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    兩步氧化法制備β-Ga2O3薄膜

    2019-11-06 07:54:44李賾明胡大強(qiáng)李萬程張?jiān)礉?/span>呂元杰馮志紅張寶林
    發(fā)光學(xué)報(bào) 2019年10期
    關(guān)鍵詞:納米線外延形貌

    李賾明, 余 燁, 焦 騰, 胡大強(qiáng), 董 鑫*, 李萬程, 張?jiān)礉?呂元杰, 馮志紅, 張寶林*

    (1. 吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院 集成光電子學(xué)國(guó)家重點(diǎn)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室, 吉林 長(zhǎng)春 130012 2. 河北半導(dǎo)體研究所 專用集成電路國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 河北 石家莊 050051)

    1 引 言

    β-Ga2O3是一種超寬帶隙半導(dǎo)體,其室溫下的禁帶寬度約為4.9 eV,Baliga優(yōu)值約為3 444,理論擊穿場(chǎng)強(qiáng)為8 MV·cm-1。這些優(yōu)點(diǎn)使得β-Ga2O3在高功率器件領(lǐng)域比SiC和GaN具有更多優(yōu)勢(shì)[1]。此外,β-Ga2O3還具有在可見光范圍內(nèi)透明、高溫穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),這使其在平板顯示、紫外檢測(cè)器和高溫氣體傳感器等領(lǐng)域也顯示出巨大的應(yīng)用潛力[2-4]。近年來,β-Ga2O3材料受到國(guó)內(nèi)外研究人員的高度關(guān)注,并且逐漸成為半導(dǎo)體領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[5]。

    目前用于制備高質(zhì)量β-Ga2O3薄膜的方法很多,如分子束外延(MBE)[6-12]、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)[13-16]、氫化物氣相外延(HVPE)[17-18]、脈沖激光沉積(PLD)[19]和高溫氧化等[20]。與其他方法相比,通過高溫氧化方法制備的β-Ga2O3雖然質(zhì)量不高,但其操作簡(jiǎn)單易行,在半導(dǎo)體薄膜的制備領(lǐng)域已經(jīng)逐漸顯現(xiàn)出自身的優(yōu)勢(shì)。近年來,高溫氧化領(lǐng)域的研究取得了許多重要進(jìn)展。1998年,Wolter等通過分析XRD數(shù)據(jù)研究了GaN氧化過程中的動(dòng)力學(xué)機(jī)制[21]。1999年,Chen等研究了1 000 ℃以上的GaN氧化過程,并發(fā)現(xiàn)不同溫度下,氧化過程具有“界面反應(yīng)控制”和“擴(kuò)散控制”兩種模式[22]。2001年,kim等研究了由GaN高溫氧化形成的β-Ga2O3的結(jié)構(gòu)和電學(xué)特性,其制備的β-Ga2O3的擊穿場(chǎng)強(qiáng)(EBD)為(3.85±0.32) MV·cm-1,氧化物電荷密度(Nf)可達(dá)6.77×1011cm-2,適用于功率MOSFET的柵極介電應(yīng)用[23]。2008年,Zhou等系統(tǒng)研究了不同溫度下氧化層厚度隨氧化時(shí)間變化的規(guī)律[24]。2011年,Weng等通過GaN高溫氧化方法制備了β-Ga2O3日盲紫外光探測(cè)器,并取得較好的探測(cè)效果[25]。2012年,Wei等研究了GaN原子排列對(duì)氧化過程的影響[26]。2013年,Ooh等詳細(xì)總結(jié)了GaN氧化方法制備β-Ga2O3的研究進(jìn)展,并分析了通過高溫氧化方法制備GaN MOS器件的可行性[20]。2017年,Yamada等研究了GaN高溫氧化初始階段形貌和晶體結(jié)構(gòu)變化的規(guī)律[27]。目前,隨著對(duì)氧化方法的研究的不斷深入,所獲得的β-Ga2O3薄膜的晶體質(zhì)量仍然不高。如何提高氧化后β-Ga2O3薄膜的晶體質(zhì)量已成為急需解決的關(guān)鍵問題。

    本文通過兩步氧化法對(duì)傳統(tǒng)的GaN高溫氧化工藝進(jìn)行了優(yōu)化,并通過對(duì)一步和兩步氧化方法所制備的β-Ga2O3薄膜的晶體結(jié)構(gòu)和形貌特性進(jìn)行分析,詳細(xì)討論了兩步氧化法的作用機(jī)理。

    2 實(shí) 驗(yàn)

    本實(shí)驗(yàn)中使用的GaN外延片(厚度約2 μm)由MOCVD工藝在藍(lán)寶石襯底上生長(zhǎng)制得,具體生長(zhǎng)方法與之前的報(bào)道相同[28]。在氧化前需要對(duì)GaN外延片進(jìn)行預(yù)處理。首先,將GaN外延片浸入由濃鹽酸和去離子水按體積比1∶1混合成的溶液5 min,并用氮?dú)獯蹈?。然后,將處理過的樣品置于水平式高溫加熱爐中,進(jìn)行高溫氧化實(shí)驗(yàn)。(1)分別取5個(gè)GaN外延片放入加熱爐中,將爐溫升至950 ℃,氧化時(shí)間分別為1~5 h,氧化后將樣品自然冷卻至室溫,取出后分別標(biāo)記為S1~S5。(2)另取5個(gè)樣品,按照(1)中的實(shí)驗(yàn)過程對(duì)樣品進(jìn)行氧化實(shí)驗(yàn)后,將爐溫升至1 150 ℃并維持1 h,然后自然降溫取出后分別標(biāo)記為S6~S10。作為對(duì)比,另取清洗過的GaN外延片直接在1 150 ℃下氧化1 h,標(biāo)記為S11。以上所有氧化過程中均以6 L/h的流速通入高純氧氣作為氧源,并采取自然冷卻方式降溫。

