國(guó)產(chǎn)激光粒度分析儀在荊江泥沙測(cè)驗(yàn)中的應(yīng)用

(長(zhǎng)江水利委員會(huì)水文局 荊江水文水資源勘測(cè)局，湖北 荊州 434000)

1 研究背景

自20世紀(jì)50年代始，一般采用尺量法、篩析法和沉降法等傳統(tǒng)方法開(kāi)展泥沙顆粒級(jí)配分析[1]，這些方法存在時(shí)效性差、效率低、勞動(dòng)強(qiáng)度大、自動(dòng)化程度低、手工操作環(huán)節(jié)多、成果精度受人為因素制約等問(wèn)題[2-3]，限制了泥沙資料收集的現(xiàn)代化發(fā)展。長(zhǎng)江水利委員委水文局于2002年開(kāi)始引進(jìn)英國(guó)馬爾文MS-2000型激光粒度分析儀進(jìn)行試驗(yàn)研究，研究成果證實(shí)了激光粒度分析儀應(yīng)用于長(zhǎng)江泥沙顆粒分析是完全適宜的，并于2010年投入生產(chǎn)使用，分析成果精度滿足規(guī)范要求[4]。隨著我國(guó)科技的發(fā)展和創(chuàng)新意識(shí)的提升，國(guó)產(chǎn)激光粒度測(cè)試技術(shù)已經(jīng)相對(duì)成熟，在重復(fù)性、準(zhǔn)確性、可靠性等主要性能指標(biāo)上完全可以與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品相比，主要性能已經(jīng)躋身世界先進(jìn)水平行列[5-6]，見(jiàn)表1。國(guó)產(chǎn)激光粒度分析儀在性價(jià)比、技術(shù)服務(wù)、軟件改進(jìn)和后續(xù)開(kāi)發(fā)上更具優(yōu)勢(shì)。

為考慮產(chǎn)品的更新?lián)Q代，本次研究人員遴選出了與進(jìn)口設(shè)備相當(dāng)?shù)膰?guó)產(chǎn)百特BT3000激光粒度分析儀作適用性分析研究。BT3000采用濕法分散技術(shù)，通過(guò)機(jī)械攪拌，超聲波分散功能，可保證樣品分散均勻，采樣有代表性，同時(shí)對(duì)樣品破壞較小，粒徑分析范圍為0.01～3 500μm[7]。

表1 國(guó)內(nèi)外激光粒度分析儀對(duì)比Tab.1 Comparison of laser particle size analyzer at home and abroad

長(zhǎng)江中游荊江河段上起湖北枝城下迄湖南城陵磯，南岸沿程有松滋口、太平口、藕池口分流至洞庭湖。荊江及四口水系共布設(shè)有8個(gè)水文站，從各水文站實(shí)測(cè)泥沙特性看，懸移質(zhì)泥沙級(jí)配分布較均勻，粒徑范圍基本在2～1 000 μm[8-10]。因此，BT3000激光粒度分析儀包含了荊江河段懸移質(zhì)泥沙顆粒級(jí)配分析的技術(shù)要求，有應(yīng)用研究?jī)r(jià)值。

本文根據(jù)SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》的要求，先后采用標(biāo)準(zhǔn)粒子、自然水樣泥沙，人工配制特定的粗、中、細(xì)型泥沙樣品若干，對(duì)BT3000基礎(chǔ)參數(shù)進(jìn)行了適用性優(yōu)化試驗(yàn)，分析確定適用于荊江河段懸移質(zhì)泥沙顆粒級(jí)配分析的參數(shù)值或范圍。在基礎(chǔ)參數(shù)優(yōu)化的基礎(chǔ)上，開(kāi)展了BT3000儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性等測(cè)試。

