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    正交試驗優(yōu)化苦蕎黃酮提取工藝

    2019-11-15 00:45:14米智劉荔貞武曉紅梁艷茹
    中國調(diào)味品 2019年11期
    關(guān)鍵詞:吸光苦蕎蘆丁

    米智,劉荔貞,武曉紅,梁艷茹

    (1.山西大同大學 生命科學學院,山西 大同 037009;2.山西大同大學 化學與環(huán)境工程學院,山西 大同 037009)

    蕎麥屬于雙子葉蓼科類植物[1],分為普通蕎麥和苦蕎麥兩種。苦蕎即苦蕎麥,學名韃靼蕎麥,別名蕎葉七、野蘭蕎、萬年蕎、菠麥、烏麥、花蕎等,起源于我國西南部,栽培于我國東北、內(nèi)蒙古、河北、山西、陜西、甘肅、青海、四川、云南等地。亞洲、歐洲和北美也有栽培[2,3]。苦蕎中含有大量的營養(yǎng)物質(zhì),包括碳水化合物、葡萄糖、蛋白質(zhì)、多酚類、植物固醇、維生素、油酸、亞油酸、類胡蘿卜素、微量元素和礦物質(zhì)等。苦蕎麥中富含人體必需的8種氨基酸,是糧食中氨基酸含量之首。此外,苦蕎中的維生素、礦物質(zhì)和黃酮類物質(zhì)也遠高于其他作物,由于其富含黃酮類化合物,具有多種生理功能,被譽為“藥食同源作物”[4],也有“五谷之王”的美稱[5]?!侗静菥V目》記載:“苦蕎味苦,性平寒,能實腸胃,益氣力,續(xù)精神,利耳目,煉五臟渣穢”[6]。

    與普通蕎麥相比,苦蕎含有更多的蘆丁、槲皮素、山奈酸、蕓香糖苷等黃酮類物質(zhì)[7],這些具有生物活性成分的苦蕎黃酮對人體有抗氧化、清除氧自由基、降血糖、降血脂、改善認知功能、抗高血壓和抗動脈粥樣硬化等作用,被譽為“三降食品”(降血糖、降血脂和降血壓)[8]。同時還具有抑菌、抗病毒、防癌、預防多種慢性疾病等功效,在食品加工中廣泛用于各種糕點、調(diào)味食品、保健食品等的生產(chǎn),深受人們的喜愛[9-11]。產(chǎn)于山西的苦蕎麥中總黃酮含量顯著高于湖南、寧夏、貴州、云南等地的苦蕎麥[12]。

    目前,關(guān)于苦蕎黃酮不同部位化合物分離、提純的研究較多,主要有對苦蕎麩皮黃酮的乙醇浸提法和微波提取法[13,14];也有大孔樹脂分離法和酶提取法[15,16];但對苦蕎食用部位麥粒黃酮的提取方法主要有傳統(tǒng)的水煎煮法和超臨界流體萃取法[17]。本文采取的索氏提取法具有選擇性好、能耗低、設備操作簡便等優(yōu)點,適于實驗室應用;黃酮易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有機溶劑,但甲醇和丙酮均具有一定的毒性,乙醇無毒且沸點低,適于索氏提取法進行苦蕎麥粒中黃酮的提取,且使用乙醇為提取劑時回收利用方便,乙醇回流法提取的黃酮要比水煎煮高得多,有利于降低生產(chǎn)成本[18]。以苦蕎麥粒為研究對象,利用正交試驗探究索氏提取法提取苦蕎麥粒中黃酮的最佳工藝條件,為苦蕎麥粒中黃酮的開發(fā)利用提供了參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    山西廣靈苦蕎:山西省農(nóng)業(yè)科學院高寒作物研究所提供;蘆丁標準品:南京奧多福尼生物科技有限公司;無水乙醇、硝酸鋁、亞硝酸鈉、氫氧化鈉等。

