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    不同毛細(xì)管柱測定油桃中3種農(nóng)藥的回收率

    2019-12-09 02:03:28張學(xué)昕羅守禮王正偉
    湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年10期
    關(guān)鍵詞:毛細(xì)管柱油桃

    張學(xué)昕 羅守禮 王正偉

    摘 要:通過加標(biāo)回收試驗(yàn),檢測油桃中樂果、殺螟硫磷和五氯硝基苯的殘留量,分析DB-17和HP-5兩種毛細(xì)管柱對樣品加標(biāo)回收率的影響。結(jié)果表明:樂果、殺螟硫磷和五氯硝基苯3種農(nóng)藥在HP-5毛細(xì)管柱中的保留時(shí)間均短于其在DB-17毛細(xì)管柱中的,HP-5的檢測結(jié)果也均優(yōu)于DB-17,能獲得相對準(zhǔn)確的結(jié)果,基本上不會出現(xiàn)嚴(yán)重的偏差和不足。同時(shí),毛細(xì)管色譜柱DB-17和HP-5在應(yīng)用過程中,平均相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)的范圍在0.69%~4.38%之間,精密度能夠滿足微量農(nóng)藥含量分析的要求。

    關(guān)鍵詞:油桃;農(nóng)殘檢測;毛細(xì)管柱;加標(biāo)回收率

    中圖分類號:S481.8文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1006-060X(2019)10-0083-03

    Abstract: The residues of dimethoate, fenitrothion and pentachloronitrobenzene in nectarine were determined by standard addition recovery test, and the effects of DB-17 and HP-5 capillary columns on standard addition recovery were analyzed. The results showed that HP-5 was superior to DB-17 in detecting the residues of dimethoate, fenitrothion and pentachloronitrobenzene in nectarine, and could obtain relatively accurate results without serious deviations and deficiencies. With a quicker separation of pesticides,the retention time of HP-5 was shorter than that of DB-17 in qualitative analysis. During the application of capillary column DB-17 and HP-5, the average relative standard deviation (RSD) of data ranged from 0.69% to 4.38%, and the precision could meet the requirement of trace pesticide content analysis.

    Key words: nectarine; pesticide residue detection; capillary column; recovery rate

