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    響應(yīng)面優(yōu)化撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨協(xié)同提取葡萄籽原花青素工藝研究

    2019-11-20 07:21:34程海濤申獻雙
    中國油脂 2019年10期
    關(guān)鍵詞:葡萄籽液料空化

    程海濤,申獻雙

    (1.衡水學(xué)院 化工學(xué)院,河北 衡水 053000; 2.衡水學(xué)院 美術(shù)學(xué)院,河北 衡水 053000)

    原花青素是一種分子結(jié)構(gòu)極其特殊的生物類黃酮物質(zhì),在清除人體內(nèi)自由基方面效果較佳,屬于天然抗氧化劑,同時還具有消炎、抗腫瘤的功效,在化妝品、醫(yī)療保健、食品等行業(yè)應(yīng)用前景光明[1]。在植物的葉、莖、皮、殼、籽中存在大量原花青素,近幾年研究人員針對金刺梨皮[1]、板栗殼[2]、葡萄枝蔓[3]、落葉松樹皮[4]、黑豆種皮[5]等植物組織中原花青素的提取工藝和性能進行了詳細報道。

    撞擊噴射流空化屬于水力空化的一種,是一種在化工領(lǐng)域新興的新型過程強化方法,其具有形成的水力空化場強度分布均勻、強化效果高、運行控制過程簡便等優(yōu)點[6],在生物醫(yī)藥、環(huán)境保護、食品、化工等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[7],如利用水力空化強化制糖工業(yè)中蔗汁凈化[8]、強化大豆蛋白表面活性[9]、強化殼聚糖分子降解過程[10]。空化效應(yīng)是水力空化強化過程的根源,源于空化泡在液體中瞬間潰滅過程中產(chǎn)生的劇烈、高溫、高壓機械沖擊波與高速度微噴射流,在液體介質(zhì)內(nèi)形成熱效應(yīng)、機械效應(yīng)、光效應(yīng)、自由基效應(yīng)[11-12],產(chǎn)生強大能量,會有效破壞植物組織物質(zhì)結(jié)構(gòu)[13-14]。

    超聲波方向性強、穿透力好,同時在溶液中能夠形成超聲空化效應(yīng),產(chǎn)生強大機械效應(yīng)、熱效應(yīng)等,可有效破壞特定結(jié)構(gòu)[15]。機械研磨利用研磨介質(zhì)間高速摩擦、碾壓產(chǎn)生強大機械剪切力熱效應(yīng),有利于原花青素的析出,提高原花青素的得率。

    本研究以衡水本地巨峰葡萄籽為研究對象,利用撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨協(xié)同提取葡萄籽中原花青素。研究了液料比、空化-超聲-研磨時間、空化-超聲-研磨溫度、撞擊噴射流空化壓力、超聲波功率、乙醇體積分數(shù)、研磨轉(zhuǎn)速對葡萄籽中原花青素得率的影響。以單因素實驗為基礎(chǔ),采用響應(yīng)面法優(yōu)化了撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨協(xié)同提取葡萄籽中原花青素工藝條件。

    1 材料與方法

    1.1 實驗材料

    1.1.1 原料與試劑

    葡萄籽,衡水本地巨峰葡萄籽;無水乙醇、甲醇、硫酸、香草醛,均為分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠;原花青素標(biāo)準(zhǔn)品,天津市大茂化學(xué)試劑廠。

    1.1.2 儀器與設(shè)備

    JYD-650型超聲波發(fā)生器,上海之信儀器有限公司;SFJ-400砂磨、分散、攪拌(550 W)多用機,上?,F(xiàn)代環(huán)境工程技術(shù)有限公司;T6新型紫外-可見分光光度計,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;HH-S4型恒溫水浴鍋,北京市長風(fēng)儀器儀表公司;FW80型高速萬能粉碎機,天津市泰斯特儀器有限公司;TP-A100型電子天平,金壇市國旺實驗儀器廠;玻璃珠(3 mm),衡水瑞豐化玻儀器有限公司。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 葡萄籽中原花青素的提取

    采用圖1的撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨協(xié)同提取裝置進行原花青素的提取。