    通過X射線衍射儀(XRD,Rigaku TTRIII,日本)測(cè)定β-Ga2O3膜的晶體結(jié)構(gòu)性質(zhì)。場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM,JSM-7610F,日本)用于觀察β-Ga2O3薄膜的表面形態(tài)。通過拉曼光譜儀(HORIBA,LABRAM HR EVO,日本)測(cè)量β-Ga2O3膜的微觀結(jié)構(gòu)特性。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 X射線衍射譜結(jié)果分析

    圖1 不同氧化條件下得到的樣品的XRD圖譜。 (a)S1~ S5;(b)S6~S11;(c)S3,S8,S11。

    Fig.1 XRD patterns of samples obtained under different oxidation conditions. (a) S1-S5. (b) S6-S10. (c) S3, S8, S11.

    3.2 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡分析

    為了直觀地觀察各樣品的形貌特征,我們對(duì)樣品S1~S5進(jìn)行了FESEM測(cè)試,其測(cè)試照片如圖2所示。從圖中可以發(fā)現(xiàn),5個(gè)樣品中的GaN薄膜部分被氧化,并且隨著氧化時(shí)間的增加,氧化層的厚度逐漸增加。然而氧化時(shí)間增至3 h后,氧化層厚度隨氧化時(shí)間增加而增厚的速度明顯放緩,且S4與S5的氧化層厚度幾乎沒有變化,表明已逐漸達(dá)到該溫度下氧化深度的極限,此時(shí)的氧化層厚度約為500 nm。與GaN薄膜的形貌相比,Ga2O3的形貌較為粗糙,這主要是由于GaN與Ga2O3材料的晶格常數(shù)差異較大,在氧化過程中出現(xiàn)的體積膨脹導(dǎo)致了薄膜表面粗糙,質(zhì)量下降。隨著氧化時(shí)間增加到3 h,S3樣品出現(xiàn)了與單斜結(jié)構(gòu)的β-Ga2O3相對(duì)應(yīng)的柱狀的結(jié)構(gòu)。這意味著適當(dāng)?shù)难趸瘯r(shí)間有助于β晶相Ga2O3薄膜的形成。

    圖2 S1~S5的截面FESEM圖片

    由兩步氧化工藝所獲得的樣品S6~S10、直接在1 150 ℃氧化得到的樣品S11的FESEM照片如圖3所示。從圖中我們可以發(fā)現(xiàn)這些樣品的GaN層完全消失,說明經(jīng)過二步氧化工藝,GaN薄膜已經(jīng)完全被氧化成β-Ga2O3薄膜,并且在樣品的表面出現(xiàn)了明顯的納米線狀結(jié)構(gòu)。尤其是樣品S8的納米線結(jié)構(gòu)非常明顯,其納米線的直徑約為30~40 nm。而通過對(duì)樣品S11的FESEM照片的分析發(fā)現(xiàn),對(duì)GaN薄膜直接進(jìn)行一步高溫氧化所形成的薄膜并不存在納米線結(jié)構(gòu),這說明950 ℃氧化層是形成納米線的必要條件。“界面反應(yīng)控制”的氧化模式下,由于新產(chǎn)生的β-Ga2O3會(huì)同時(shí)受到950 ℃氧化層和未氧化的GaN兩方面的作用,因此內(nèi)部累積了大量應(yīng)力,從而產(chǎn)生納米線結(jié)構(gòu)。

    圖3 S6~S11的截面FESEM圖片

    3.3 拉曼光譜分析

    為了進(jìn)一步研究?jī)刹窖趸ㄖ频玫摩?Ga2O3薄膜的結(jié)構(gòu)特性,我們對(duì)樣品S8和藍(lán)寶石襯底分別進(jìn)行了拉曼光譜測(cè)試,結(jié)果如圖4所示。通過對(duì)二者的測(cè)試結(jié)果對(duì)比可以發(fā)現(xiàn),S8樣品的光譜中除了位于417.5 cm-1的藍(lán)寶石峰外,其余所有峰都由β-Ga2O3產(chǎn)生[31-34]。經(jīng)研究,這些β-Ga2O3峰可分為3類:(1)位于 111.6,146.3,170.0,200.9 cm-1處的峰來源于四面體-八面體鏈的釋放和平移;(2)位于321.5,346.5,477.5 cm-1處的峰由GaO6八面體的變形產(chǎn)生;(3)位于630.8,656.6,767.8 cm-1處的峰由GaO4四面體的拉伸和彎曲產(chǎn)生。拉曼測(cè)試的結(jié)果表明S8由單一的β-Ga2O3材料構(gòu)成,具有較高的晶體質(zhì)量。

    圖4 S8樣品與藍(lán)寶石襯底的拉曼光譜

    4 結(jié) 論

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