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    淺談藥品生產(chǎn)企業(yè)高效液相色譜法的規(guī)范化應(yīng)用

    2019-10-24 05:58:22北京市藥品認(rèn)證管理中心100053張聯(lián)
    首都食品與醫(yī)藥 2019年18期
    關(guān)鍵詞:液相色譜儀適用性儀器

    北京市藥品認(rèn)證管理中心(100053)張聯(lián)

    高效液相色譜法是20世紀(jì)60年代初期在經(jīng)典柱色譜基礎(chǔ)上,借鑒氣相色譜發(fā)展的經(jīng)驗(yàn)創(chuàng)立的分離分析技術(shù)[1],可實(shí)現(xiàn)對(duì)絕大多數(shù)有機(jī)化合物的分離分析?;驹硎窃诟邏毫ο?,利用不同組分在固定相和流動(dòng)相之間相互作用力的差別,當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí),各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡,使各溶質(zhì)相互分離。高效液相色譜法在藥品生產(chǎn)和質(zhì)量控制中應(yīng)用廣泛,涉及藥品鑒別、雜質(zhì)控制、含量測(cè)定等諸多方面,已成為藥品檢驗(yàn)的主流分析方法。

    任何檢驗(yàn)檢測(cè)的目的都是為了獲得穩(wěn)定、可靠、準(zhǔn)確和一致性的數(shù)據(jù),但影響高效液相色譜法檢驗(yàn)結(jié)果的因素很多,只有規(guī)范使用高效液相色譜法,保證檢驗(yàn)方法適合于被檢樣品,同時(shí)確保檢驗(yàn)人員有能力規(guī)范操作檢驗(yàn)方法,才能取得可靠的數(shù)據(jù)。本文將以高效液相色譜法為中心,結(jié)合《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(2010年修訂)》、《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)(以下簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》)以及相關(guān)技術(shù)性文件的原則要求,從質(zhì)量體系、檢驗(yàn)方法驗(yàn)證以及檢驗(yàn)操作等方面進(jìn)行詳述,以促進(jìn)藥品生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范化應(yīng)用高效液相色譜法,保障藥品質(zhì)量。

    1 制藥質(zhì)量體系應(yīng)涵蓋藥品檢驗(yàn)過(guò)程

    藥品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)建立藥品質(zhì)量管理體系,該體系應(yīng)當(dāng)涵蓋影響藥品質(zhì)量的所有因素,包括確保藥品質(zhì)量符合預(yù)定用途的有組織、有計(jì)劃的全部活動(dòng)[2],當(dāng)然包括產(chǎn)品檢驗(yàn)使用的高效液相色譜法。只有產(chǎn)品檢驗(yàn)方法與企業(yè)質(zhì)量體系有機(jī)融合并規(guī)范使用才能保證檢驗(yàn)結(jié)果符合數(shù)據(jù)可靠性的要求。為了實(shí)現(xiàn)藥品質(zhì)量,企業(yè)應(yīng)配備充足的檢驗(yàn)人員,人員應(yīng)經(jīng)過(guò)培訓(xùn)、考核和評(píng)估,合格后方可上崗;企業(yè)高效液相色譜儀操作室的環(huán)境應(yīng)符合《液相色譜儀檢定規(guī)程》(JJG705-2014)要求;企業(yè)應(yīng)對(duì)儀器與試劑供應(yīng)商進(jìn)行評(píng)估分級(jí),建立合格物料供應(yīng)商清單并保證物料具有可追溯的適當(dāng)質(zhì)量;儀器應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn)、定期檢定并保證儀器在生命周期中保持其驗(yàn)證狀態(tài)。質(zhì)量體系的正常運(yùn)行需要企業(yè)定期開(kāi)展審核評(píng)估,對(duì)審核發(fā)現(xiàn)的缺陷采取糾正和預(yù)防措施,每年對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的趨勢(shì)進(jìn)行分析,保證檢驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性。

