蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的質(zhì)量控制措施

許愛(ài)霞

（1.甘肅省干旱生境作物學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院，甘肅蘭州730070；2.定西市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理站，甘肅定西743000）

蔬菜和水果作為人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢苫蛉钡氖称?，其質(zhì)量安全直接關(guān)系人民群眾“舌尖上的安全”，因此，國(guó)家對(duì)蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作也越來(lái)越重視[1]。在蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，由于分析的農(nóng)藥種類多且樣品基質(zhì)成分復(fù)雜，易對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生多種干擾（如基質(zhì)效應(yīng)），造成檢測(cè)結(jié)果的不穩(wěn)定[2]。一旦檢測(cè)的手段和質(zhì)量控制措施不到位，就很有可能出現(xiàn)食品安全問(wèn)題[3]。為保證檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果的客觀性、準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)室從樣品抽取到出具檢驗(yàn)報(bào)告的全過(guò)程都應(yīng)有科學(xué)有效的質(zhì)量控制措施。重點(diǎn)關(guān)注“人”（人員）、“機(jī)”（儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）、“料”（試劑及消耗品）、“法”（檢測(cè)方法）、“環(huán)”（環(huán)境條件）和“測(cè)”（抽樣、樣品管理、檢測(cè)）這6個(gè)方面[4]，以消除或控制影響分析結(jié)果的各種干擾誤差。

1 人員的能力控制

在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)過(guò)程中，人員歸結(jié)為決定實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的正確性和可靠性的第一因素。從事檢測(cè)的所有人員必須經(jīng)培訓(xùn)合格，具有熟練技術(shù)和豐富經(jīng)驗(yàn)，經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)后可承擔(dān)檢測(cè)任務(wù)。實(shí)驗(yàn)室要對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行法律法規(guī)、理論、設(shè)備、實(shí)際操作能力等方面的培訓(xùn)、考核及授權(quán)，確保其持證上崗并進(jìn)行監(jiān)督。

2 儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制

2.1 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)驗(yàn)室所必需的重要資源，也是保證檢測(cè)工作質(zhì)量、獲取可靠測(cè)量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)[5]。實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備應(yīng)側(cè)重于日常管理、維護(hù)保養(yǎng)、狀態(tài)確認(rèn)和安全防護(hù)。設(shè)備應(yīng)由權(quán)威機(jī)構(gòu)檢定或校準(zhǔn)并經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)后方可投入使用，加貼唯一性標(biāo)識(shí)（管理標(biāo)識(shí)和校準(zhǔn)標(biāo)識(shí)），由經(jīng)過(guò)授權(quán)的專人管理，并建立和保存設(shè)備檔案、使用維護(hù)記錄、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)、期間核查記錄等資料。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制

蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)盡可能溯源到國(guó)際單位制（SI）單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，以維持其可性度；安全處置、運(yùn)輸、存貯和使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以防止污染、損壞或?qū)θ藛T造成傷害[6]，確保其完整性。當(dāng)只能使用不具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)獲取由生產(chǎn)廠商出具的能說(shuō)明其特性的有效證明，并進(jìn)行必要的驗(yàn)證或比對(duì)試驗(yàn)。

3 試劑和耗材的質(zhì)量控制

蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)試劑耗材一般包括色譜柱（如DB-17、DB-1、HP-1等毛細(xì)管柱）、凈化小柱（如弗羅里矽柱、氨基柱等）、化學(xué)試劑（氯化鈉、乙腈、丙酮、正己烷等）、玻璃器皿等。不同供應(yīng)商提供的商品價(jià)格和質(zhì)量不盡相同，為確保外購(gòu)試劑、耗材和相關(guān)服務(wù)的質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)供貨商提供的性能指標(biāo)進(jìn)行初步篩選，做好合格供應(yīng)商的評(píng)價(jià)工作，并根據(jù)評(píng)價(jià)結(jié)果采取相應(yīng)的控制措施。

4 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制

檢測(cè)方法是實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展檢測(cè)工作的依據(jù)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)自身環(huán)境、設(shè)備條件及檢測(cè)項(xiàng)目，選擇準(zhǔn)確性和靈敏度高且現(xiàn)行有效的檢測(cè)方法，保存方法查新和跟蹤、方法確認(rèn)、方法偏離的技術(shù)驗(yàn)證、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)等記錄。在能滿足檢測(cè)需要的前提下，當(dāng)因檢測(cè)時(shí)效、試劑、設(shè)備、檢測(cè)靈敏度等原因需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)時(shí)，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法做偏離性確認(rèn)，經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)并形成作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。

5 環(huán)境條件的質(zhì)量控制

為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件必須與其從事的檢測(cè)任務(wù)相適應(yīng)。另外，為保證檢測(cè)工作正常開(kāi)展，實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)具備對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行有效監(jiān)控的手段。例如用溫濕度表來(lái)監(jiān)控和記錄對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的房間（樣品室、標(biāo)準(zhǔn)溶液室等），配備通風(fēng)和消防設(shè)施，簽訂三廢處理協(xié)議等。

6 檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制

6.1 抽樣

該環(huán)節(jié)質(zhì)量控制的關(guān)鍵是保證所采集和制備的樣品具有代表性。蔬菜和水果的抽樣一般以每個(gè)大棚或每個(gè)貯藏庫(kù)為1個(gè)抽樣單元，按照實(shí)際情況采用對(duì)角選擇法、梅點(diǎn)選擇法等進(jìn)行檢測(cè)樣品的抽取，每個(gè)樣品選取的抽樣點(diǎn)應(yīng)該在5個(gè)以上，同時(shí)抽樣點(diǎn)的面積接近1 m2，樣品質(zhì)量不少于3 kg。抽樣現(xiàn)場(chǎng)還需認(rèn)真填寫(xiě)抽樣單，以便后期可追溯。抽樣單必須由抽檢雙方簽字確認(rèn)方才有效。

6.2 樣品管理

樣本抽取后，首先要把蔬菜和水果的皮、核、蒂梗、籽芯等去掉，取出剩下的可以使用的部分，用四分法進(jìn)行縮分，之后再充分混合均勻，放入干凈的食品攪拌機(jī)攪拌成碎末勻漿，分裝成2份待測(cè)樣品，加貼唯一性標(biāo)簽。一份用于當(dāng)前檢測(cè)，另一份存放于-18℃的專用冷藏柜備用。

6.3 檢測(cè)

6.3.1 檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制。在蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，農(nóng)藥容易受到樣品基質(zhì)的干擾，影響檢測(cè)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控、回收率試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線核查、重復(fù)測(cè)試、人員比對(duì)、方法比對(duì)、儀器比對(duì)等內(nèi)部質(zhì)量控制措施，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控和評(píng)價(jià)，對(duì)不滿意結(jié)果分析原因，采取糾正措施。

6.3.2 原始記錄的審核。原始記錄應(yīng)關(guān)注樣品屬性與選擇檢測(cè)方法的適用性、檢測(cè)所涉及的設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性、檢測(cè)過(guò)程的信息可追溯性、結(jié)果表述的規(guī)范性和科學(xué)性（如數(shù)值修約、單位符號(hào)、方法提示、分包信息等）。

6.3.3 檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量審核。檢測(cè)報(bào)告應(yīng)關(guān)注客戶和樣品的信息完整性、結(jié)果表述和判定的科學(xué)性、抽樣信息的描述、法律免責(zé)聲明、認(rèn)證標(biāo)志使用規(guī)范性等。在報(bào)告的傳遞過(guò)程中還應(yīng)注意結(jié)果的安全、保密和及時(shí)性。