    注:1.渦輪泵;2.循環(huán)泵;3.壓力表;4.超聲波發(fā)生器;5.加料槽;6.攪拌器;7.反應(yīng)器;8.熱水儲槽;9.截止閥;10.球閥;11.加料槽;12.閥門;13.研磨材料;14.撞擊流空化反應(yīng)器;15.噴射流空化反應(yīng)器。

    圖1 撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨協(xié)同提取裝置

    將新鮮葡萄籽粉碎過100目篩,在50℃烘箱中烘干至恒重,低溫待用。按照一定料液比通過加料槽5加入葡萄籽粉到反應(yīng)器7中,通過加料槽11加入一定體積分數(shù)的乙醇溶液,啟動設(shè)備1渦輪泵,水力空化壓力由閥門9控制,啟動研磨裝置內(nèi)攪拌器6(研磨裝置內(nèi)有直徑為3 mm的玻璃珠,總體積約為液體體積1/3),同時啟動超聲波發(fā)生器4,啟動循環(huán)泵2穩(wěn)定提取溫度,同時開始計算時間,提取一定時間后通過閥門12放出提取液,靜置24 h后離心,取上清液測定原花青素含量。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    稱量原花青素標(biāo)準(zhǔn)品0.1、0.09、0.08、0.07、0.06、0.05 g,用甲醇溶解于容量瓶中,定容至100 mL。配制一系列原花青素標(biāo)準(zhǔn)品溶液,根據(jù)香草醛-鹽酸法[16]測量500 nm處溶液吸光度,繪制原花青素質(zhì)量濃度(y)-吸光度(x)曲線,經(jīng)過回歸擬合得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.451 4x-0.035 6,R2=0.999 6。

    1.2.3 葡萄籽中原花青素得率的測定

    利用吸量管取1 mL提取液,放置于20 mL燒杯中,同時加入1%香草醛-甲醇與30%濃鹽酸-甲醇溶液,體積分別為5 mL,在30℃水浴條件下恒溫30 min,測量500 nm處吸光度,根據(jù)原花青素標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算原花青素質(zhì)量濃度。然后按照如下公式計算原花青素得率(Y)。

    式中:V為提取液體積, mL;C為原花青素質(zhì)量濃度,mg/mL;n為稀釋倍數(shù);W為葡萄籽干重,g。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素實驗

    2.1.1 液料比對原花青素得率的影響

    在空化-超聲-研磨時間25 min、空化-超聲-研磨溫度45℃、撞擊噴射流空化壓力0.35 MPa、超聲波功率300 W、乙醇體積分數(shù)30%、研磨轉(zhuǎn)速2 000 r/min條件下,研究液料比對原花青素得率的影響,結(jié)果如圖2所示。

    圖2 液料比對原花青素得率的影響

    由圖2可知,液料比在(20~45)∶1范圍內(nèi),原花青素得率先逐步提升,在液料比為35∶1時達到最大,繼續(xù)增大液料比原花青素得率變化不大。原因在于一定溶劑溶解原花青素的量是一定的,液料比較小時能夠從葡萄籽析出、自由運動進入溶劑的原花青素量受到溶劑量的限制,所以得率較低,當(dāng)液料比達到一定限值,原花青素完全析出,得率就不再增大。

    2.1.2 空化-超聲-研磨時間對原花青素得率的影響

    在液料比35∶1、空化-超聲-研磨溫度45℃、撞擊噴射流空化壓力0.35 MPa、超聲波功率300 W、乙醇體積分數(shù)30%、研磨轉(zhuǎn)速2 000 r/min條件下,研究空化-超聲-研磨時間對原花青素得率的影響,結(jié)果如圖3所示。

    圖3 空化-超聲-研磨時間對原花青素得率的影響

    由圖3可知,空化-超聲-研磨時間為35 min時原花青素得率最大,空化-超聲-研磨時間短于或長于35 min,原花青素得率都有所下降。隨空化-超聲-研磨時間延長,協(xié)同效應(yīng)會逐步增大,原花青素得率逐步提升,當(dāng)空化-超聲-研磨時間達到一定極限,協(xié)同效應(yīng)達到最大,析出的原花青素最多,得率最高。繼續(xù)延長空化-超聲-研磨時間,析出的原花青素會被協(xié)同效應(yīng)破壞,得率降低。

