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      白光LED用綠色熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的發(fā)光性能研究

      2019-11-25 08:27:58劉瑩瑩于海輝王文生魏奇業(yè)
      人工晶體學(xué)報(bào) 2019年10期
      關(guān)鍵詞:激發(fā)光譜綠光熒光粉

      孔 麗,喬 露,劉瑩瑩,潘 宵,于海輝,王文生,魏奇業(yè)

      (1.吉林化工學(xué)院石油化工學(xué)院,吉林 132022;2.東北電力大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,吉林 132012)

      1 引 言

      自上世紀(jì)90年代白光LED(white light emitting diodes)問世以來,由于其優(yōu)異的特點(diǎn)(綠色環(huán)保、節(jié)能減排、壽命長、體積小等)得到了迅猛的發(fā)展[1]。實(shí)現(xiàn)白光LED的傳統(tǒng)方法是藍(lán)光LED和黃色熒光粉YAG∶Ce的組合方式,但是此種方法由于傳統(tǒng)黃色熒光粉(YAG∶Ce)的缺陷主要在于紅光發(fā)射偏弱導(dǎo)致白光LED的顯色指數(shù)和色溫等性能指標(biāo)偏低[2-4],從而限制了白光LED的應(yīng)用領(lǐng)域??赏ㄟ^在藍(lán)色LED芯片上涂覆綠色和紅色熒光粉來改善白光LED傳統(tǒng)組合方法的缺陷[5],這種組合方式主要是通過芯片發(fā)出的藍(lán)光與熒光粉發(fā)出的綠光和紅光復(fù)合得到白光,其優(yōu)點(diǎn)是顯色性較好、發(fā)光效率高[6]。因此研究可與藍(lán)光LED匹配的綠色熒光粉對于提高白光LED的性能具有重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。

      稀土離子因在可見區(qū)有豐富的能級躍遷被廣泛用到發(fā)光材料中[7]。Li等[8]合成了CaMoO4∶Sm3+,Tb3+熒光粉,并研究發(fā)現(xiàn)了其良好的溫度傳感特性,Sm3+和Tb3+最佳摻雜濃度為2mol%和5mol%。磷酸鹽[9]有原材料價(jià)格低廉、合成工藝簡單、性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),因此磷酸鹽熒光粉的基質(zhì)深受國內(nèi)外學(xué)者的喜愛[10-11]。Kuo等[12]報(bào)道了Sr3La(PO4)3∶Ce3+/Tb3+的發(fā)光材料。Mu等[13]研究發(fā)現(xiàn)熒光粉LiGd(PO3)4∶Tb3+可被213 nm和274 nm激發(fā)的發(fā)射544 nm的綠色熒光粉。而熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+光譜性能的研究較少,且該熒光粉可匹配藍(lán)光LED研究更少。本文采用高溫固相反應(yīng)法,在還原氛下合成了一種新型的綠色熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+,并對其結(jié)構(gòu)和光譜性能進(jìn)行了研究。

      2 實(shí) 驗(yàn)

      2.1 樣品制備

      本文所有樣品均在還原氣氛下采用高溫固相法制得。按照一定化學(xué)計(jì)量比Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+(x=0.10,0.15,0.20,0.25,0.30)稱取BaCO3(優(yōu)級純)、Tb4O7(99.99%)和NH4H2PO4(A.R.)于研缽中充分研磨混勻,轉(zhuǎn)移到坩堝中,1300 ℃的還原氣氛下灼燒 4 h后冷卻至室溫,研磨得樣品。

      2.2 測試儀器

      所有樣品的XRD均采用德國bluker D8-ADVANCE型X-射線衍射儀測試;樣品的光譜均在RE-5301PC型島津熒光分光光度計(jì)上進(jìn)行。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 樣品的物相分析

      圖1 Ba3(PO4)2結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Struture of Ba3(PO4)2