    2 高效液相色譜儀的基本要求

    2.1 高效液相色譜儀管理 企業(yè)應(yīng)根據(jù)在產(chǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)需要配置適宜的高效液相色譜儀,包括自動(dòng)進(jìn)樣器、高壓泵、柱溫箱、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)(含適當(dāng)?shù)牟僮飨到y(tǒng))和工作站軟件等。文件應(yīng)明確儀器硬件變更、保養(yǎng)、維修后放行使用或停止使用的要求。新購(gòu)或已安裝儀器關(guān)鍵硬件升級(jí)后均應(yīng)進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)等工作,確認(rèn)完成后應(yīng)進(jìn)行檢定,后續(xù)也應(yīng)滿足檢定周期要求。高效液相色譜儀應(yīng)有明確標(biāo)識(shí),應(yīng)由授權(quán)人員操作儀器,使用時(shí)按照檢定規(guī)程要求進(jìn)行使用中檢查,并應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行定期清潔保養(yǎng),儀器的使用日志應(yīng)記錄使用前檢查情況、使用情況和日常檢查項(xiàng)目。

    2.2 高效液相色譜儀相關(guān)軟件的管理

    2.2.1 企業(yè)應(yīng)對(duì)計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)的系統(tǒng)時(shí)間進(jìn)行控制,不能隨意更改。工作站軟件的用戶應(yīng)實(shí)名登錄使用,禁止不同人員使用同一賬號(hào)或同一人員使用不同用戶名登錄。用戶管理中應(yīng)對(duì)密碼長(zhǎng)度、密碼更新周期、允許密碼輸入次數(shù)進(jìn)行規(guī)定以防止非法登錄。企業(yè)應(yīng)對(duì)使用者的權(quán)限進(jìn)行分組,根據(jù)軟件使用者的不同需求對(duì)軟件操作權(quán)限進(jìn)行分配。工作站軟件中崗位人員的權(quán)限分組應(yīng)與企業(yè)文件規(guī)定、檢驗(yàn)原始記錄一致。高效液相色譜儀工作站軟件配置方式目前常用的有三類:?jiǎn)螜C(jī)版,數(shù)據(jù)以文件形式儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)中;DB版,為數(shù)據(jù)庫(kù)形式,可控儀器數(shù)量1~4臺(tái),數(shù)據(jù)存放在計(jì)算機(jī)中,一般采用雙硬盤備份;網(wǎng)絡(luò)版,配備服務(wù)器,是DB版的擴(kuò)展版本,理論上數(shù)據(jù)存儲(chǔ)無(wú)限制,可控儀器數(shù)量無(wú)限制,數(shù)據(jù)存儲(chǔ)在專用服務(wù)器中,安全性最好。企業(yè)可根據(jù)被檢樣品的需要配置相應(yīng)儀器,并應(yīng)在使用前完成計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)驗(yàn)證。

    2.2.2 工作站軟件審計(jì)追蹤功能 高效液相色譜儀的工作站軟件應(yīng)開(kāi)啟審計(jì)追蹤功能,記錄系統(tǒng)配置參數(shù)、儀器參數(shù)和數(shù)據(jù)分析參數(shù)的變更,實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)審計(jì)追蹤功能,保證數(shù)據(jù)的可靠性。企業(yè)應(yīng)定期審核用戶權(quán)限變更和數(shù)據(jù)審計(jì)追蹤系統(tǒng),重點(diǎn)關(guān)注是否存在刪除、修改色譜圖和數(shù)據(jù)等不規(guī)范行為,包括改變色譜圖的峰面積和試驗(yàn)的時(shí)間,從多做的數(shù)據(jù)中挑選符合主觀需求的數(shù)據(jù),一圖多用,以及刪除、覆蓋或重命名色譜圖數(shù)據(jù)。

    2.2.3 數(shù)據(jù)備份與還原測(cè)試 工作站軟件中的數(shù)據(jù)應(yīng)定期備份,目前分為手動(dòng)備份和自動(dòng)備份,手動(dòng)備份相當(dāng)于文件存檔,在工作站軟件日志瀏覽器中可以查看;自動(dòng)備份,按儀器說(shuō)明書(shū)執(zhí)行,可以采用定期定時(shí)的異地或A樓B樓備份,企業(yè)也可采用第三方軟件進(jìn)行雙機(jī)熱備。企業(yè)在進(jìn)行備份的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行文件的還原測(cè)試,證明數(shù)據(jù)可恢復(fù)。