2 基礎(chǔ)參數(shù)適用性優(yōu)化

BT3000激光粒度分析儀采用Mie(米氏)散射理論求解顆粒級(jí)配分布，對(duì)于不同區(qū)域的泥沙特性，其基礎(chǔ)參數(shù)的取值是有差異的。因此，對(duì)于荊江河段的泥沙分析，必須對(duì)其基礎(chǔ)參數(shù)進(jìn)行適用性優(yōu)化試驗(yàn)。

基礎(chǔ)參數(shù)主要有分散時(shí)間、攪拌轉(zhuǎn)速、超聲時(shí)間、采樣時(shí)間、連續(xù)時(shí)間、遮光率、折射率等7個(gè)。根據(jù)SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》要求，參數(shù)試驗(yàn)順序：第一個(gè)參數(shù)試驗(yàn)時(shí)，其它參數(shù)按照廠家推薦的經(jīng)驗(yàn)設(shè)置；后一參數(shù)的設(shè)置總是建立在前一參數(shù)選定的最佳值的基礎(chǔ)上，全部試驗(yàn)完成后，篩選出一套最優(yōu)的參數(shù)。

2.1 分散時(shí)間

分散時(shí)間是指在測(cè)量前的攪拌時(shí)間，目的是使樣品充分分散均勻，進(jìn)入樣品池的樣品具有足夠代表性。分散時(shí)間與泥沙組成、顆粒大小存在一定的關(guān)系。分散時(shí)間太短，進(jìn)入樣品池泥沙代表性不夠，分散時(shí)間太長(zhǎng)，機(jī)械攪拌分散有粉碎泥沙的副作用——顆粒細(xì)化，造成粒徑細(xì)化或突變。根據(jù)規(guī)范配制粗(D50≥0.050 mm)、中(0.025 mm

2.2 超聲時(shí)間

超聲波依賴液體超聲空化作用，能使液體中絮凝的顆粒產(chǎn)生分散效應(yīng)，促使絮凝的泥沙分散均勻，但超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，超聲波的輻射力作用會(huì)引起顆粒細(xì)化。配制粗、中、細(xì)3種沙型樣品進(jìn)行分析。樣品加入進(jìn)樣器后，先攪拌再開(kāi)超聲，收集一系列級(jí)配成果數(shù)據(jù)。以2 μm粒徑為例，繪制小于某粒徑百分?jǐn)?shù)互差隨超聲時(shí)間的變化曲線，見(jiàn)圖2～3。由圖2可以看出，打開(kāi)超聲后37～201 s樣品分散均勻。圖3則顯示小于某粒徑百分?jǐn)?shù)隨超聲時(shí)間的變化不明顯。重復(fù)上述分析過(guò)程，得到3種沙型每個(gè)粒徑級(jí)的最優(yōu)超聲時(shí)間區(qū)間。從分析的結(jié)果綜合看，超聲對(duì)粗沙分散促進(jìn)作用不明顯，對(duì)中沙和細(xì)沙分散均勻有促進(jìn)作用，需要使用超聲，超聲時(shí)間在37～147 s為宜。

圖1 小于4 μm粒徑百分?jǐn)?shù)互差值與時(shí)間變化曲線(細(xì)沙)Fig.1 Changing curve of percentage mutual difference and timeof the sand with particle size less than 4 μm (fine sand)

沙型不同粒徑級(jí)對(duì)應(yīng)的分散時(shí)間范圍/s2μm4μm8μm16μm31μm62μm125μm250μm350μm500μm700μm粗沙27～?27～?89～?89～?89～?89～20776～18376～183126～183126～183126～183中沙81～26781～26781～26781～26781～26781～26781～26790～16890～16830～17395～?細(xì)沙45～19545～19545～19545～19545～19545～19545～19545～?45～?45～??