    近年來,隨著生活水平的提高,人們對生活質(zhì)量越來越重視。特別是生鮮食品,如瓜果蔬菜等,除了外觀完整漂亮外,人們更加關(guān)注其是否為綠色無公害產(chǎn)品,其農(nóng)藥殘留是否達(dá)標(biāo)等。油桃風(fēng)味濃甜(含糖極高),十分適合中國人喜甜的飲食習(xí)慣,加上其表面光滑無毛、較耐短期貯運(yùn),深受廣大消費(fèi)者歡迎[1]。而為了有良好的外觀和愉悅的口感,農(nóng)藥的使用成為油桃生產(chǎn)中必不可少的因素。但是,隨著農(nóng)藥用量的不斷加大,其缺點(diǎn)也逐漸暴露出來,主要是農(nóng)藥殘留問題,嚴(yán)重威脅著人們的身體健康[2]。有關(guān)油桃中農(nóng)藥殘留量的檢測報(bào)道較少。辛平等[2]采用氣相色譜法測定市售水果中有機(jī)磷和有機(jī)氯的農(nóng)藥殘留,結(jié)果表明油桃樣品中殘留馬拉硫磷化合物,但未超過國家標(biāo)準(zhǔn)。孫丹等[3]對油桃基質(zhì)中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)作了比較,結(jié)果表明在油桃中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果和樂果呈現(xiàn)出較強(qiáng)的基質(zhì)效應(yīng),各農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)隨著農(nóng)藥濃度的增加表現(xiàn)出減弱的趨勢。以上研究主要集中反映了農(nóng)藥回收率和樣品種類之間的關(guān)系,但與不同毛細(xì)管柱間關(guān)系的研究鮮見報(bào)道。為此,在前人研究的基礎(chǔ)上,采用不同毛細(xì)管柱分離油桃中農(nóng)藥的殘留,研究不同類型毛細(xì)管柱對農(nóng)藥殘留檢測回收率的影響,為提高農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量提供一定參考。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    供試油桃于2018年7月17日購自臨夏市蔬菜市場。主要試劑有樂果(Dimethoate)、殺螟硫磷(fenitrothion)和五氯硝基苯標(biāo)準(zhǔn)品(Pentachloronitrobenzene)(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測所,濃度為100 μg/mL);乙腈、丙酮、正己烷(色譜純);氯化鈉(分析純,140℃烘烤4 h)。主要儀器設(shè)備有氣相色譜儀2臺(GC7890B型,1臺帶有雙火焰光度檢測器,F(xiàn)PD磷光濾片,雙自動進(jìn)樣器,雙分流/不分流進(jìn)樣口;1臺配有雙電子捕獲檢測器ECD,雙塔自動進(jìn)樣器雙分流/不分流進(jìn)樣口)、DB-17色譜柱(50%苯基-甲基聚硅氧烷柱,30 m×0.32 mm×0.25 μm)、HP-5色譜柱(5%苯基-甲基聚硅氧烷柱,30 m×0.32 mm×0.25 μm)、食品加工器、渦旋混合器、氮吹儀、勻漿機(jī)、Florisil固相萃取小柱(容積6 mL,填充物1 000 mg)、濾膜(0.2 μm,有機(jī)溶劑膜)、鋁箔等。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 基質(zhì)制取方法 按照NY/T761—2008[4]中的農(nóng)殘?zhí)崛》椒ㄌ幚順悠?、上機(jī)測試,確定樣品中沒有樂果、殺螟硫磷、五氯硝基苯農(nóng)藥殘留。該樣品為干凈樣品,上機(jī)待測液為該樣品的基質(zhì)。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 取濃度為100 μg/mL的樂果、殺螟硫磷、五氯硝基苯標(biāo)準(zhǔn)品1 mL,分別加入到10 mL容量瓶中,樂果、殺螟硫磷用丙酮定容至刻度,五氯硝基苯用正己烷定容至刻度,即為10 μg/mL的儲備液。分別取不同體積的上述10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用基質(zhì)稀釋配制成一系列溶液,濃度分別為0.04、0.08、0.20、0.50和1.00 μg/mL,移入2 mL自動進(jìn)樣器樣品瓶中,上機(jī)測試。以含量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.2.3 氣相色譜條件 (1)樂果、殺螟硫磷:DB-17色譜柱,HP-5色譜柱;進(jìn)樣口溫度220℃,檢測器溫度250℃,柱溫采用升溫程序,初始溫度180 ℃,保持2 min,以8℃/min升溫至 250℃,保持12 min;載氣為高純氮?dú)猓兌?99.999%),流速10 mL/min,燃?xì)鉃闅錃猓兌?99.999%),流速75 mL/min,助燃?xì)鉃榭諝?,流?00 mL/min;不分流進(jìn)樣;吸取1 μL待測樣品溶液注入色譜儀進(jìn)行檢測。(2)五氯硝基苯:DB-17色譜柱,HP-5色譜柱;進(jìn)樣口溫度200℃,檢測器溫度320℃,柱溫采用升溫程序,初始溫度150℃,保持2 min,以6 ℃/min升溫至 270℃,保持8 min;載氣為高純氮?dú)猓兌?99.999%),流速1 mL/min, 輔助氣為高純氮?dú)猓兌?99.999%),流速60 mL/min,;分流進(jìn)樣,分流比10∶1;吸取1 μL待測樣品溶液注入色譜儀進(jìn)行檢測。

    1.2.4 樣品中農(nóng)殘含量的計(jì)算 根據(jù)NY/T761—2008中的方法進(jìn)行樣品制備、提取和凈化,按儀器工作條件進(jìn)行測定[5]。待測樣品被測農(nóng)藥的殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω表示,單位用mg/kg表示,按公式(1)計(jì)算。

    式中,ρ為標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度(mg/L);A為樣品溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;As為農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;V1為提取溶劑總體積(mL);V2為吸取出用于檢測的提取溶液的體積(mL);V3為樣品溶液定容體積(mL),m為試樣的質(zhì)量(g)。