    2.3 色譜柱的管理 色譜柱目前普遍使用商品化色譜柱,企業(yè)在采購(gòu)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中推薦的色譜柱時(shí),應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行規(guī)范管理,包括色譜柱的采購(gòu)、編號(hào)、首次使用柱效的測(cè)定、日常維護(hù)以及色譜柱的更換條件等,同時(shí)應(yīng)根據(jù)供應(yīng)商說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行儲(chǔ)存。色譜柱使用前應(yīng)關(guān)注色譜柱的儲(chǔ)存液與待分析樣品的流動(dòng)相之間是否互溶。檢驗(yàn)時(shí)色譜柱溫度會(huì)影響分離效果,檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中未指明色譜柱溫度時(shí)系指室溫。如檢驗(yàn)方法耐用性驗(yàn)證時(shí)發(fā)現(xiàn)室溫變化對(duì)色譜柱分離效果影響較大,則應(yīng)在檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中明確給出柱溫規(guī)定。

    附表 推薦的定量分析進(jìn)樣測(cè)定序列

    3 檢驗(yàn)方法的管理

    3.1 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn) 目前我國(guó)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括《中國(guó)藥典》、部/局頒標(biāo)準(zhǔn)和進(jìn)口藥品注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn),統(tǒng)稱為法定標(biāo)準(zhǔn)。通常藥品生產(chǎn)企業(yè)采用的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)均為藥品注冊(cè)批件中的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。一般而言,國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)藥品的最基本質(zhì)量要求,對(duì)于藥品生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō),其出廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)通常高于國(guó)家法定標(biāo)準(zhǔn)。所以企業(yè)應(yīng)按照《中國(guó)藥典》的指導(dǎo)原則,以法定標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ),結(jié)合企業(yè)產(chǎn)品的特點(diǎn)確認(rèn)具體檢驗(yàn)項(xiàng)目及限度要求。

    3.2 檢驗(yàn)方法驗(yàn)證 任何檢驗(yàn)檢測(cè)均需要通過(guò)確認(rèn)或驗(yàn)證的方式來(lái)證明該檢驗(yàn)方法的正確性。當(dāng)企業(yè)采用新建立的檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)方法需要修改變更或采用《中國(guó)藥典》及其他法定標(biāo)準(zhǔn)未收載的檢驗(yàn)方法時(shí),應(yīng)當(dāng)對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證[2]。但檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證結(jié)論不是持久永恒的,企業(yè)應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)或檢驗(yàn)的變更進(jìn)行再驗(yàn)證,并通過(guò)對(duì)變更的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估確定驗(yàn)證的廣度和深度。

    3.2.1 檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方式 企業(yè)必須與法定標(biāo)準(zhǔn)收載的方法進(jìn)行比較,并證明它等同于或優(yōu)于法定方法且必須進(jìn)行驗(yàn)證。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明用于檢驗(yàn)的分析程序適合于預(yù)期用途。檢驗(yàn)方法驗(yàn)證應(yīng)作為驗(yàn)證主文件的一部分,建立目的明確的驗(yàn)證方案,驗(yàn)證內(nèi)容應(yīng)包括《藥品質(zhì)量分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則》[3]中規(guī)定的項(xiàng)目,驗(yàn)證方案或報(bào)告中應(yīng)記錄每一參數(shù)的接受標(biāo)準(zhǔn)和驗(yàn)證結(jié)果,最后驗(yàn)證報(bào)告結(jié)論應(yīng)經(jīng)正式批準(zhǔn)。對(duì)不需要進(jìn)行驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法,企業(yè)應(yīng)當(dāng)對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn),以確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

    3.2.2 檢驗(yàn)方法轉(zhuǎn)移 當(dāng)檢驗(yàn)方法不是由企業(yè)實(shí)驗(yàn)室自行建立,而是委托其他實(shí)驗(yàn)室完成時(shí),兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間應(yīng)當(dāng)完成方法的轉(zhuǎn)移,以證明企業(yè)實(shí)驗(yàn)室具有實(shí)施新方法的能力。在檢驗(yàn)方法轉(zhuǎn)移中,方法通常要在不同實(shí)驗(yàn)室,不同人員,不同儀器條件下使用,此時(shí)應(yīng)依據(jù)實(shí)驗(yàn)室和方法的特點(diǎn)選擇適宜的檢驗(yàn)參數(shù),進(jìn)行再驗(yàn)證或只對(duì)某些檢驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證(部分驗(yàn)證)。轉(zhuǎn)移和接收實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該在轉(zhuǎn)移驗(yàn)證開(kāi)始前就驗(yàn)證參數(shù)和可接受標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成一致,轉(zhuǎn)移實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該為接收實(shí)驗(yàn)室提供適當(dāng)?shù)呐嘤?xùn)。