注：*代表粒徑大小隨時(shí)間變化不明顯。

圖2 小于2 μm粒徑百分?jǐn)?shù)互差值與超聲時(shí)間變化曲線(細(xì)沙)Fig.2 Changing curve of percentage mutual difference and ultrasonic time of the sand with particle size less than 2 μm (fine sand)

2.3 攪拌轉(zhuǎn)速

百特BT3000激光粒度分布儀的攪拌速度一共有7檔，即500，600，800，1 200，1 600，2 000，2 500 r/min。攪拌能使絮凝的顆粒分散，另一個(gè)重要的作用是利用攪拌產(chǎn)生的紊動(dòng)力促使沉淀在水層底部的粗顆粒泥沙浮動(dòng)起來(lái)。本試驗(yàn)分別配制粗中細(xì)3種沙型樣品，按儀器的7檔轉(zhuǎn)速分別進(jìn)行分析。把樣品倒入進(jìn)樣器，用低速檔位攪拌一段時(shí)間后進(jìn)行分析，再逐步提高轉(zhuǎn)速檔位，每個(gè)檔位分析1組數(shù)據(jù)，從粗顆粒泥沙開(kāi)始啟動(dòng)分析判斷最合適的攪拌轉(zhuǎn)速。通過(guò)觀察和分析，轉(zhuǎn)速?gòu)?00 r/min增大至1 600 r/min時(shí)，底部有部分粗顆粒開(kāi)始啟動(dòng)，轉(zhuǎn)速增大至2 000 r/min時(shí)，沉于水層底部的粗顆粒泥沙都開(kāi)始浮動(dòng)，并隨著不斷攪拌而逐步分散均勻。轉(zhuǎn)速太小時(shí)，粗顆粒不能均勻進(jìn)入樣品池，轉(zhuǎn)速過(guò)大，容易產(chǎn)生氣泡，影響分析結(jié)果。經(jīng)試驗(yàn)選取2 000 r/min為宜。

圖3 小于粒徑2μm百分?jǐn)?shù)互差值與超聲時(shí)間變化曲線(粗沙)Fig.3 Changing curve of percentage mutual difference and ultrasonictime of the sand with particle size less than 2μm (coarse sand)

2.4 采樣次數(shù)

采樣次數(shù)是指單次測(cè)試過(guò)程中反復(fù)采樣的次數(shù)。本儀器采樣次數(shù)的取值范圍在1～200之間，默認(rèn)值為100。同上述2.1分散時(shí)間的分析過(guò)程一樣，分析粗、中、細(xì)3種沙樣小于某粒徑百分?jǐn)?shù)互差與采樣次數(shù)的關(guān)系，見(jiàn)圖4(以62μm為例)。為了更直觀表示，點(diǎn)繪互差的斜率與采用次數(shù)關(guān)系見(jiàn)圖5，由圖4～5看出，采樣次數(shù)對(duì)于細(xì)沙來(lái)說(shuō)基本沒(méi)有影響；當(dāng)采樣次數(shù)達(dá)到40次時(shí)，中沙和粗沙各特征值互差變化較穩(wěn)定。但采樣次數(shù)過(guò)多，耗時(shí)較長(zhǎng)。不停地?cái)嚢钑?huì)導(dǎo)致顆粒細(xì)化，影響分析成果，降低工作效率。在實(shí)際工作中可采用儀器默認(rèn)值100。

圖4 小于某粒徑百分?jǐn)?shù)互差與采樣次數(shù)曲線Fig.4 Curve of percentage mutual difference and sampling frequency of the sand smaller than a certain particle size

2.5 連續(xù)次數(shù)

連續(xù)次數(shù)是指一個(gè)測(cè)次中連續(xù)測(cè)試時(shí)顯示的連續(xù)結(jié)果的次數(shù)，本儀器連續(xù)次數(shù)設(shè)置范圍是1～20，默認(rèn)6。連續(xù)次數(shù)大于2時(shí)，取平均值作為最后的結(jié)果。利用連續(xù)次數(shù)成果之間標(biāo)準(zhǔn)差作為檢驗(yàn)分析結(jié)果的精度指標(biāo)，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)差超過(guò)限定值時(shí)，認(rèn)為分析結(jié)果不合理，需要重新分析。同上述2.4采樣次數(shù)一樣，分析粗、中、細(xì)3種沙樣小于某粒徑百分?jǐn)?shù)互差與連續(xù)次數(shù)的關(guān)系，當(dāng)連續(xù)次數(shù)大于等于3次時(shí)，各特征值的變動(dòng)范圍較小。因此連續(xù)次數(shù)可以設(shè)定為3次。