    1.2 儀器與設備

    恒溫水浴鍋、酸度計、精密電子天平、真空抽濾裝置、數(shù)顯恒溫水浴鍋、紫外/可見分光光度計、高速中藥粉粹機、索氏提取器等。

    1.3 方法

    1.3.1 蘆丁標準曲線的建立

    準確稱取蘆丁標準品10 mg,加少量乙醇,在超聲波輔助下,搖勻使之充分溶解并定容至50 mL,得0.2 mg/mL蘆丁標準液[19]。

    取6個干燥潔凈的25 mL容量瓶,按表1的順序加入試劑。

    表1 蘆丁標準曲線的制作

    以0號容量瓶為空白對照,在510 nm處用紫外/可見分光光度計測定吸光值,測定3次求平均值,做回歸處理。

    1.3.2 苦蕎處理及黃酮提取工藝流程

    選擇無發(fā)霉、無機械傷、無病蟲害、顆粒飽滿的苦蕎種子,放入電熱恒溫鼓風干燥箱中,在50 ℃下干燥2 h后,用萬能粉碎機粉碎成苦蕎粉末,并使苦蕎粉通過60目篩,收集苦蕎粉末于干燥的容器中待用。

    黃酮提取工藝流程:苦蕎→清選→烘干→粉碎→過篩→稱重→分裝小包→乙醇回流浸提→提取液定容→測定吸光值→計算提取率。

    1.3.3 苦蕎總黃酮的測定方法

    精確量取1 mL提取液作為待測液,方法同1.3.1,在510 nm處測吸光值,做3組平行試驗求平均值,代入線性回歸方程,得到苦蕎總黃酮的含量。

    式中:C為苦蕎總黃酮濃度,mg/mL;N為稀釋的倍數(shù);V為提取液總體積,mL;W為樣品的質(zhì)量,g;1000為mg和g之間的轉(zhuǎn)化率。

    1.3.4 苦蕎總黃酮提取工藝的單因素試驗[20]

    1.3.4.1 乙醇濃度

    準確稱取苦蕎粉末2 g,在加醇量為苦蕎質(zhì)量的7倍、回流時間為2 h、提取次數(shù)為2次的前提下,設置乙醇濃度為50%、60%、70%、80%、90%提取苦蕎中的總黃酮,并在510 nm處測定提取液的吸光值,計算黃酮提取率。

    1.3.4.2 乙醇添加倍數(shù)

    準確稱取苦蕎粉末2 g,在乙醇濃度為70%、回流時間為2 h、提取次數(shù)為2次的前提下,設置乙醇添加量為苦蕎質(zhì)量的6,7,8,9,10倍提取苦蕎中的總黃酮,并在510 nm處測定提取液的吸光值,計算黃酮提取率。

    1.3.4.3 提取次數(shù)

    準確稱取苦蕎粉末2 g,在乙醇濃度為70%、回流時間為2 h、加醇量為苦蕎質(zhì)量7倍的前提下,設置提取次數(shù)為1,2,3,4,5次提取苦蕎中的總黃酮,并在510 nm處測定提取液的吸光值,計算黃酮提取率。

    1.3.4.4 回流時間

    準確稱取苦蕎粉末2 g,在乙醇濃度為70%、加醇量為苦蕎質(zhì)量的7倍、提取次數(shù)為2次的前提下,設置回流時間為1,1.5,2,2.5,3 h提取苦蕎中的總黃酮,并在510 nm處測定提取液的吸光值,計算黃酮提取率。

    1.3.5 苦蕎總黃酮提取工藝的正交試驗

    準確稱取苦蕎粉末2 g,參考1.3.4單因素試驗結(jié)果,在乙醇濃度、加醇量、提取次數(shù)和回流時間4個單因素中,分別選出3個對苦蕎總黃酮提取率影響最大的水平,做L9(34)正交試驗。

    1.3.6 苦蕎總黃酮提取工藝的驗證性試驗

    為了更好地證實乙醇回流法提取苦蕎總黃酮的可靠性和合理性,在正交試驗的基礎上,進行了3次平行試驗,分別計算出該條件下的最佳提取率。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標準曲線的繪制