    2.1.3 空化-超聲-研磨溫度對原花青素得率的影響

    在液料比35∶1、空化-超聲-研磨時間35 min、撞擊噴射流空化壓力0.35 MPa、超聲波功率300 W、乙醇體積分數(shù)30%、研磨轉(zhuǎn)速2 000 r/min條件下,研究空化-超聲-研磨溫度對原花青素得率的影響,結(jié)果如圖4所示。

    圖4 空化-超聲-研磨溫度對原花青素得率的影響

    由圖4可知,空化-超聲-研磨溫度為55℃時原花青素得率最大。溫度低原花青素分子得到自由運動動能低,析出進入溶劑的量小,得率低,但是溫度過高會破壞析出原花青素分子結(jié)構(gòu),造成得率降低。

    2.1.4 撞擊噴射流空化壓力對原花青素得率的影響

    在液料比35∶1、空化-超聲-研磨時間35 min、空化-超聲-研磨溫度55℃、超聲波功率300 W、乙醇體積分數(shù)30%、研磨轉(zhuǎn)速2 000 r/min條件下,研究撞擊噴射流空化壓力對原花青素得率的影響,結(jié)果如圖5所示。

    圖5 撞擊噴射流空化壓力對原花青素得率的影響

    由圖5可知,撞擊噴射流空化壓力為0.45 MPa時原花青素得率最大,隨著空化壓力增加空化效應(yīng)增大,得率增加,當(dāng)空化壓力過大會產(chǎn)生超空化現(xiàn)象,降低空化效應(yīng)的效率,得率降低。

    2.1.5 超聲波功率對原花青素得率的影響

    在液料比35∶1、空化-超聲-研磨時間35 min、空化-超聲-研磨溫度55℃、撞擊噴射流空化壓力0.45 MPa、乙醇體積分數(shù)30%、研磨轉(zhuǎn)速2 000 r/min條件下,研究超聲波功率對原花青素得率的影響,結(jié)果如圖6所示。

    圖6 超聲波功率對原花青素得率的影響

    由圖6可知,超聲波功率為400 W時原花青素得率最大,一定超聲波功率破壞束縛原花青素的組織結(jié)構(gòu)是一定的,析出原花青素也是確定的,因此在超聲波功率達到400 W后原花青素得率增加不再顯著。

    2.1.6 乙醇體積分數(shù)對原花青素得率的影響

    在液料比35∶1、空化-超聲-研磨時間35 min、空化-超聲-研磨溫度55℃、撞擊噴射流空化壓力0.45 MPa、超聲波功率400 W、研磨轉(zhuǎn)速2 000 r/min條件下,研究乙醇體積分數(shù)對原花青素得率的影響,結(jié)果如圖7所示。

    圖7 乙醇體積分數(shù)對原花青素得率的影響

    由圖7可知,乙醇體積分數(shù)為50%時原花青素得率最高,乙醇的加入提高了溶液極性,有利于原花青素的析出,但是乙醇濃度過高會大量析出其他物質(zhì),影響原花青素在溶液中的溶解,造成得率降低。

    2.1.7 研磨轉(zhuǎn)速對原花青素得率的影響

    在液料比35∶1、空化-超聲-研磨時間35 min、空化-超聲-研磨溫度55℃、撞擊噴射流空化壓力0.45 MPa、超聲波功率400 W、乙醇體積分數(shù)50%條件下,研究研磨轉(zhuǎn)速對原花青素得率的影響,結(jié)果如圖8所示。

    圖8 研磨轉(zhuǎn)速對原花青素得率的影響

    由圖8可知,在研磨轉(zhuǎn)速為3 500 r/min時原花青素得率最大,原花青素得率的高低受能夠自由運動析出的原花青素分子多少限制,機械研磨能夠破壞束縛原花青素的組織結(jié)構(gòu),因此轉(zhuǎn)速越高得率越大,但是機械研磨能夠破壞的組織結(jié)構(gòu)是有限的,因此得率達到一定程度后,轉(zhuǎn)速再增加得率不會明顯提高。