      圖2為XRD測試圖譜,由Ba3(PO4)2∶Tb3+和Ba3(PO4)2測試樣品及Ba3(PO4)2的XRD標(biāo)準(zhǔn)卡片組成。由圖可見,樣品Ba3(PO4)2與標(biāo)準(zhǔn)卡片(PDF#80-1615)圖譜的峰基本一致,即所制備的樣品為純相Ba3(PO4)2;熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的所有衍射峰位置均與Ba3(PO4)2的標(biāo)準(zhǔn)卡片中峰位基本一致,說明不存在雜項(xiàng),既Tb3+能夠成功的摻雜到Ba3(PO4)2的晶格當(dāng)中且不影響B(tài)a3(PO4)2晶體結(jié)構(gòu),說明Ba2+能夠被Tb3+成功取代并且生成具有良好晶體結(jié)構(gòu)的熒光粉。

      3.2 熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的光譜性能

      圖3為Ba3(PO4)2∶Tb3+激發(fā)光譜(a)和熒光光譜(b),激發(fā)波長為485 nm,發(fā)射波長為548 nm;圖4為熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的能級圖。由圖3(a)可知,Ba3(PO4)2∶Tb3+的激發(fā)光譜位于485 nm,歸屬于Tb3+fd躍遷中的7F6→5D4躍遷(如圖4所示)。由此可見,熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+能被藍(lán)光LED(485 nm)有效激發(fā)。由圖3(b)得知Ba3(PO4)2∶Tb3+的熒光光譜分別位于548 nm、560 nm和647 nm,且548 nm處的峰最強(qiáng);分別歸屬于Tb3+的特征5D4→7F5、5D4→7F4和5D4→7F3(如圖4所示)。綜上可知,熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+是可與藍(lán)光LED(485 nm)芯片相匹配的熒光粉,位于綠光區(qū)發(fā)射。

      圖2 Ba3(PO4)2∶Tb3+、Ba3(PO4)2以及 Ba3(PO4)2的標(biāo)準(zhǔn)卡片的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of Ba3(PO4)2、Ba3(PO4)2∶Tb3+ and standard card(PDF#80-1615) of Ba3(PO4)2

      圖3 Ba3(PO4)2∶Tb3+的激發(fā)光譜(a)和熒光光譜(b)Fig.3 Excitation(a) and emission spectra(b) of Ba3(PO4)2∶Tb3+

      圖4 Ba3(PO4)2∶Tb3+的能級圖Fig.4 Energy level diagram of Ba3(PO4)2∶Tb3+

      圖5 Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+ (x=0.1,0.15,0.20,0.25,0.30)的發(fā)射光譜Fig.5 Emission spectra of Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+ (x=0.1, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30)

      圖5是Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+(x=0.1,0.15,0.20,0.25,0.30)的熒光光譜(λex=485 nm)。由圖5可知,熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+中Tb3+從10 mol%到20mol%時(shí)隨著Tb3+摻雜濃度逐漸增大,熒光光譜的強(qiáng)度也越來越強(qiáng),而Tb3+摻雜到20mol%時(shí),熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的發(fā)射峰強(qiáng)度達(dá)到最大值;繼續(xù)加大Tb3+的摻雜濃度(從20mol%到30mol%),發(fā)射峰強(qiáng)度不僅沒有增大,反而呈現(xiàn)減弱的趨勢。由此可見,熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+中Tb3+的最佳摻雜濃度為20mol%,即超過20mol%時(shí)該熒光粉發(fā)生濃度猝滅。這是由于隨著Tb3+的摻雜濃度加大,Tb3+量的增加使強(qiáng)度增強(qiáng),當(dāng)?shù)?0mol%時(shí),強(qiáng)度到最大值,再增大Tb3+的濃度,使Tb3+之間的距離繼續(xù)縮小,在Tb3+之間就會(huì)發(fā)生無輻射能量傳遞,使發(fā)光強(qiáng)度持續(xù)減弱。

