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    玫瑰花茶中原花青素檢測(cè)方法研究

    2019-12-04 01:40:32楊昌彪楊鴻波龍昭航李占彬
    中國釀造 2019年11期
    關(guān)鍵詞:玫瑰花花青素鹽酸

    張 洪,楊昌彪,楊鴻波,龍昭航,李占彬*

    (貴州省分析測(cè)試研究院,貴州 貴陽 550014)

    玫瑰花茶(rose tea)是玫瑰花(Rosa rugosa)采摘后,經(jīng)適當(dāng)折瓣、攤放,去除花蒂、花蕊及其他雜質(zhì),以凈花瓣和茶葉窨而制成[1]。玫瑰花含有氨基酸、黃酮類、多酚類及色素類等多種生物活性成分[2],同時(shí)富含香茅醇、香葉醇及芐醇等多種揮發(fā)性香氣成分[3],因此,玫瑰花茶具有通經(jīng)絡(luò)、活血補(bǔ)血、護(hù)膚美容、助消化、抗氧化等作用[4],又因其香氣甜美,成為最受歡迎的花草茶之一。原花青素(procyanidins)是一類由不同數(shù)量的單體黃烷-3-醇縮合而成的聚多酚類物質(zhì),單體含有典型的C6-C3-C6黃酮結(jié)構(gòu),也屬于黃酮類化合物[5-6],其代謝產(chǎn)物為兒茶素和表兒茶素,具有清除自由基的功能和較強(qiáng)的抗氧化作用[7],是一類多酚天然抗氧化劑[8],玫瑰花中含有豐富的原花青素。

    目前,原花青素的檢測(cè)方法主要有薄層層析(thin layer chromatography,TLC)法、高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)法及核磁共振法等[9-13],雖然這些方法對(duì)原花青素的分離效果好,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性高,但在生產(chǎn)中成本投入大,操作不方便。紫外分光光度法因其簡單易行、快速準(zhǔn)確,已應(yīng)用于藍(lán)莓[14]、藍(lán)靛果[15]等產(chǎn)品中原花青素含量的檢測(cè),而應(yīng)用于玫瑰花茶尚未見報(bào)道。此外,均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)與正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)聯(lián)用的方法在產(chǎn)品加工工藝優(yōu)化試驗(yàn)中已有廣泛應(yīng)用[16-17],但應(yīng)用于檢測(cè)方法的研究與開發(fā)的報(bào)道卻較少。

    本研究擬采用紫外分光光度法檢測(cè)玫瑰花茶中的原花青素,以乙醇作為提取溶劑[18],硫酸鐵銨催化比色[19-20],選取影響玫瑰花茶中原花青素檢測(cè)的因素,采用均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)初步優(yōu)化原花青素檢測(cè)條件,在此基礎(chǔ)上,采用正交試驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化檢測(cè)方法,為玫瑰花茶中原花青素的分析檢測(cè)提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    玫瑰花茶:貴州省貞豐縣;原花青素標(biāo)準(zhǔn)品:上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;甲醇、丙酮:天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;無水乙醇:重慶川東化工(集團(tuán))有限公司;鹽酸:國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;正丁醇:成都市科隆化學(xué)品有限公司;十二水合硫酸鐵(Ⅲ)胺:上海沃凱生物科技有限公司。所有試劑均為分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    UV1901PC型紫外可見分光光度計(jì):上海棱光技術(shù)有限公司;SK250HP型超聲波清洗機(jī):上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司;HH-S型恒溫水浴鍋:金壇市恒豐儀器制造有限公司;BSM220.4型電子天平:上海卓精電子科技有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 原花青素檢測(cè)波長的選擇

    準(zhǔn)確稱取5.0 mg原花青素標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中,得到質(zhì)量濃度為0.5 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,避光保存[21]。準(zhǔn)確移取1.0 mL原花青素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL容量瓶中,用無水乙醇定容,采用紫外可見分光光度計(jì)在波長200~800 nm范圍內(nèi)對(duì)其進(jìn)行掃描,確定原花青素的最大吸收波長。

