高效保濕霜的制備及保濕性能研究

樊凱奇 王曉波 劉邦 楊歷金 陳鵬 沈宇思 余述燕 尹志剛

摘要：選擇神經(jīng)酰胺作為保濕劑，以165單甘脂和MONTANOV 68為復(fù)合乳化劑、S|305為助乳化劑，制備一款具有高效保濕效果的保濕霜.通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)乳化體系中乳化劑的用量和配比進(jìn)行選擇，并對(duì)保濕霜的穩(wěn)定性和使用效果進(jìn)行評(píng)價(jià).結(jié)果表明：當(dāng)復(fù)合乳化劑用量為5%，165單甘脂與MONTANOV 68的質(zhì)量比為2GA6FA1，S|305的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.6%時(shí)，所得保濕霜穩(wěn)定性最好.在恒溫恒濕的環(huán)境下，當(dāng)神經(jīng)酰胺加入量為2.5%時(shí)，保濕霜具有很好的保濕效果，在涂抹15 min后，皮膚水分增長(zhǎng)率為74.47%，在120 min內(nèi)皮膚水分增長(zhǎng)率保持在50%以上.與兩種市售產(chǎn)品相比，該方法所選最佳配方制得的保濕霜在吸收效果、涂展性、滋潤(rùn)效果、細(xì)膩感等方面均有較好的效果，其總評(píng)效果與市售產(chǎn)品一致.

Abstract：Choosing ceramide as a moisturizer， using 165 monoglyceride and MONTANOV 68 as a composite emulsifier and S|305 as a co|emulsifier， a moisturizing cream with high moisturizing effect was prepared. The amount and proportion of the emulsifier in the emulsion system were selected by orthogonal test， and the stability and using effect of the moisturizing cream were evaluated. The results showed that when the dosage of composite emulsifier was 5%， the mass ratio of 165 monoglyceride to MONTANOV 68 was 2GA6FA1， and the mass fraction of S|305 was 0.6%， the obtained moisturizing cream had the best stability; In the environment of constant temperature and humidity， when the amount of ceramide added was 2.5%， the moisturizing cream had a good moisturizing effect. After 15 minutes of application， the skin moisture growth rate was 74.47%， and the skin moisture growth rate remained above 50% in 120 minutes. Compared with the two products sold in the market， the moisturizing cream which made from the best formula selected by this method had a good effect in terms of absorption effect， spreadability， moisturizing effect， and delicate feeling， and the overall evaluation effect was consistent with the commercially available product.

關(guān)鍵詞：高效保濕霜;穩(wěn)定性;保濕效果;神經(jīng)酰胺

Key words：highly effective moisturizing cream;stability;moisturizing effect;ceramide

中圖分類號(hào)：TQ658.2;TS974文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ADOI：10.3969/j.issn.2096-1553.2019.04.006

文章編號(hào)：2096-1553（2019）04-0037-06

0 引言

眾所周知，健康肌膚呈現(xiàn)光亮、滋潤(rùn)、彈性等特性，這與皮膚的保濕系統(tǒng)有著密切關(guān)系.當(dāng)肌膚長(zhǎng)時(shí)間處于干燥缺水狀態(tài)時(shí)，肌膚角質(zhì)層就會(huì)變脆，極易導(dǎo)致肌膚敏感、異位性皮炎、干燥性濕疹等一系列肌膚病的發(fā)生[1-3].無(wú)論男女老少，在寒冷干燥的冬天，肌膚都會(huì)出現(xiàn)不同程度的干裂，這是因?yàn)楹涮鞖獬３Ｒ鸫髿饴饵c(diǎn)下降，此時(shí)水分子極易從肌膚表面蒸發(fā)，當(dāng)最外層角質(zhì)層水分揮發(fā)后，內(nèi)層的水分就會(huì)向外擴(kuò)散以補(bǔ)償角質(zhì)層的水分損失，最終導(dǎo)致皮膚干燥、皸裂[4-7].因此，做好皮膚補(bǔ)水保濕這一基礎(chǔ)程序，能夠延緩皮膚衰老、恢復(fù)皮膚的屏障功能、增強(qiáng)肌膚彈性、減少生成皺紋和色斑、維持肌膚美觀等.保濕一直是消費(fèi)者關(guān)注的重點(diǎn)之一.對(duì)于護(hù)膚產(chǎn)品開發(fā)人員來(lái)說(shuō)，提高產(chǎn)品保濕能力應(yīng)成為其所有開發(fā)工作的重心和立足點(diǎn).