圖5 小于某粒徑百分?jǐn)?shù)互差斜率與采樣次數(shù)曲線Fig.5 Curve of percentage mutual difference slope and samplingfrequency of the sand smaller than a certain particle size

2.6 遮光率

遮光率是指被顆粒散射和吸收掉的光占光總量的百分比，是激光粒度測(cè)試中用來(lái)表示懸浮液光學(xué)濃度的一個(gè)量。所加的樣品越多，遮光率越大，樣品越少，遮光率就越小。遮光率太小會(huì)造成樣品的代表性不夠，遮光率太大會(huì)造成多重復(fù)散射，這兩種情況都將嚴(yán)重影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此最佳的遮光率是復(fù)散射和代表性直接的平衡點(diǎn)，既把復(fù)散射減到最小，又能保證樣品的代表性。

繪制粗、中、細(xì)3種沙型小于某粒徑百分?jǐn)?shù)互差與遮光率關(guān)系曲線，以粗沙為例，見(jiàn)圖6，由圖可以看出，在遮光率8%～28%之間時(shí)粗沙各粒徑百分?jǐn)?shù)變化穩(wěn)定。綜合粗、中、細(xì)沙得出，遮光率在8%～25%之間為宜。

圖6 小于某粒徑百分?jǐn)?shù)互差與遮光率關(guān)系曲線(粗沙)Fig.6 Relation curve of percentage mutual difference and shading rate of the sand smaller than a certain particle size (coarse sand)

2.7 折射率

百特BT3000自帶測(cè)試計(jì)算折射率功能，分別采用碳酸鈣和玻璃珠標(biāo)樣做試驗(yàn)，折射率檢測(cè)結(jié)果非常接近標(biāo)樣給定值，表明儀器測(cè)定折射率準(zhǔn)確可靠。利用百特BT3000儀器測(cè)試計(jì)算折射率的功能，對(duì)荊江河段的662個(gè)泥沙樣品計(jì)算折射率，試驗(yàn)綜合分析，折射率實(shí)部為1.56，虛部取0.05。

通過(guò)以上測(cè)試和統(tǒng)計(jì)分析，得出了適用于荊江河段泥沙顆粒級(jí)配分析的參數(shù)范圍，見(jiàn)表3。

表3 荊江河段泥沙顆粒級(jí)配分析參數(shù)范圍Tab.3 Parameter range of sediment gradation in Jingjiang River

3 性能測(cè)試

儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，是儀器設(shè)備內(nèi)部算法和設(shè)計(jì)制造工藝水平等整體性能的體現(xiàn)，也是測(cè)試檢驗(yàn)儀器性能優(yōu)劣的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。

3.1 準(zhǔn)確性

準(zhǔn)確性是指激光粒度儀測(cè)定的泥沙級(jí)配結(jié)果與泥沙真實(shí)級(jí)配結(jié)果的差值，差值愈小，表明準(zhǔn)確性愈高。由于目前的手段難以測(cè)得天然泥沙的真實(shí)值，而且泥沙的組成存在差異，泥沙顆粒的形狀也存在差異，所以使用標(biāo)準(zhǔn)粒子來(lái)驗(yàn)證儀器的準(zhǔn)確性。分別采用碳酸鈣、玻璃珠2種標(biāo)準(zhǔn)粒子做準(zhǔn)確性測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。碳酸鈣標(biāo)樣D10,D50,D90最大偏差0.9%，玻璃珠標(biāo)樣D10,D50,D90最大偏差2.7%，結(jié)果滿足SL 42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》技術(shù)要求。

