失,此時(shí)熱解完全,原藥幾乎無(wú)剩余.

而從圖線2和3中可看出,130℃~200℃之間微膠囊?guī)缀鯚o(wú)質(zhì)量損失,這是由于β-環(huán)糊精在此溫度范圍內(nèi)熱穩(wěn)定性顯著,保護(hù)了內(nèi)部的天然除蟲(chóng)菊酯活性成分,阻止或減緩其損失.在280℃時(shí)除蟲(chóng)菊酯微膠囊存在明顯的質(zhì)量損失,且相對(duì)圖線2,其分解溫度減小,曲線前移,說(shuō)明除蟲(chóng)菊酯的存在使β-環(huán)糊精結(jié)構(gòu)發(fā)生了微小變化.這一結(jié)果也與Prabu等[18]對(duì)咖啡因包合物與β-環(huán)糊精包合物及其各自的純化合物的分解溫度的研究結(jié)果相似.也有研究表明[19],主、客體間的疏水相互作用在包合物的熱穩(wěn)定性方面起重要的作用.同時(shí),曲線3相對(duì)于曲線1后移,熱分解溫度向高溫度移動(dòng).說(shuō)明微膠囊相對(duì)于原藥可以耐受更高的溫度而不發(fā)生較大的質(zhì)量損失.以上說(shuō)明,以β-環(huán)糊精為壁材制備的除蟲(chóng)菊酯微膠囊相比于天然除蟲(chóng)菊酯具有更好的熱穩(wěn)定性.

a TG曲線

b DTG曲線

2.5 緩釋性能分析

圖7為天然除蟲(chóng)菊酯原藥和以β-環(huán)糊精為壁材的微膠囊的緩釋曲線.從圖中可以看出,天然除蟲(chóng)菊酯原藥在20 h累計(jì)釋放率達(dá)到85%,并在此之后累計(jì)釋放率增速極其緩慢,在34 h,累計(jì)釋放率達(dá)到99.6%,釋放將近完全.而以β-環(huán)糊精為壁材的天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊在20 h的累計(jì)釋放率為55%,在34 h累計(jì)釋放率達(dá)到71.5%,此后累計(jì)釋放率增速減緩,直至70 h,累計(jì)釋放率達(dá)到89.3%.

為了進(jìn)一步考察微膠囊的釋放動(dòng)力學(xué),將微膠囊的緩釋數(shù)據(jù)分別代入常見(jiàn)的4種釋放動(dòng)力學(xué)模型進(jìn)行參數(shù)擬合:零級(jí)動(dòng)力學(xué)模型、一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型、Higuchi模型、Ritger-peppas模型,4種釋放動(dòng)力學(xué)模型的擬合公式及其對(duì)應(yīng)相關(guān)系數(shù)R2見(jiàn)表1.表中t為時(shí)間,h;Q為t時(shí)所對(duì)應(yīng)的累計(jì)釋放率.

圖7 微膠囊的緩釋曲線

表1 動(dòng)力學(xué)模型擬合結(jié)果

對(duì)4種不同動(dòng)力學(xué)模型的擬合結(jié)果比較可知,以β-環(huán)糊精為壁材的天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊的緩釋機(jī)制最符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型,其擴(kuò)散行為與時(shí)間t存在指數(shù)相關(guān)關(guān)系.該模型擬合下微膠囊釋放方程為Q= 88.05 ( 1-e-0.055 t),相關(guān)系數(shù)R2=0.995 5.而閆丹丹[20]制備的丁香精油/β-環(huán)糊精微膠囊緩釋結(jié)果也接近一級(jí)擬合模型,結(jié)果相似.微膠囊累計(jì)釋放率的一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型擬合曲線如圖8所示.

圖8 微膠囊累計(jì)釋放率的一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型擬合曲線

從圖8中可以看出,微膠囊芯材的釋放行為可以分為兩個(gè)階段,在2~30 h時(shí),微膠囊內(nèi)外濃度差較大,囊內(nèi)活性成分釋放速率較快,30 h后,隨著微膠囊囊內(nèi)活性成分的減少,擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力減小,釋放速率減緩,最終緩慢釋放完全.

以上說(shuō)明,以β-環(huán)糊精為壁材的天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊具有良好的緩釋性能,且相對(duì)原藥緩慢釋放效果更佳,持效性長(zhǎng),其緩釋行為符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型.

2.6 儲(chǔ)存穩(wěn)定性分析

圖9是在4℃冰箱中保存一段時(shí)間后,微膠囊的掃描電鏡圖.圖9a、9b和9c分別是儲(chǔ)存0、5、9個(gè)月后的SEM圖,對(duì)比圖9a、9b可見(jiàn)微膠囊表面沒(méi)有發(fā)生太大的變化;圖c中的微膠囊表面有破裂現(xiàn)象,此為儲(chǔ)存時(shí)間太長(zhǎng)導(dǎo)致壁材的機(jī)械性能變差,從而發(fā)生破裂.

通過(guò)測(cè)定不同儲(chǔ)存時(shí)間下微膠囊的載藥率,可計(jì)算出芯材隨著儲(chǔ)存時(shí)間的殘留率.如圖10可見(jiàn)5個(gè)月后,微膠囊的殘留載藥率為87.2%,9個(gè)月后芯材損失了約50%.可見(jiàn)以β-環(huán)糊精為壁材的微膠囊具有較好的儲(chǔ)存穩(wěn)定,而為了更好地提高微膠囊的作用效果和持效性,建議儲(chǔ)存時(shí)間為5個(gè)月內(nèi)的微膠囊可以繼續(xù)使用,而更長(zhǎng)儲(chǔ)存時(shí)間的微膠囊在使用過(guò)程中需要提高劑量以達(dá)到同樣的殺蟲(chóng)效果.