傳統(tǒng)的皮膚保濕方案通常是利用保濕劑的外源性來(lái)補(bǔ)充角質(zhì)層所缺失的水分.這類保濕劑主要包括甘油、吡咯烷酮羧酸鈉、水合凝膠、透明質(zhì)酸及其衍生物等，它們可以快速提高皮膚最外層角質(zhì)層的補(bǔ)水和鎖水功能，收到快速保濕的功效[8-9].然而這類物質(zhì)并不能從根本上改善和修復(fù)皮膚屏障，實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)效保濕.只有真正了解皮膚角質(zhì)層的組成和皮膚屏障的形成過(guò)程，針對(duì)存在問(wèn)題的“靶點(diǎn)”采取相關(guān)措施，使它健康表達(dá)，才能在真正意義上改善和修復(fù)皮膚屏障，收到長(zhǎng)效保濕的功效[10].

皮膚角質(zhì)層是由角質(zhì)細(xì)胞和薄層脂質(zhì)組成的，而神經(jīng)酰胺約占角質(zhì)層脂質(zhì)總質(zhì)量的50%，它在人體表皮角質(zhì)層中結(jié)構(gòu)穩(wěn)定并在保濕系統(tǒng)中起重要作用[11].神經(jīng)酰胺結(jié)構(gòu)中包含親水性的酰胺基團(tuán)和疏水性的鞘氨醇長(zhǎng)鏈脂肪酸，可通過(guò)分子間非共價(jià)鍵作用力構(gòu)成更為緊密堆疊的脂質(zhì)結(jié)構(gòu)，使其具有良好的保水作用.另外，神經(jīng)酰胺還能夠促進(jìn)絲聚合蛋白的表達(dá)水平，即當(dāng)絲聚合蛋白原進(jìn)入皮膚的角質(zhì)層后，經(jīng)過(guò)酶水解可轉(zhuǎn)化為親水性的多羧酸類物質(zhì)，產(chǎn)生非常優(yōu)良的保濕功效.拉娃拉·巴扎爾等[11-12]研究發(fā)現(xiàn)，神經(jīng)酰胺具有促進(jìn)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)滲透、易被皮膚吸收等特性，是一種優(yōu)質(zhì)的長(zhǎng)效保濕劑，其保濕功效是透明質(zhì)酸的16倍.目前，含有神經(jīng)酞胺的新型高級(jí)化妝品已有相關(guān)報(bào)道[12]，如保濕口紅、唇膏、眼影等，然而將神經(jīng)酰胺應(yīng)用于護(hù)膚類膏霜?jiǎng)t鮮有報(bào)道，且有關(guān)神經(jīng)酰胺的用量與保濕功效之間的關(guān)系仍需進(jìn)一步探討.鑒于此，本文擬設(shè)計(jì)一款含神經(jīng)酰胺的高效保濕霜，并對(duì)其穩(wěn)定性、保濕效果和綜合使用效果進(jìn)行評(píng)價(jià)，以期為該類保濕化妝品的開發(fā)提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ).