    以蘆丁濃度(C,m/V)為橫坐標,吸光值OD510為縱坐標,制作標準曲線,得出線性回歸方程:y=9.167x+0.171,R2=0.991。

    2.2 苦蕎總黃酮提取工藝的單因素試驗結(jié)果

    2.2.1 乙醇濃度對苦蕎黃酮提取率的影響

    圖1 不同乙醇濃度對苦蕎黃酮提取率的影響

    由圖1可知,當乙醇濃度低于70%時,苦蕎黃酮提取率隨乙醇濃度增大而提高,在乙醇濃度為70%時黃酮提取率達到最大,約為2.84%;當乙醇濃度超過70%后,隨著乙醇濃度的提高,黃酮提取率反而降低。因此在做正交試驗時,選取乙醇濃度分別為60%、70%、80%作為3個水平。

    2.2.2 乙醇添加倍數(shù)對苦蕎黃酮提取率的影響

    圖2 乙醇添加倍數(shù)對苦蕎黃酮提取率的影響

    由圖2可知,苦蕎黃酮提取率隨著乙醇添加量的增大而提高,當乙醇添加量是苦蕎質(zhì)量的7倍時,苦蕎黃酮提取率達到最大值,約為2.86%;當乙醇添加量超過苦蕎質(zhì)量的7倍時,隨著乙醇添加量的增加,黃酮提取率反而降低。因此在做正交試驗時,選取乙醇添加量分別為苦蕎質(zhì)量的6,7,8倍作為3個水平。

    2.2.3 提取次數(shù)對苦蕎黃酮提取率的影響

    由圖3可知,苦蕎黃酮提取率隨著提取次數(shù)的增加而提高,當提取3次時,黃酮提取率達到最高值,約為3.17%,隨著抽提次數(shù)的增加,苦蕎黃酮的提取率反而降低。因此在做正交試驗時,選取抽提次數(shù)分別為2,3,4次作為3個水平。

    圖3 提取次數(shù)對苦蕎黃酮提取率的影響

    2.2.4 回流時間對苦蕎黃酮提取率的影響

    圖4 回流時間對苦蕎黃酮提取率的影響

    由圖4可知,當回流時間不足2 h時,苦蕎黃酮提取率隨著回流時間的延長而提高,且回流2 h時黃酮提取率達到最大值,約為2.95%,隨著回流時間的延長,苦蕎黃酮提取率反而有所降低。因此在做正交試驗時,選取回流時間分別為1.5,2,2.5 h作為3個水平。

    2.3 苦蕎總黃酮提取工藝的正交試驗結(jié)果

    正交試驗設計見表2。

    表2 L9(34)正交試驗因素水平表

    表3 苦蕎黃酮提取正交試驗結(jié)果與分析

    續(xù) 表

    由表3可知,最佳的提取工藝條件為A2B2C3D1,由極差值R的大小可知各因素對本試驗方法的影響次序為:C(乙醇濃度)>B(提取次數(shù))>D(回流時間)>A(加醇量)。

    由表4可知,在索氏提取法提取苦蕎黃酮工藝中,選取的4個因素乙醇濃度、加醇量、回流時間和提取次數(shù)對苦蕎黃酮提取率的影響均不顯著。

    2.4 優(yōu)化條件的驗證性試驗

    根據(jù)正交試驗結(jié)果分析,篩選出苦蕎總黃酮提取的最佳工藝,然后進行3組重復試驗,對正交試驗結(jié)果的可靠性和準確性進行驗證。測得苦蕎黃酮得率,見表5。

    由表5可知,3組平行樣數(shù)據(jù)的RSD為0.28%,滿足要求,得出該提取工藝條件下苦蕎黃酮提取率較為穩(wěn)定。

    3 結(jié)論

    由正交試驗結(jié)果及方差分析可知,索氏提取法提取苦蕎黃酮的最佳工藝為:乙醇添加量為苦蕎質(zhì)量的7倍,提取3次,乙醇濃度為80%和回流時間為1.5 h。影響程度為:乙醇濃度>提取次數(shù)>回流時間>加醇量,4個因素對苦蕎黃酮提取率的影響均不顯著。由驗證性試驗可知,該工藝黃酮提取率最高,相對標準偏差(0.28%)較小,試驗穩(wěn)定可靠。為今后研究苦蕎中黃酮等成分的提取提供了試驗依據(jù)。

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