      無輻射能量躍遷的機(jī)理有三種:(1)離子間輻射之后再吸收、(2)多級與多級之間相互作用、(3)不同離子之間交換作用[14]。由激發(fā)光譜和發(fā)射光譜來看,熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+不存在重疊現(xiàn)象,因而排除輻射再吸收;再由該熒光粉的發(fā)射主峰位于548 nm,此特征發(fā)射是由5D4→7F5引起的,固排除交換作用;所以由熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的能量躍遷機(jī)理應(yīng)屬于多級-多級相互作用。

      可由Blasse[15]方程計(jì)算得到熒光粉發(fā)生濃度猝滅時(shí)的臨界距離Rc。

      Rc≈ 2[(3V)/(4πxcN)]1/3

      式中V— 晶胞體積,nm3;Rc— 摻雜離子的臨界距離,nm;xc— 摻雜離子的臨界濃度,mol%;N—基質(zhì)的每個(gè)晶胞中激活離子的可占格位數(shù)

      在本文Ba3(PO4)2∶Tb3+的體系中,xc=20mol%;V=0.5711 nm3;N=3。根代入上面的方程得出了Rc=1.2207 nm。

      熒光粉的顏色一般來說是由色度坐標(biāo)確定的[16],由熒光粉的發(fā)射光譜可以得到其對應(yīng)的色度坐標(biāo), 色度坐標(biāo)也是白光LED實(shí)現(xiàn)應(yīng)用方面的重要指標(biāo)。再由色度坐標(biāo)所對應(yīng)的點(diǎn),便可以準(zhǔn)確的表示出熒光粉的具體顏色。表1是由CIE繪制出來的熒光粉Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+(x=0.10,0.15,0.20,0.25,0.30)發(fā)射光譜所對應(yīng)的色度坐標(biāo)。當(dāng)x=0.10時(shí),熒光粉Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+的色度坐標(biāo)為(0.331,0.617)在近黃綠光區(qū);隨著提高Tb3+的摻雜濃度樣品的色坐標(biāo)逐漸向綠光區(qū)移動(dòng),當(dāng)x= 0.2時(shí),Tb3+的摻雜濃度達(dá)到最大,熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的色坐標(biāo)為(0.302,0.637)。由此可見,在熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+中通過調(diào)節(jié)Tb3+的摻雜濃度,就能得到單一基質(zhì)的光色可調(diào)熒光材料。

      表1 Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+(x=0.1,0.15,0.20,0.25,0.30)的色度坐標(biāo)Table 1 Chromaticity coordinates of Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+(x=0.1,0.15,0.20,0.25,0.30)

      圖6 Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+(x=0.20)的色度圖Fig.6 Chromaticity diagram of Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+(x=0.20)

      圖6為樣品的色坐標(biāo)圖,是用CIE 1931軟件結(jié)合熒光粉的Ba3(1-x)(PO4)2∶3xTb3+(x=0.20)的發(fā)射光譜描繪出來的對應(yīng)色度坐標(biāo)所顯示的位置。從圖中可以看出熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的發(fā)光區(qū)域位于色度圖上的綠光區(qū)。以上分析測試結(jié)果表明:熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+是一種可與藍(lán)光LED芯片相匹配,復(fù)合紅色熒光粉實(shí)現(xiàn)白光的綠色補(bǔ)光材料,主要用來提高白光LED的顯色指數(shù)。

      4 結(jié) 論

      本文的所有樣品均采用高溫固相法,Ba3(PO4)2純相制備在空氣氛下, Ba3(PO4)2∶Tb3+熒光粉制備在還原氣氛下。熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+在548 nm激發(fā)下可以得到的熒光光譜為Tb3+的5D4→7F5、D4→7F4、5D4→7F3躍遷的548 nm、560 nm和647 nm峰。并通過色度圖可以看出由該樣品發(fā)射峰所得到的色度坐標(biāo)位于綠光發(fā)射區(qū),位于548 nm最大發(fā)射峰的色度坐標(biāo)為(0.302,0.637),所以說明該熒光粉可以與藍(lán)光LED芯片相匹配,發(fā)光區(qū)域位于綠光區(qū)。熒光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+中Tb3+的最佳摻雜濃度為20mol%。

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