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    滴定分析法測(cè)定有機(jī)銻熱穩(wěn)定劑中銻的含量

    2019-12-04 09:13:22廖永林劉毓林高爾金陳森方
    塑料助劑 2019年5期
    關(guān)鍵詞:硫代硫酸鈉穩(wěn)定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液

    廖永林 劉毓林 高爾金 陳森方

    (浙江海普頓新材料股份有限公司, 浙江,311113)

    隨著有機(jī)銻熱穩(wěn)定劑應(yīng)用的不斷發(fā)展,相對(duì)于有機(jī)錫等其他熱穩(wěn)定劑高昂的價(jià)格,其相對(duì)低廉的價(jià)格有利于市場(chǎng)的推廣與普及。如何準(zhǔn)確快速地測(cè)定銻含量成為控制生產(chǎn)和質(zhì)量的當(dāng)務(wù)之急。在常量銻的測(cè)定方法中,一般用儀器分析方法、碘量法[1]、溴酸鉀法[2]和分光光度法[3-4]。由于有機(jī)銻熱穩(wěn)定劑產(chǎn)品成分復(fù)雜,若采用儀器分析來(lái)測(cè)定銻含量,會(huì)出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣難以選擇,實(shí)驗(yàn)過(guò)程復(fù)雜等因素,適用于低含量銻的測(cè)定,測(cè)量高含量時(shí)所得到的數(shù)據(jù)誤差較大;常規(guī)碘量法采用以鹽酸和酒石酸鉀鈉溶解樣品,以淀粉作指示劑碘標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定測(cè)定銻配合物中銻含量,由于工業(yè)中銻化合物大多以有機(jī)銻的形式存在,用鹽酸和酒石酸鉀無(wú)法完全溶解樣品,若用強(qiáng)氧化性酸硝化會(huì)導(dǎo)致銻含量無(wú)法準(zhǔn)確滴定,增大了實(shí)驗(yàn)難度;而溴酸鉀法是將干法處理后的樣品,用鹽酸(1+1)溶解后,用亞硫酸鈉將Sb5+轉(zhuǎn)化為Sb3+,加入沉淀劑硫化鈉溶液,將Sb3+沉淀為Sb2S3,過(guò)濾洗滌沉淀,將沉淀溶于濃鹽酸,以甲基橙為指示劑,用KBrO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,操作復(fù)雜。分光光度法適合測(cè)成分單一的銻含量,有機(jī)銻穩(wěn)定劑由于成分復(fù)雜,用分光光度法很難找到合適的空白劑。本文提供一種簡(jiǎn)單的碘量滴定方法來(lái)準(zhǔn)確測(cè)定熱穩(wěn)定劑中銻含量,首先將有機(jī)銻熱穩(wěn)定劑用濃硫酸、硝酸、高氯酸等強(qiáng)氧化性酸將物料消解成五價(jià)銻溶液,在酸性體系中,加入碘化鉀將Sb5+還原成Sb3+并同時(shí)析出單質(zhì)碘,然后用淀粉做指示劑以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的單質(zhì)碘,從而得到溶液中銻的含量。排除了常規(guī)碘量法中不同價(jià)態(tài)的干擾,該方法具有簡(jiǎn)單、有效、快速等優(yōu)點(diǎn)。為有機(jī)銻熱穩(wěn)定劑中銻含量的分析測(cè)定提供測(cè)量依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1試劑與配制

    硫酸(GB/T625)分析純;硝酸(GB/T625)分析純;高氯酸(GB/T623)分析純;1∶9 鹽酸(用 P=1.119 g/mL的濃鹽酸與蒸餾水1∶9比例配制);碘化鉀(GB/1272)分析純;0.01 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (標(biāo)準(zhǔn)溶液);淀粉溶液指示劑(1%);三級(jí)水或者滿足條件的蒸餾水。

    1.2 實(shí)驗(yàn)采集與處理

    稱取樣品 0.2 g(準(zhǔn)確至 0.0001 g)于 250 mL錐形瓶中,在通風(fēng)柜中加入硫酸、硝酸、高氯酸,搖勻后在1200~2000 W電爐上加熱,樣品首先炭化變黑,然后變黃,冒白煙,白煙消失后,溶液透明,樣品完全分解,底部有少量白色析出物,當(dāng)錐形瓶下半部分無(wú)白色煙霧時(shí),停止加熱,取出錐形瓶冷卻待用。待其冷卻至室溫,加入適量(1+9)鹽酸溶液,冷卻備用。

    1.3 銻含量的測(cè)定

    樣品用(1+9)鹽酸溶液稀釋至100 mL,加入5 g碘化鉀,立即用0.01 mol/L硫代硫酸鈉滴定,待溶液呈淺黃色時(shí)加入1 mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定,待溶液從藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色,即為滴定終點(diǎn)。記下此時(shí)的體積為V1,同時(shí)做空白試驗(yàn)記下體積為V0。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 銻含量的計(jì)算

    根據(jù)滴定所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,按照式(1)計(jì)算出銻的含量。

    式中:X—銻的含量,%;

    C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

    V1—滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

    V0—空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

    M—試樣的重量,g;

    121.8—銻的摩爾質(zhì)量,g/moL。

    2.2 方法的精密實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)取8個(gè)樣品,用上述方法滴定8個(gè)樣品中銻含量,按照實(shí)驗(yàn)方法重復(fù)測(cè)定5次,計(jì)算平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表1。

    表1 樣品8次測(cè)量數(shù)據(jù)Tab.1 Measurement data of 8 samples %

    圖1測(cè)量平均值與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差折線圖Fig.1 Line chart of average value of measurements and relative standard deviation

    該滴定分析方法測(cè)定不同含量的有機(jī)銻熱穩(wěn)定劑樣品中銻含量,平均值在3.40%~14.67%,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.14%~2.08%之間。

    2.3樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)取8個(gè)樣品,分別加入待測(cè)元素的的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用上述滴定分析法測(cè)定樣品中銻含量和樣品加標(biāo)后銻含量,結(jié)果見表2。

    該方法測(cè)定樣品中銻含量,方法的加標(biāo)回收率在96.6%~101.1%之間,該方法具有簡(jiǎn)便、快捷、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),適合有機(jī)銻熱穩(wěn)定劑中銻的測(cè)定。

    表2 樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)Tab.2 Experiments on standard addition and recovery experiments %

    3 結(jié)論

    該滴定分析法測(cè)定有機(jī)銻中銻含量時(shí),在酸性體系中,加入碘化鉀將Sb5+還原成Sb3+和析出單質(zhì)碘,以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的單質(zhì)碘,從而算出溶液中銻的含量。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.14%~2.08%之間,回收率在96.6%~101.1%之間,該方法適用于有機(jī)銻熱穩(wěn)定劑等含有有機(jī)銻物質(zhì)中銻含量的分析滴定,方法準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)單,便于應(yīng)用。

    圖2 樣品測(cè)定值和加標(biāo)回收率折線圖Fig.2 Line chart of sample determination value and recovery rate of standard addition

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