    2.2 響應(yīng)面優(yōu)化實驗

    2.2.1 響應(yīng)面實驗設(shè)計及結(jié)果

    在單因素實驗的基礎(chǔ)上,確定液料比35∶1、超聲波功率400 W、研磨轉(zhuǎn)速3 500 r/min,選取原花青素得率為響應(yīng)值(Y),空化-超聲-研磨時間(X1)、撞擊噴射流空化壓力(X2)、乙醇體積分數(shù)(X3)、空化-超聲-研磨溫度(X4)為變化因素,根據(jù)Box-Benhnken實驗設(shè)計原理,通過SAS軟件對實驗數(shù)據(jù)進行回歸分析,確定最佳工藝條件。響應(yīng)面實驗因素水平見表1。響應(yīng)面實驗方案及結(jié)果見表2。

    表1 響應(yīng)面實驗因素水平

    表2 響應(yīng)面實驗方案及結(jié)果

    2.2.2 模型的擬合及顯著性檢驗

    通過擬合回歸處理數(shù)據(jù)得到擬合函數(shù)模型:

    回歸模型方差分析見表3。

    表3 回歸模型方差分析

    由回歸結(jié)果得到的函數(shù)模型R2為99.76%,說明模型計算值和實驗值擬合度高,模型確定的方程預(yù)測撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨協(xié)同提取葡萄籽原花青素得率最大值是可信的[15-16]。由表3可以看出,4個因素對原花青素得率影響程度由大到小依次為X2>X1>X4>X3,因素之間的交互作用X1X3不顯著(P>0.05),其余項影響顯著。

    2.2.3 驗證實驗

    對經(jīng)過響應(yīng)面優(yōu)化得到的數(shù)學(xué)回歸方程求極大值,得到X1為37 min,X2為0.48 MPa,X3為53%,X4為56℃,原花青素得率最大值為7.09%。根據(jù)響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果和綜合因素影響得到撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨協(xié)同提取葡萄籽原花青素最佳工藝條件為:液料比35∶1,超聲波功率400 W,研磨轉(zhuǎn)速3 500 r/min,空化-超聲-研磨時間37 min,撞擊噴射流空化壓力0.48 MPa,乙醇體積分數(shù)53%,空化-超聲-研磨溫度56℃。在最優(yōu)條件下進行3次實驗,原花青素得率分別為7.10%、7.11%、7.12%,平均值為7.11%,與數(shù)學(xué)模型求極值得到的數(shù)值相差很小,同時證明得到的數(shù)學(xué)回歸擬合模型可信度很高。

    2.3 對比實驗

    葡萄籽中原花青素含量較高,不同產(chǎn)地葡萄籽含量略有差別,能夠定量測量的原花青素的量和提取工藝有直接關(guān)系,一般在8%上下略有浮動,取葡萄籽中原花青素含量為中間值8%。采用擠壓超聲聯(lián)用[17]、超聲波-微波法[18]與撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨提取原花青素,計算原花青素得率,按照葡萄籽中原花青素平均含量為8%,換算成提取率進行比較,結(jié)果見圖9。

    注:A.擠壓超聲聯(lián)用;B.超聲波-微波法;C.撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨。

    圖9 不同工藝對葡萄籽原花青素提取效果比較

    由圖9可以看出,撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨對葡萄籽原花青素提取效果較好,提取率最高。

    3 結(jié) 論

    本研究以影響撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨協(xié)同提取葡萄籽原花青素得率的單因素實驗為基礎(chǔ),利用SAS軟件,根據(jù) Box-Benhnken 實驗設(shè)計原理,利用響應(yīng)面優(yōu)化撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨協(xié)同提取葡萄籽原花青素工藝條件。通過回歸數(shù)學(xué)模型計算以及對工藝條件的驗證實驗得到最優(yōu)工藝條件:液料比35∶1,超聲波功率400 W,研磨轉(zhuǎn)速3 500 r/min,空化-超聲-研磨時間37 min,撞擊噴射流空化壓力0.48 MPa,乙醇體積分數(shù)53%,空化-超聲-研磨溫度56℃。在最優(yōu)工藝條件下,原花青素得率為7.11%。與擠壓超聲聯(lián)用、超聲波-微波法等提取工藝相比,撞擊噴射流空化-超聲波-機械研磨對葡萄籽原花青素提取效果較好,得率較高。

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