食品理化檢驗中樣品前處理的方法

□ 文 宇 重慶市合川區(qū)疾病預防控制中心

1 引言

食品理化檢驗是食品檢驗的一種重要常用手段，比起感官檢驗，理化檢驗要求的專業(yè)性更強。理化檢驗采取的方法多為物理方法和化學方法，需要借助一些測量儀器，檢測的內容主要是食品中的營養(yǎng)成分是否合規(guī)，以及是否發(fā)生化學污染等，檢驗的目的是保證食品的衛(wèi)生及質量符合標準，避免污染食品等流入市場，降低食物中毒等疾病的發(fā)生概率。食品理化檢驗工作是食品行業(yè)健康、規(guī)范發(fā)展的重要保障，也是人們健康生活的安全保證。本文介紹了食品理化檢驗中的微波消解技術，研究了檢驗中樣品前處理技術，為提高檢驗工作效率及質量提供參考。

2 材料和方法

2.1 材料

本次研究需要的工具包括：①消解儀種類：美國MARS；②電子天平種類：全自動；③其他：光度計、計算機、打印機及空心陰極燈等。④所需試劑：硝酸溶液、氫氟酸溶液、過氧化氫溶液以及鐵、錳、銅等金屬溶液。注意事項：①金屬溶液在使用時要先用硝酸稀釋，保證溶液的質量、濃度等符合要求。②研究中的用水為去離子水。③按照規(guī)定操作，注意衛(wèi)生清理，避免污染，研究過程中要保證儀器的正常使用、試劑性質穩(wěn)定。

2.2 方法

2.2.1 樣品準備的要求

根據(jù)樣品的形態(tài)取適量樣品：固態(tài)為0.3 g；液態(tài)為2.0 mL。若樣品中含酒精，首先進行水浴驅除，然后放入PTFE消解罐中，加入1.0 mL純硝酸，靜置10 min后加入0.3 mL 30%的H2O2溶液，再靜置10 min，然后加水至10 mL，搖勻后將樣品置入微波消解儀中。反應完成后將樣品自然冷卻，分析食品中的元素。

2.2.2 處理方法

①火焰原子吸收法，儀器：主要為元素電流及乙炔流量；主要檢測元素：銅、鐵、錳等；注意事項：遵守步驟要求及方法要求。②石墨爐原子吸收法，主要檢測元素：鉛、氟等；注意事項：根據(jù)元素的特征控制好試驗溫度。③原子熒光光譜法，儀器：調整好所需儀器的參數(shù)；主要檢測元素：汞、砷等；注意事項：砷元素的檢驗需要配置5 mL適當比例的硫脲與抗壞血酸溶液。

3 結果和分析

3.1 元素測定結果

本次研究的樣品為手工掛面及米粉，檢驗的是兩種樣品中各金屬元素的含量。檢驗過程中試劑的使用情況為硝酸1 mL、H2O2溶液0.5 mL；消解樣品量為0.2～0.5 g，液體含量為0.5～3.0 mL。將本次研究的檢驗值與采取國家標準方法檢測的標示值比較，發(fā)現(xiàn)差異較小，證明檢驗結果準確性較高。見表1。

表1 兩種樣品中各元素檢驗值與標示值的對比

3.2 分析

3.2.1 微波反應模式的選擇

食品檢驗的樣本以有機物為主，因此理化檢驗常通過溫度、時間的設定來控制微波模式。檢驗人員要根據(jù)食品的類型設置目標溫度，通過控制升溫的速率來調節(jié)功率及時間等參數(shù)。此外，曲線的變化可以反映壓力傳感器的升壓情況，檢驗人員可以據(jù)此了解反應狀態(tài)，并把握好時間，優(yōu)化反應條件。

3.2.2 消解體系的選擇

選擇消解體系主要依據(jù)3點：樣品的種類、樣品的特質、是元素的性質。樣品的消解要求速度快、反應完全、無沉淀，因此需要選擇純度較高的溶解體系，避免出現(xiàn)干擾因素，以保證檢驗結果準確。同時，消解體系還不能影響分析敏感度，并且要有吸收微波的能力。

4 結論

微波消解技術反應速度快，使用的試劑量較少，而且空白值較低，避免了試劑使用過多對檢驗的干擾，同時此種技術的操作比較簡單，步驟少，有效縮短了試驗時間，提高了食品理化檢驗的效率及質量，對加強食品安全保證有積極影響，值得推廣。