2.7 作用時(shí)長(zhǎng)分析

圖11是將含有相同除蟲(chóng)菊酯濃度的微膠囊懸浮劑和原藥水乳劑放置于自然條件下,進(jìn)而模擬在使用過(guò)程中兩者作用時(shí)長(zhǎng)的對(duì)比圖.從圖中可看出,

a 0個(gè)月

b 5個(gè)月

c 9個(gè)月

在使用過(guò)程中,原藥水乳劑的殘留率在6 d后即下降為12%,而10 d后完全分解;微膠囊懸浮劑在6 d后載藥殘留率為40%,在15 d時(shí)仍有15%的載藥率.邵凡旭等[21]研究發(fā)現(xiàn)25%除蟲(chóng)菊素69 g·ha-1(6.9×10-3g·m-2)對(duì)棕櫚薊馬藥后3 d的防效接近或超過(guò)60%,但持效期較短,藥后7 d防效大幅下降;而5%除蟲(chóng)菊素乳油800,1000倍液噴霧防治孔雀竹芋紅蜘蛛和桃樹(shù)紅蜘蛛的持效期也在7 d左右[22-23].

從作用時(shí)長(zhǎng)對(duì)比圖分析可知,微膠囊相比原藥制劑可以延長(zhǎng)1~1.5倍的作用時(shí)間,降低了使用頻率,可達(dá)到減少約45%使用成本的效果,具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值.

2.8 殺蟲(chóng)活性分析

以β-環(huán)糊精為壁材的天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊對(duì)淡色庫(kù)蚊和白紋伊蚊幼蟲(chóng)的生物毒性測(cè)定結(jié)果如表2所示,其中LC50為殺死50%防治對(duì)象的藥劑質(zhì)量濃度,LC90為殺死90%防治對(duì)象的藥劑質(zhì)量濃度,mg·L-1.從表中可看出,所制微膠囊對(duì)于蚊子具有很好的防治效果.

圖10 微膠囊的儲(chǔ)存穩(wěn)定性

圖11 作用時(shí)長(zhǎng)對(duì)比圖

表2 淡色庫(kù)蚊幼蟲(chóng)和白紋伊蚊幼蟲(chóng)的毒性測(cè)定結(jié)果

采用生物統(tǒng)計(jì)軟件計(jì)算出微膠囊對(duì)二化螟、蚜蟲(chóng)和粘蟲(chóng)的LC50等統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),得出結(jié)果如表3所示,其中括號(hào)內(nèi)數(shù)字表示致死濃度的波動(dòng)范圍.此三種害蟲(chóng)的LC50、LC90基本上小于50 mg·L-1,可見(jiàn)微膠囊對(duì)此三種害蟲(chóng)具有較高的殺蟲(chóng)活性,可以在防治二化螟、蠶豆蚜和粘蟲(chóng)時(shí)單獨(dú)使用,由于其作用快速,適宜在卵孵高峰期施藥,等幼蟲(chóng)開(kāi)始危害時(shí)正好發(fā)揮藥效.

3 結(jié)論

本研究采用包合法制備了以β-環(huán)糊精為壁材的天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊,包埋率為92.15%,載藥率為8.5%,粒徑范圍為1~17 μm.熱重法分析表明微膠囊阻止或減緩了天然除蟲(chóng)菊酯在130℃時(shí)的第一階段的熱分解,且出現(xiàn)急速質(zhì)量損失的熱分解溫度向更高方向移動(dòng),相對(duì)于原藥可以耐受更高的溫度,具有較好的熱穩(wěn)定性.透析袋緩釋實(shí)驗(yàn)表明天然除蟲(chóng)菊酯微膠囊相對(duì)原藥緩慢釋放效果更佳,持效性長(zhǎng),具有良好的緩釋性能且其緩釋行為符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型.在4℃冰箱內(nèi)避光保存5個(gè)月后,微膠囊的形態(tài)仍然完整,載藥率降低了約13%,說(shuō)明微膠囊具有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性.自然條件下,微膠囊相比原藥制劑可以延長(zhǎng)1~1.5倍的作用時(shí)間,降低了使用頻率,可以減少約45%的使用成本,具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值.

表3 施藥24 h后三種害蟲(chóng)的毒力基線統(tǒng)計(jì)

微膠囊對(duì)淡色庫(kù)蚊幼蟲(chóng)和白紋伊蚊幼蟲(chóng)的LC50分別為0.77×10-6和1.81×10-6mg·L-1,LC90分別為2.63×10-6和3.73×10-6mg·L-1,在滅蚊方面表現(xiàn)出較高的活性.采用生物統(tǒng)計(jì)軟件計(jì)算出二化螟、蚜蟲(chóng)和粘蟲(chóng)的LC50、LC90基本上小于50 mg·L-1,可見(jiàn)微膠囊對(duì)此三種害蟲(chóng)具有較高的殺蟲(chóng)活性,可以在防治二化螟、蠶豆蚜和粘蟲(chóng)時(shí)單獨(dú)使用,由于其作用快速,適宜在卵孵高峰期施藥,等幼蟲(chóng)開(kāi)始危害時(shí)正好發(fā)揮藥效.