    4 檢驗(yàn)操作流程

    4.1 檢驗(yàn)操作準(zhǔn)備

    4.1.1 溶液配制 在檢驗(yàn)操作中,為減少溶劑峰與色譜峰的畸變,應(yīng)盡可能使用流動(dòng)相按照檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的要求配制供試品溶液與對(duì)照品溶液,正確標(biāo)識(shí)并按要求儲(chǔ)存。企業(yè)可根據(jù)檢驗(yàn)需要考察配制的供試品溶液與對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性,同時(shí)個(gè)別產(chǎn)品須控制溶液配制后至進(jìn)樣檢驗(yàn)的時(shí)間間隔。4.1.2被檢樣品進(jìn)樣測(cè)定序列 在執(zhí)行檢驗(yàn)方法過(guò)程中所有的步驟都要驗(yàn)證,包括進(jìn)樣的順序,推薦的定量分析進(jìn)樣測(cè)定序列見(jiàn)附表,企業(yè)可根據(jù)被檢樣品酌情調(diào)整。驗(yàn)證后的分析程序就是檢驗(yàn)樣品的準(zhǔn)則,只在驗(yàn)證范圍之內(nèi)變動(dòng)是允許的,否則必須重新進(jìn)行局部性的驗(yàn)證。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的對(duì)照品重復(fù)進(jìn)樣應(yīng)在被檢樣品檢驗(yàn)前進(jìn)行或在被檢樣品進(jìn)樣時(shí)間隔進(jìn)樣,并應(yīng)貫穿檢驗(yàn)始終包括檢驗(yàn)結(jié)束時(shí)。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)如果不符合規(guī)定,必須立即停止儀器運(yùn)作,進(jìn)行OOS調(diào)查,修正后再重新開(kāi)始。除了系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的五針之外,在隨后的對(duì)照品溶液進(jìn)樣,要把對(duì)照品1的試驗(yàn)結(jié)果加入,然后再計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,任何時(shí)間,如果偏差過(guò)大必須停止運(yùn)行。在檢驗(yàn)的進(jìn)樣測(cè)定序列完成后,從開(kāi)始至結(jié)束所有的對(duì)照品1的數(shù)據(jù),必須拿來(lái)計(jì)算該進(jìn)樣序列的系統(tǒng)精密度。如果超標(biāo),那么整個(gè)數(shù)據(jù)不能使用。若有趨勢(shì)逐漸超標(biāo),應(yīng)調(diào)查原因,并重新進(jìn)樣,之前的數(shù)據(jù)不可使用但應(yīng)記錄該過(guò)程。在檢驗(yàn)進(jìn)行過(guò)程中,如果發(fā)現(xiàn)有任何偏差,必須立即停止檢驗(yàn)操作并開(kāi)展偏差調(diào)查,只有對(duì)偏差調(diào)查結(jié)果采取適當(dāng)?shù)募m正預(yù)防措施后才可繼續(xù)進(jìn)行檢驗(yàn)操作。

    4.2 被檢樣品檢驗(yàn)

    4.2.1 色譜系統(tǒng)的平衡 為了得到理想的檢驗(yàn)結(jié)果,不僅需要有好的實(shí)驗(yàn)方法,還需要有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮鬟^(guò)程。企業(yè)應(yīng)按照驗(yàn)證的方法和進(jìn)樣測(cè)定序列開(kāi)展檢驗(yàn)工作。色譜系統(tǒng)的平衡工作包括:泵沖洗;進(jìn)樣器沖洗;使用流動(dòng)相沖洗管路;預(yù)熱,流動(dòng)相在低流速下工作直到柱溫達(dá)到室溫或各論規(guī)定的溫度;色譜柱柱平衡,使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的已脫氣流動(dòng)相在規(guī)定的流速下平衡色譜柱;應(yīng)檢查基線噪聲和基線漂移是否在設(shè)定值范圍內(nèi),可使用軟件的相應(yīng)功能鍵進(jìn)行基線檢查;基線斜率的計(jì)算結(jié)果應(yīng)符合要求。