    1.2.5 加標(biāo)回收率計(jì)算 按NY/T761—2008中的方法制備3份不同的樣品,采用標(biāo)樣添加法,在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)品,樂果添加濃度為0.12 μg/mL, 殺螟硫磷、五氯硝基苯添加濃度為0.08 μg/mL,設(shè)空白對照試驗(yàn),上機(jī)測定,計(jì)算加標(biāo)回收率。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 毛細(xì)管柱分離農(nóng)藥樂果的回收率

    由表1可知,樂果在DB-17和HP-5色譜柱中平均保留時(shí)間分別為6.863和4.636 min,其在HP-5色譜柱中被分離所需時(shí)間較短。通過DB-17和HP-5色譜柱分離樂果,回收率分別為120.00%和111.39%。

    2.2 毛細(xì)管柱分離農(nóng)藥殺螟硫磷的回收率

    由表2可知,殺螟硫磷在DB-17和HP-5色譜柱中平均保留時(shí)間分別為8.570和7.062 min,其在HP-5色譜柱中被分離所需時(shí)間較短。通過DB-17和HP-5色譜柱分離殺螟硫磷,回收率分別為105.83%和98.75%。

    2.3 毛細(xì)管柱分離農(nóng)藥五氯硝基苯的回收率

    由表3可知,五氯硝基苯在DB-17和HP-5色譜柱中平均保留時(shí)間分別為6.514和5.954 min,其在HP-5色譜柱中被分離所需時(shí)間較短。通過DB-17和HP-5色譜柱分離殺螟硫磷,回收率分別為92.92%和104.17%。

    3 結(jié) 論

    總體來說,采用DB-17和HP-5兩種毛細(xì)管色譜柱分離油桃中樂果、殺螟硫磷、五氯硝基苯殘留,3種農(nóng)殘?jiān)贖P-5中的保留時(shí)間都短于DB-17,說明HP-5能快速分離以上3種農(nóng)藥,在選擇毛細(xì)管柱時(shí)應(yīng)優(yōu)先使用。

    從平均加標(biāo)回收率看,樂果、殺螟硫磷、五氯硝基苯3種農(nóng)藥在HP-5中的平均加標(biāo)回收率均優(yōu)于DB-17,表明使用HP-5毛細(xì)管柱檢測油桃中這3種農(nóng)藥能獲得相對準(zhǔn)確的結(jié)果,基本上不會出現(xiàn)嚴(yán)重的偏差和不足。該試驗(yàn)只對不同類型毛細(xì)管色譜柱對農(nóng)藥殘留回收率的影響做了初步研究,影響農(nóng)藥殘留回收率的因素較多,如檢測方法、基質(zhì)、農(nóng)藥結(jié)構(gòu)等[3],與這些因素的相關(guān)性還有待進(jìn)一步研究。

    毛細(xì)管色譜柱DB-17和HP-5在應(yīng)用過程中,其平均相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)的范圍均在0.69% ~4.38%之間。該項(xiàng)數(shù)據(jù)表明,在NY/T761—2008方法中應(yīng)用DB-17和HP-5檢測油桃中樂果、殺螟硫磷、五氯硝基苯時(shí)的精密度,能夠滿足微量農(nóng)藥含量分析的要求,且表現(xiàn)出較高的精密度。因此,在日后的測試工作中,可將DB-17和HP-5色譜柱廣泛推廣應(yīng)用。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 王孝莉. 溫室油桃高產(chǎn)高效栽培技術(shù)[J]. 新農(nóng)業(yè),2015(17):33.

    [2] 辛 平,李茂哉,成 娟,等. 采用氣相色譜法測定水果中有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留[J]. 中國園藝文摘,2016,22(2):4-8.

    [3] 孫 丹,張世瑞. 水果基質(zhì)中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)比較[J]. 農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究,2014,4(11):23-26.

    [4] NY/T 761—2008,蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定[S].

    [5] 張艷麗,韓木先. ?NT/T761—2008標(biāo)準(zhǔn)方法中蔬菜樣品前處理過程應(yīng)注意的問題[J]. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊),2015,51(8):1130-1132.

    (責(zé)任編輯:成 平)

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