    1.3.2 原花青素標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    準(zhǔn)確吸取0、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL原花青素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL容量瓶中,用乙醇-鹽酸-水溶液(50∶0.1∶49.9,V/V)定容,配制質(zhì)量濃度分別為0、0.025 mg/mL、0.050 mg/mL、0.100 mg/mL、0.150 mg/mL、0.200 mg/mL的原花青素標(biāo)準(zhǔn)溶液。取6支10 mL具塞試管,分別加入6 mL正丁醇-鹽酸溶液[22],1 mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及0.2 mL 0.04 mol/L硫酸鐵胺溶液,搖勻,沸水浴10 min,冷卻平衡10 min,在最大吸收波長處,用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定吸光度值。以原花青素質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),吸光度值(y)為縱坐標(biāo)繪制原花青素標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.3 玫瑰花茶中原花青素含量的檢測(cè)

    稱取0.2 g(精確至0.001 g)經(jīng)粉碎的玫瑰花茶樣品,置于50 mL具塞試管中,加入乙醇-鹽酸-水溶液30 mL,超聲提取,室溫冷卻,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,用該乙醇-鹽酸-水溶液定容,過濾,制成試樣溶液。在10 mL具塞試管中加入6mL正丁醇-鹽酸溶液,加入1mL試樣溶液及0.2mL0.04mol/L硫酸鐵胺溶液,搖勻,沸水浴,冷卻平衡,在最大吸收波長處,用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定吸光度值,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣溶液中原花青素的質(zhì)量濃度,從而計(jì)算出玫瑰花茶中原花青素的含量。

    1.3.4 均勻試驗(yàn)初步優(yōu)化原花青素含量的檢測(cè)方法

    以原花青素含量(Y)為評(píng)價(jià)指標(biāo),選擇乙醇-鹽酸-水溶液中乙醇體積分?jǐn)?shù)(X1)、鹽酸體積分?jǐn)?shù)(X2)、超聲提取時(shí)間(X3)、沸水浴時(shí)間(X4)、平衡時(shí)間(X5)為考察因素,采用U9(95)均勻試驗(yàn)初步優(yōu)化原花青素含量的檢測(cè)方法。

    1.3.5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化原花青素含量的檢測(cè)方法

    在均勻試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以原花青素含量(Y)為評(píng)價(jià)指標(biāo),乙醇體積分?jǐn)?shù)(A)、鹽酸體積分?jǐn)?shù)(B)、超聲提取時(shí)間(C)為考察因素,采用L9(34)正交試驗(yàn)優(yōu)化原花青素含量的檢測(cè)方法。

    1.3.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    根據(jù)最佳檢測(cè)條件,制備3份玫瑰花茶試樣溶液,分別加入15 mg/g、30 mg/g、45 mg/g原花青素進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),將加標(biāo)樣原花青素含量與未加標(biāo)樣原花青素含量進(jìn)行比較,計(jì)算回收率[23],其計(jì)算公式如下:

    式中:p為回收率,%;c1為未加標(biāo)樣提取液的原花青素含量,mg/g;c2為加標(biāo)樣提取液的原花青素含量,mg/g;c3為加標(biāo)量,mg/g。

    1.3.7 玫瑰花茶樣品分析及精密度試驗(yàn)

    采用最佳條件下檢測(cè)6個(gè)玫瑰花茶樣品中原花青素的含量,計(jì)算原花青素含量及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 原花青素檢測(cè)波長的選擇

    紫外可見分光光度計(jì)在波長200~800 nm處對(duì)原花青素掃描的結(jié)果見圖1。由圖1可知,原花青素在波長550 nm處有最大吸光度值,因此,確定最佳測(cè)定波長為550 nm。

    圖1 原花青素紫外吸收波長的掃描結(jié)果Fig.1 Scanning results of ultraviolet absorption wavelength of proanthocyanidins

    2.2 原花青素標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    圖2 原花青素的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve of proanthocyanidins

    原花青素的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2。由圖2可知,原花青素的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=4.972 4x-0.002 4,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 9,表明原花青素在質(zhì)量濃度0~0.200 mg/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,可以用于原花青素含量的測(cè)定。

    2.3 均勻試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果

    U9(95)均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表1,方差分析見表2。

    表1 均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 1 Design and results of uniform tests

