乙酸異戊酯催化合成的新方法研究

杜曉晗

（蘇州健雄職業(yè)技術學院醫(yī)藥科技學院，江蘇蘇州 215411）

前言：乙酸異戊酯在工業(yè)生產(chǎn)中是以乙酸和異戊醇為原料經(jīng)過硫酸催化合成的，但是這種方法對設備會產(chǎn)生嚴重的腐蝕，而且還存在副反應多、反應效率低、處理工藝復雜、污染環(huán)境等缺陷。為了解決這一問題，人們一直在探索更加優(yōu)良的催化劑代替硫酸。經(jīng)過多年的研究之后，開發(fā)出了無機鹽、微波、有機硅強酸樹脂、氨基磺酸等材料。隨著節(jié)能環(huán)保理念的廣泛普及，使用非硫酸催化劑合成酯類物成為必然趨勢。本文主要探討結(jié)晶三氯化鋁催化合成乙酸異戊酯的方法，分析獲得催化劑的最佳用量。

1 實驗設計

1.1 實驗儀器和試劑

在本次實驗中需要使用到的儀器包括紅外光譜儀、溫度計、分水器、回流冷凝管、分液漏斗、三頸瓶、蒸餾燒瓶、圓底燒瓶、玻璃珠、膠頭滴管、膠管、鐵架臺、天平、電爐、石棉網(wǎng)。

實驗使用到的試劑包括冰乙酸、異戊醇、三氯化鋁、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣、10%碳酸鈉、無水硫酸鈉。

1.2 實驗過程

在實驗開展的過程中，首先向干燥潔凈的三頸瓶中添加冰乙酸、異戊醇、結(jié)晶三氯化鋁和玻璃珠，之后完成溫度計、分水器、回流冷凝管等儀器的安裝工作，將三頸瓶通水冷卻，之后再通過空氣浴進行加熱，在此過程中，需要對反應時間和溫度進行詳細的記錄，在收集到的水和反應生成的水近乎一致時，反應結(jié)束。之后，使用10mL的10%碳酸鈉、10mL飽和氯化鈉和10 mL飽和氯化鈣溶液分別對分水器中的酯層和燒瓶中的反應液進行兩次洗滌處理，使用無水碳酸鈉對其進行干燥處理，將干燥完成的乙酸異戊酯移入到蒸餾燒瓶中，放置于石棉網(wǎng)上進行加熱蒸餾處理，收集138℃～142℃的餾分。

2 實驗結(jié)果討論分析

2.1 探討催化劑用量對酯化反應產(chǎn)率的影響

在實驗過程中使用的冰乙酸和異戊醇的用量均為0.125mol（換算過后冰乙酸為7.1mL，異戊醇為13.7mL），在固定不變的情況下對結(jié)晶三氯化鋁用量進行不斷變更調(diào)整，記錄不同催化劑用量下反應時間的長短、反應溫度大小、粗產(chǎn)品產(chǎn)量、產(chǎn)量、產(chǎn)率，具體數(shù)據(jù)如下表所示。

表1 不同催化劑用量對酯化反應產(chǎn)率的影響效果

通過上表中的數(shù)據(jù)來看，當催化劑用量處于0.5～3.5g時，乙酸異戊酯的產(chǎn)率呈現(xiàn)出上升的趨勢，處于56.5%～67.9%之間。當進一步增加催化劑的用量時，其產(chǎn)率將會逐步下降，經(jīng)分析，其原因在于催化劑中包含有結(jié)晶水。綜合來看，當催化劑用量為3.5g時，反應的產(chǎn)率最高。

2.2 探討催化劑用量對酯化反應時間的影響

根據(jù)上表中的內(nèi)容來看，當催化劑的用量為0.5～3.0g時，反應消耗的時間處于86～98min之間。當催化劑的用量為3.5g時，其反應消耗的時間為83min，即使進一步增加催化劑的用量，其反應時間也基本上在77～83min之間波動，由此可見，當催化劑的用量超過3.5g之后，催化劑用量對反應時間的影響將不斷下降。整體上看，催化劑用量為3.5g時，酯化反應所需的時間最短，產(chǎn)率也相對較好。

2.3 探討醇酸摩爾對酯化反應產(chǎn)率的影響

如表2所示，為醇酸摩爾對酯化反應產(chǎn)率影響的相關數(shù)據(jù)。

表2 醇酸摩爾比對酯化反應產(chǎn)率的影響

在本次實驗中，選擇當催化劑用量為3.5g的固定條件下調(diào)整醇酸摩爾比，記錄數(shù)據(jù)，探討醇酸摩爾比對酯化反應產(chǎn)率的影響。根據(jù)表2的數(shù)據(jù)來看，在酸的量偏大時，反應消耗的時間較多。當醇的用量偏多時，反應消耗的時間較少。在醇酸摩爾比為1.6時，酯化反應的產(chǎn)率處于最高水平。相較而言，增加醇的用量提高產(chǎn)率的效果要優(yōu)于增加酸的用量。

綜合以上所有實驗結(jié)論可知，酯化反應的最佳條件是催化劑用量3.5g，醇酸摩爾比1.6時，此時乙酸異戊酯反應消耗的時間相對片段，產(chǎn)率則最高，為84.21%。

2.4 結(jié)晶三氯化鋁和濃硫酸的催化效果對比

將使用結(jié)晶三氯化鋁和濃硫酸作為催化劑進行乙酸異戊酯反應的效果進行對比分析可知，使用結(jié)晶三氯化鋁作為催化劑時，其反應所消耗的時間相較于使用濃硫酸作為催化劑反應消耗的時間大大縮短，從6～9小時降低為1.35小時，產(chǎn)量則從50.7%～60%。而且反應完成之后，結(jié)晶三氯化鋁可以回收利用，濃硫酸則不可以。

3 產(chǎn)品檢驗

在實驗結(jié)束后，對產(chǎn)物乙酸異戊酯的進行檢驗，從外觀上來看，產(chǎn)品為無色透明的液體，散發(fā)出酯類物特有的香味，經(jīng)檢測后獲得產(chǎn)品的密度數(shù)值為0.8676g/cm3，通過毛細管測得其沸點為140℃～142.5℃。最后使用紅外光譜儀對產(chǎn)品進行了分析，根據(jù)分析接過來看，產(chǎn)品在1735cm-1和1240cm-1有較強的吸收峰。

結(jié)語：綜上所述，使用結(jié)晶三氯化鋁作為催化劑合成乙酸異戊酯是一種全新高效的方法，當催化劑的用量為3.5g時，反應產(chǎn)率最高，可達到84.2%。而且相對于以往使用的硫酸，結(jié)晶三氯化鋁的用量更少、效率更快、安全無污染、節(jié)能環(huán)保，且價格成本低、產(chǎn)率高，非常適合大范圍的推廣應用。