利用ICP-OES法快速測(cè)定飲用水源中的16種無機(jī)元素

陳新拓 陳琳 漆定梅 何鑫 韓遷 王照麗

摘要：本文按照《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）》要求，利用ICP-OES對(duì)成都市集中式生活飲用水地表水源地水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目中的銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鎳、鋇、鉬、鈷、鈹、硼、銻、釩、鈦、鉈16種無機(jī)元素進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：除鉈外，各元素檢出限均能滿足飲用水源水質(zhì)評(píng)價(jià)要求;空白加標(biāo)回收率95.1%～105.6%，樣品加標(biāo)回收率94.2%～104.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=10）<3.0%。該方法簡(jiǎn)便、高效、線性范圍寬，適于飲用水源水質(zhì)大批量工作分析。

關(guān)鍵詞：ICP-OES;飲用水源地;分光光度法;無機(jī)元素;水質(zhì)

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.10.065

Abstract： In accordance with the requirements ofEnvironmental Quality Standards for Surface Water （GB3838-2002）， 16 inorganic elements of copper， lead， zinc， cadmium， iron， manganese， molybdenum， cobalt， beryllium， boron， antimony， nickel， barium， vanadium， titanium and thallium were determined by ICP-OES. The results showed that the detection limits of all elements except thallium could meet the requirements of the drinking water quality assessment， the recovery rates of blank addition were 95.1%～105.6%， the recovery rates of sample addition were 94.2%～104.5%%， and the relative standard deviation （n=10） was less than 3.0%. This method is simple， efficient， and has wide linear range. It is suitable for mass analysis of drinking water sources.

Key Words： ICP-OES; Drinking water sources; Spectrophotometry; Inorganic elements; Water quality

飲用水源關(guān)系國計(jì)民生[1，2]。我國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）》中水質(zhì)指標(biāo)較舊標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-85）由35項(xiàng)增加至106項(xiàng)，特別是無機(jī)類元素：增加了銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳、鉈;并修訂了砷、鎘、鉛[3];而在《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）》中，規(guī)定了生活飲用水地表水源地的各種無機(jī)元素，其中包含銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鎳、鋇、鉬、鈷、鈹、硼、銻、釩、鈦、鉈16項(xiàng)指標(biāo)，對(duì)各元素濃度限值進(jìn)行了規(guī)定[4]。標(biāo)準(zhǔn)的更新，給飲用水源水質(zhì)分析提出了更高要求，該標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定了上述16種元素優(yōu)先選用的分析方法，包括分光光度法、火焰原子吸收法、示波極譜法等，但都只能進(jìn)行單元素測(cè)定，且需消耗大量試劑，操作繁瑣、效率低、成本高。本文采用ICP-OES法對(duì)水中的這16種元素同時(shí)進(jìn)行了測(cè)定，建立的方法具有簡(jiǎn)便、高效、適用濃度范圍寬的特點(diǎn)，可用于飲用水源水質(zhì)評(píng)價(jià)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器和試劑

Avio200等離子體發(fā)射光譜儀（PerkinElmer公司，美國）;氬氣（純度>99.999%）;硝酸（優(yōu)級(jí)純，中國國藥集團(tuán)）;銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鎳、鋇、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L，PE公司，美國）;鉬、鈷、鈹、硼、銻、釩、鈦、鉈混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L，PE公司，美國）;超純水（電阻率≥18.2MΩ/cm，實(shí)驗(yàn)室自制）。

1.2 儀器參數(shù)

設(shè)定儀器發(fā)射功率為1300W;調(diào)節(jié)霧化器、等離子氣、輔助氣流量和進(jìn)樣流量分別為0.8L/min、15.0L/min、1.2L/min和1.5mL/min;檢測(cè)讀取3次/個(gè)，控制測(cè)量時(shí)間5～15s。