    表2 均勻試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 2 Variance analysis of uniform tests results

    對(duì)表1的結(jié)果進(jìn)行多元線性逐步回歸分析,得到乙醇體積分?jǐn)?shù)(X1)、鹽酸體積分?jǐn)?shù)(X2)、超聲提取時(shí)間(X3)、沸水浴時(shí)間(X4)、平衡時(shí)間(X5)對(duì)原花青素含量的二次回歸模型:Y=15.02-0.056 22X1X2+0.003 279X1X3。

    由表2可知,回歸模型的P值=8.516 3×10-7<0.01,極顯著。由回歸方程可知,X1與X2、X3存在交互作用,X4、X5對(duì)Y的影響非常小,對(duì)回歸方程進(jìn)行規(guī)劃求解,得出玫瑰花茶中原花青素的檢測(cè)條件為乙醇體積分?jǐn)?shù)(X1)50%、鹽酸體積分?jǐn)?shù)(X2)0.1%、超聲時(shí)間(X3)90 min、沸水浴時(shí)間(X4)為10 min、平衡時(shí)間(X5)為10 min。

    2.4 正交試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果

    在均勻試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取乙醇體積分?jǐn)?shù)(A)、鹽酸體積分?jǐn)?shù)(B)、超聲提取時(shí)間(C)為考察因素,原花青素含量(Y)為評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表3,方差分析見表4。

    由表3極差分析可知,各因素對(duì)玫瑰花茶中原花青素檢測(cè)的影響主次順序?yàn)橐掖俭w積分?jǐn)?shù)(A)>鹽酸體積分?jǐn)?shù)(B)>超聲提取時(shí)間(C),最佳檢測(cè)條件為A2B2C3,即乙醇體積分?jǐn)?shù)50%、鹽酸體積分?jǐn)?shù)0.10%、超聲提取時(shí)間110 min。由表4可知,乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)原花青素檢測(cè)結(jié)果影響顯著(P<0.05),鹽酸體積分?jǐn)?shù)、超聲提取時(shí)間影響不顯著(P>0.05)。故玫瑰花茶中原花青素檢測(cè)的最佳條件為乙醇體積分?jǐn)?shù)50%,鹽酸體積分?jǐn)?shù)0.10%,超聲提取時(shí)間110 min,沸水浴時(shí)間10 min、平衡時(shí)間10 min。

    表3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 Design and results of orthogonal tests

    表4 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 4 Variance analysis of orthogonal tests results

    2.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

    加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果見表5。由表5可知,在最佳檢測(cè)條件下,玫瑰花茶中原花青素的平均加標(biāo)回收率為102.1%,RSD為3.64%,說明方法穩(wěn)定可靠,準(zhǔn)確度良好。

    表5 原花青素的加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果Table 5 Results of standard recovery rate tests of proanthocyanidins

    2.6 樣品分析及精密度試驗(yàn)結(jié)果

    在最佳檢測(cè)條件下,6份相同玫瑰花茶的原花青素含量測(cè)定結(jié)果見表6。由表6可知,RSD為1.56%,表明該方法具有較高的精密度。經(jīng)檢測(cè),玫瑰花茶中原花青素平均含量為28.06 mg/g。

    表6 玫瑰花茶中原花青素含量的測(cè)定結(jié)果Table 6 Determination results of proanthocyanidins content in rose tea

    3 結(jié)論

    運(yùn)用均勻設(shè)計(jì)與正交設(shè)計(jì)聯(lián)用法建立紫外分光光度法測(cè)定玫瑰花茶中原花青素含量的檢測(cè)方法,最佳檢測(cè)條件為乙醇體積分?jǐn)?shù)50%,鹽酸體積分?jǐn)?shù)0.10%,超聲提取時(shí)間110 min,沸水浴時(shí)間10 min,平衡時(shí)間10 min,該檢測(cè)方法的加標(biāo)回收率(102.1%)和精密度試驗(yàn)結(jié)果(1.56%)良好,靈敏穩(wěn)定、操作簡便。在此最佳條件下,測(cè)定玫瑰花茶中原花青素平均含量為28.06 mg/g。

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