    4.2.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 檢驗(yàn)之前進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)是檢驗(yàn)方法的組成部分,用于證明儀器、電子設(shè)備、分析操作適合被檢樣品,參數(shù)的選擇與檢驗(yàn)方法的目的和性質(zhì)有關(guān),色譜系統(tǒng)常用參數(shù)如理論塔板數(shù)、分離度、靈敏度、重復(fù)性或拖尾因子等。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按驗(yàn)證的方法對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn),即用規(guī)定的對(duì)照品溶液或系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液在規(guī)定的色譜系統(tǒng)進(jìn)行試驗(yàn),以確保試驗(yàn)系統(tǒng)的有效性。必要時(shí)可對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整以符合要求,品種正文項(xiàng)下規(guī)定的條件除填充劑種類、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型不得改變外,其余參數(shù)可參考《中國(guó)藥典分析檢測(cè)技術(shù)指南》進(jìn)行調(diào)整,以達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。儀器或關(guān)鍵試劑變更應(yīng)再次進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。不進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)或系統(tǒng)適用性試驗(yàn)失敗,則被檢樣品的檢驗(yàn)結(jié)果不可接受。當(dāng)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生爭(zhēng)議時(shí),仍以法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的色譜條件的檢驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。

    4.2.3 數(shù)據(jù)采集 高效液相色譜儀工作站軟件的數(shù)據(jù)采集一般分為單次運(yùn)行和實(shí)時(shí)批處理。數(shù)據(jù)采集參數(shù)包括停止時(shí)間、流動(dòng)相流速、柱溫箱溫度、檢測(cè)波長(zhǎng)、梯度洗脫不同流動(dòng)相的比例等,在進(jìn)樣時(shí)需輸入數(shù)據(jù)文件名稱、采樣瓶號(hào)和進(jìn)樣體積等信息。實(shí)時(shí)批處理時(shí)批檢驗(yàn)表格應(yīng)符合企業(yè)驗(yàn)證的進(jìn)樣測(cè)定序列。

    4.3 數(shù)據(jù)分析 企業(yè)在對(duì)色譜圖進(jìn)行積分過(guò)程中的參數(shù)設(shè)定應(yīng)與驗(yàn)證過(guò)程和文件要求一致,包括疊加峰處理,基線漂移,未分離峰的積分,峰面積的計(jì)算,舍棄不需要的小峰等。企業(yè)應(yīng)禁止隨意改變峰面積以使檢驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求的行為,包括通過(guò)調(diào)整積分參數(shù)的方式改變峰面積大??;通過(guò)設(shè)置最小積分面積或高度舍棄主觀不想要的色譜峰;鎖定積分時(shí)間程的形式變更總積分面積;違規(guī)處理拖尾峰。企業(yè)根據(jù)產(chǎn)品檢驗(yàn)需要可設(shè)置手動(dòng)積分權(quán)限,但應(yīng)對(duì)積分權(quán)限的使用進(jìn)行嚴(yán)格控制。

    4.4 檢驗(yàn)報(bào)告 企業(yè)應(yīng)制定檢驗(yàn)報(bào)告的管理文件,規(guī)定色圖譜報(bào)告模板至少應(yīng)包括頁(yè)眉、信息欄、色譜圖、峰表、頁(yè)腳等信息。批準(zhǔn)的檢驗(yàn)報(bào)告、工作站軟件中的報(bào)告模板應(yīng)與文件規(guī)定一致。

    高效液相色譜法是藥品生產(chǎn)企業(yè)控制藥品質(zhì)量的關(guān)鍵技術(shù),是保證藥品質(zhì)量的關(guān)鍵一環(huán)。企業(yè)應(yīng)以專業(yè)知識(shí)為基礎(chǔ),按照藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范和數(shù)據(jù)可靠性的要求,建立科學(xué)的制藥質(zhì)量體系。通過(guò)體系文件、必要的驗(yàn)證、嚴(yán)格的操作、同步記錄等規(guī)范化的使用,保證取得的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠,有效保障藥品質(zhì)量。

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