1.3 水樣采集與預(yù)處理

對(duì)成都市地表河流型水源地進(jìn)行采樣，取水位置在自來水廠取水口，位于一級(jí)保護(hù)區(qū)內(nèi)。樣品采集和保存按《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T91-2002）》執(zhí)行。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)濃度系列樣品：分別為0.100、0.500、1.00、1.500、3.00、4.00、5.00mg/L;取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成1.50和4.50mg/L的待測(cè)樣品作為空白加標(biāo)溶液;將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品及空白溶液等，按儀器操作規(guī)程進(jìn)行相應(yīng)測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析波長(zhǎng)和檢出限

各元素的分析波長(zhǎng)和檢出限見表1。檢出限的確定方法為：重復(fù)測(cè)定11次的全程序空白溶液，取其標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為該方法的檢出限[5]。表1還比較了各元素由本方法得出的檢出限和GB3838-2002標(biāo)準(zhǔn)中的濃度限值。除鉈外，本方法其他元素均能滿足飲用水源水質(zhì)評(píng)價(jià)的要求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和靈敏度

各元素線性相關(guān)系數(shù)R和靈敏度見表2。各標(biāo)準(zhǔn)曲線具有很高的線性相關(guān)性（≥0.995）。

2.3 準(zhǔn)確度和精密度

檢測(cè)1.4中的空白加標(biāo)溶液，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定10次，計(jì)算回收率及精密度，結(jié)果見表3和表4。加標(biāo)回收率=（加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值）/加標(biāo)量×100%。各元素測(cè)定結(jié)果的回收率在95.1%～105.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3%以下，完全滿足傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)方法中的質(zhì)量控制要求。

2.4 樣品加標(biāo)回收率

選取成都市自來水廠進(jìn)水樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，加入的各待測(cè)元素濃度范圍為 0.01～0.25mg/L?；厥章式Y(jié)果如下：Cu 97.3%、Pb 96.4%、Zn 102.4%、Cd 98.1%、Fe 99.6%、Mn 98.8%、Ni 98.2%、Ba 103.7%、V 104.5%、Mo 96.2%、Co 94.5%、Be 97.6%、B 101.8%、Sb 94.7%、Ti 102.8%、Tl 94.2%。

3 結(jié)論

利用ICP-OES法能夠?qū)崿F(xiàn)同時(shí)測(cè)定飲用水源中的銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鎳、鋇、鉬、鈷、鈹、硼、銻、釩、鈦、鉈16種無機(jī)元素，該方法簡(jiǎn)便、高效且線性范圍寬，準(zhǔn)確度、精密度滿足質(zhì)量控制要求。有一點(diǎn)需要指出，《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）中對(duì)鉈的標(biāo)準(zhǔn)限值是0.0001mg/L，該方法并不適用，建議采用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的傳統(tǒng)方法檢測(cè)，即火焰原子吸收分光光度法。除鉈外，其余均能滿足飲用水源水質(zhì)評(píng)價(jià)要求，特別是應(yīng)對(duì)污染、自然災(zāi)害等突發(fā)事故時(shí)，能夠在應(yīng)急監(jiān)測(cè)中起到關(guān)鍵作用。該方法已在成都市飲用水源水質(zhì)監(jiān)測(cè)中得到了實(shí)際應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1]張松.湖泊飲用水源地水環(huán)境健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)的研究[J].環(huán)境與發(fā)展，2018，30（08）：11-12.

[2]關(guān)玥，孔海南，張樹棟，李曉迪，劉華，林燕.居民飲用水安全研究進(jìn)展[J].環(huán)境工程，2018，36（04）：18-22.

[3]GB5749-2006.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].

[4]GB3838-2002.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].

[5]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002：293-294.

收稿日期：2019-06-18

作者簡(jiǎn)介：陳新拓（1979-），男，滿族，博士，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)樗h(huán)境污染治理和環(huán)境綜合管理。

通訊作者：王照麗，女，高級(jí)工程師。