超純鐵精粉中二氧化硅的簡易測定

蔣孝明

（華東冶金地質(zhì)勘查局綜合地質(zhì)大隊(duì)，安徽馬鞍山 243000）

0 引言

超純鐵精粉是指鐵礦石經(jīng)選礦工藝處理所得的工業(yè)產(chǎn)品，鏡鐵礦和磁鐵礦產(chǎn)品的全鐵含量分別在69%和71.5%以上，二氧化硅含量一般低于0.5%，具有純度高，雜質(zhì)少，粒度細(xì)，成分均勻的特點(diǎn)。本人首先使用一般鐵礦石的分析方法，即硅鉬藍(lán)光度法[1]測定二氧化硅，但該法較為繁瑣，使用試劑多，勞動(dòng)強(qiáng)度大。由于超純鐵精粉主要應(yīng)用于磁性材料的生產(chǎn)，所以又參照《鐵氧體原材料化學(xué)分析方法》[2]，進(jìn)行了低含量SiO2的重量法試驗(yàn)，并根據(jù)樣品“超純”的特點(diǎn)，改王水溶樣為單鹽酸溶樣，減少了雜質(zhì)的引入，改高氯酸脫水為鹽酸脫水[3]，降低了操作的危險(xiǎn)性。再經(jīng)和光度法的結(jié)果比較后發(fā)現(xiàn)，脫水的酸不溶物含量和同一樣品的SiO2含量有明顯的規(guī)律性，用不同的樣品找出其相近的關(guān)系，即可不再用氫氟酸處理酸不溶物就可得出結(jié)果。鐵精粉中除了二氧化硅外，還有硅酸鐵，少量含鈣、鎂、鋁的硅酸鹽和0.2%左右的MnO等，這些雜質(zhì)對本法的測定均無影響。脫水后的鹽酸不溶物（以下簡稱為殘?jiān)┮话阌袛?shù)十毫克，使用萬分之一分析天平稱重所產(chǎn)生的誤差可忽略不計(jì)。此方法不必使用昂貴的鉑坩堝，同時(shí)節(jié)省了試劑，縮短了分析周期。

本人長期從事巖礦分析工作，選擇分析方法首先會(huì)考慮其適用礦樣種類及含量范圍。對鐵礦樣品的不同含量的二氧化硅測定使用過氟硅酸鉀容量法[3]、動(dòng)物膠凝聚重量法[3]、高氯酸脫水重量法[2]和硅鉬藍(lán)分光光度法[1]等。對這四種分析方法的使用心得將有另文論述。

1 試驗(yàn)部分

試樣用鹽酸分解，低溫蒸干脫水，過濾，灼燒，稱重。得含全部二氧化硅的鹽酸不溶物，乘以經(jīng)驗(yàn)系數(shù)后即得分析數(shù)據(jù)。

1.1 儀器與試劑

鹽酸ρ=1.19g/mL

鹽酸1+19

分析天平102g×0.1mg；

恒溫烘箱202-0A10-300℃；

馬弗爐KXX-4-13A 10-1300℃。

1.2 分析步驟

稱取2g 試樣于250mL 燒杯中，加濃鹽酸20mL①，加蓋表面皿，在電熱板上加熱溶解②，溶解完全后③，取下表面皿，將溶液蒸干④⑤，將燒杯蓋上一片Φ12.5cm濾紙，放入恒溫烘箱內(nèi)于105℃⑥，脫水1小時(shí)⑦，取出，加濃鹽酸10mL，微熱使殘?jiān)芙猗?，加沸?0mL，攪勻，立即用中速定量濾紙過濾，用（1+19）熱鹽酸溶液沖洗5次，用帶橡膠頭的玻璃棒擦洗燒杯5次，用熱水洗滌沉淀5次⑨，將濾紙卷好放入30mL中型瓷坩堝中，于高溫電爐上灰化后⑩，放入1000℃馬弗爐中灼燒半小時(shí)，取出放入干燥器中，冷卻將殘?jiān)Q重。

1.3 結(jié)果計(jì)算（多次測定殘?jiān)瞻字禐?，不再參與計(jì)算）

1.3.1 殘?jiān)?）=殘?jiān)|(zhì)量/樣品質(zhì)量×100%

1.3.2 經(jīng)驗(yàn)系數(shù)K值的確定和運(yùn)用

（1）取同一批次產(chǎn)品中的20個(gè)不同的樣品；

（2）用硅鉬藍(lán)光度法測出SiO2含量，用SiO2（光）表示；

（3）用前述方法測出殘?jiān)浚?/p>

（4）每個(gè)樣品的K 值Kn等于其SiO2（光）/殘?jiān)?00%；

（5）20個(gè)Kn之和除以20即得平均值K；

（6）K值乘以殘?jiān)靠傻妹總€(gè)樣品的SiO2含量，用SiO2（本）表示；

（7）D 為SiO2（光）-SiO2（本）后之不同差值，反映出兩種方法無系統(tǒng)誤差，且符合GB11434-89 不大于0.03%的要求。

表1 K值的求取及運(yùn)用結(jié)果比較表Table 1.Evaluation of K values and comparison of application results

2 精密度與重現(xiàn)性

因無基體相似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，故不能用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對該法的正確度進(jìn)行檢驗(yàn)，只好用硅鉬藍(lán)光度法的結(jié)果作為基準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行比較。

用硅鉬藍(lán)光度法測試結(jié)果為0.31%的20 號(hào)樣品測定5次，分別為0.30、0.33、0.31、0.32、0.30，平均值為0.31。分析偏差符合要求，說明該法重現(xiàn)性良好，結(jié)果穩(wěn)定。

3 結(jié)論

此種方法未見報(bào)道，屬于一種探索性方法。該法的關(guān)鍵是K 值是否正確。由于不同的礦石其雜質(zhì)類型和雜質(zhì)含量千差萬別，故K值也會(huì)有各種各樣。故此法只適用同一礦區(qū)，同一選礦工藝，“量大質(zhì)穩(wěn)”的產(chǎn)品。在連續(xù)樣品中如全鐵含量穩(wěn)定，則可一直使用同一K值，從而達(dá)到用簡易快捷的手段取得準(zhǔn)確結(jié)果的目的。

注釋：

①磁鐵礦易溶，鹽酸可少加；鏡鐵礦難溶，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)加。

②為加速分解，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)燒杯。

③在燒杯剩下十幾毫升液體時(shí)，用燒杯夾夾住燒杯使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)，將殘?jiān)杏跓撞恳粋€(gè)點(diǎn)，從下往上觀察，如無黑色物即已溶完。

④蒸發(fā)溶液至1～2mL 時(shí)，如是磁鐵礦樣，應(yīng)將燒杯取下，稍冷，溶液即可瞬間形成晶體而固化，如是鏡鐵礦樣應(yīng)將溶液搖勻使之鋪滿底面。

⑤將近干的燒杯重新放在電熱板上使酸氣冒盡，并及時(shí)取下，此時(shí)鐵的氯化物已轉(zhuǎn)變成鐵的氧化物。

⑥烘箱溫度過高會(huì)使樣品再溶困難，分析失敗。

⑦脫水時(shí)間少于半小時(shí)，脫水不完全，結(jié)果偏低。

⑧從烘箱中取出后馬上加酸可能造成燒杯炸裂，太冷則不易溶解，在燒杯還有一定溫度時(shí)加酸可使樣品立即溶解。

⑨洗瓶應(yīng)使用細(xì)噴嘴，從濾紙頂部旋轉(zhuǎn)沖洗，最后將濾紙折疊處打開，將沉淀沖入底部。