表4 激光粒度分析儀準(zhǔn)確性檢測(cè)偏差統(tǒng)計(jì)Tab.4 Statistics of accuracy detection deviation of laser particle size analyzer

3.2 穩(wěn)定性

穩(wěn)定性是指儀器在相同條件下測(cè)量同一樣品所得結(jié)果的重復(fù)程度，包括重復(fù)性、平行性、人員對(duì)比測(cè)試等，一般使用系統(tǒng)偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、隨機(jī)不確定度進(jìn)行評(píng)判。

3.2.1重復(fù)性

采用碳酸鈣標(biāo)樣、玻璃珠標(biāo)樣和配制的粗、中、細(xì)沙型樣品分別進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，其系統(tǒng)偏差和隨機(jī)不確定度均滿足SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》要求。不同樣品重復(fù)性試驗(yàn)的系統(tǒng)偏差和隨機(jī)不確定度統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表5。

3.2.2平行性

采用碳酸鈣標(biāo)樣，配制的粗、中、細(xì)沙型樣品進(jìn)行了平行性試驗(yàn)，其系統(tǒng)偏差和隨機(jī)不確定度均滿足SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》規(guī)范要求。平行性試驗(yàn)見(jiàn)表6。

表5 不同樣品重復(fù)性試驗(yàn)的系統(tǒng)偏差和隨機(jī)不確定度統(tǒng)計(jì)Tab.5 Statistics of the systematic deviation and random uncertainty of repeatability tests

注：玻璃珠標(biāo)準(zhǔn)樣只有4個(gè)級(jí)配級(jí)。

表6 不同樣品平行性試驗(yàn)系統(tǒng)偏差和隨機(jī)不確定度統(tǒng)計(jì)Tab.6 Statistics of the systematic deviation andrandom uncertainty of parallel tests

3.2.3人員對(duì)比

人員對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7，一人自檢粗中細(xì)沙各個(gè)級(jí)配的最大互差分別是-0.62%，1.96%，-0.21%；二人互檢粗中細(xì)沙各個(gè)級(jí)配的最大互差分別是-1.42%，0.16%，-1.88%，都在SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》規(guī)定的變化范圍之內(nèi)。

表7 人員對(duì)比試驗(yàn)各粒徑級(jí)中最大的互差統(tǒng)計(jì)Tab.7 Statistics of the systematic deviation and random uncertainty of parallel tests

4 應(yīng)用情況

國(guó)產(chǎn)BT3000激光粒度分析儀在長(zhǎng)江委水文局荊江局經(jīng)過(guò)近3 a的試驗(yàn)研究和比測(cè)分析，收集了長(zhǎng)江荊江干流及四口水系8個(gè)國(guó)家基本水文站一個(gè)完整年度的懸移質(zhì)泥沙樣品對(duì)比資料，對(duì)儀器的基礎(chǔ)參數(shù)進(jìn)行了適用性優(yōu)化，測(cè)試結(jié)果均滿足SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》的要求，并積累了一定的使用經(jīng)驗(yàn)，具備在荊江干流及四口水系作為泥沙顆粒級(jí)配分析基本方法的條件。2018年10月長(zhǎng)江委水文局正式批準(zhǔn)BT3000激光粒度分析儀投產(chǎn)，并于2019年1月1日起用于國(guó)家基本水文站懸移質(zhì)泥沙顆粒分析。

5 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)大量的試驗(yàn)應(yīng)用研究，對(duì)國(guó)產(chǎn)BT3000激光粒度分析儀性能有了進(jìn)一步的了解和驗(yàn)證，積累了寶貴的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，為國(guó)產(chǎn)激光粒度分析儀應(yīng)用于河流泥沙顆粒級(jí)配分析提供了參考經(jīng)驗(yàn)，為泥沙顆粒級(jí)配分析儀器設(shè)備更新?lián)Q代拓寬了選擇空間，推動(dòng)了泥沙顆粒級(jí)配分析設(shè)備國(guó)產(chǎn)化應(yīng)用進(jìn)程。