1 材料與方法

1.1 主要試劑與儀器

主要原料：卡波姆（CP），美國(guó)Lubrizol公司產(chǎn);黃原膠（CP），美國(guó)CPKelco公司產(chǎn);透明質(zhì)酸鈉（CP），山東福瑞達(dá)醫(yī)藥集團(tuán)公司產(chǎn);甘油（AR），廣州市西陸化工有限公司產(chǎn);1，3-丁二醇（AR），廣州市昊毅化工有限公司產(chǎn);尿囊素（CP），荷蘭AKzoNobel公司產(chǎn);尼泊金甲酯（AR）、尼泊金丙酯（AR）、EDTA|2Na（AR），CLARIANT（中國(guó)）有限公司產(chǎn);三乙醇胺（AR）、鯨蠟硬脂醇（CP），德國(guó)BASF公司產(chǎn);硬脂酸（AR），馬來(lái)西亞Emery公司產(chǎn);植物甾醇類（CP），淮北悠然生物科技有限公司產(chǎn);聚二甲基硅氧烷（CP），富澤化工有限公司產(chǎn);棕櫚酸乙基己酯（CP），益海嘉里食品工業(yè)有限公司產(chǎn);乳木果油（CP），瑞典AAK集團(tuán)產(chǎn);霍霍巴油（CP），Vantage產(chǎn);165單甘脂（CP）、MONTANOV 68（CP）、S|305（CP），法國(guó)SEPPIC公司產(chǎn);神經(jīng)酰胺（CP），德國(guó)贏創(chuàng)工業(yè)集團(tuán)產(chǎn);PE9010（CP），德國(guó)舒美有限公司產(chǎn);香精，廣州名花香料有限公司產(chǎn).

主要設(shè)備：HL71-SGX500封閉式高剪切乳化機(jī)，上海尚貴流體設(shè)備有限公司產(chǎn);HH-S6/ZK6電熱恒溫水浴鍋，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司產(chǎn);DHG電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn);PX124ZH電子分析天平，奧豪斯儀器（上海）有限公司產(chǎn);TDL-80-2B臺(tái)式離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠產(chǎn);XP-202偏光顯微鏡，上海萬(wàn)衡精密儀器有限公司產(chǎn).

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 正交試驗(yàn)的設(shè)計(jì)

在基礎(chǔ)配方基礎(chǔ)上，

為了確定膏霜中乳化劑的種類和用量，擬將165單甘脂與MONTANOV 68按照一定的比例進(jìn)行復(fù)合，作為復(fù)合型乳化劑，將S|305作為助乳化劑，設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn)（見表1），以確定保濕霜中乳化劑的種類和適宜用量.

1.2.2 保濕霜的制備工藝

根據(jù)所選原料的特點(diǎn)，結(jié)合乳化工藝的要求，設(shè)計(jì)了以下工藝路線：

1）將卡波940分散于去離子水中，攪拌分散至無(wú)顆粒，加入用甘油分散好的透明質(zhì)酸鈉和漢生膠，攪拌均勻后加入A相（水相）其他原料，升溫至80～85 ℃，保溫15 min，備用;

2）將B相（油相）原料加熱至75～80 ℃，混合均勻，保溫10 min，備用;

3）將步驟2）中所得B相加入步驟1）所得A相中，3000 r/min下均質(zhì)3 min，冷卻至 60 ℃;加入助乳化劑S|305和三乙醇胺，冷卻至45 ℃;加入D相原料（防腐劑、神經(jīng)酰胺、香精等），再冷卻至室溫，得保濕霜;待檢測(cè).

1.2.3 保濕霜的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法

1）冷熱交替實(shí)驗(yàn)：將樣品放置在-15 ℃的冰箱中，24 h后放置在45 ℃烘箱中，觀察保濕霜狀態(tài)，重復(fù)5次實(shí)驗(yàn)，樣品未出現(xiàn)油水分層、滲油或變色等現(xiàn)象時(shí)加1分，最高為5分.

2）離心穩(wěn)定性測(cè)試：將樣品置于離心機(jī)中，以3000 r/min離心30 min，觀察保濕霜穩(wěn)定性，若穩(wěn)定記為5分，若不穩(wěn)定記0分.

3）固含量測(cè)定：在離心實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行測(cè)定，在距離心管上層和下層液面各1 cm處取2 g（精確至0.001 g）樣品.測(cè)定固含量，比較上下兩層的差異：差異小于1%記為 5分;差異在1%～2%范圍內(nèi)記為4分;差異在2%～3%范圍內(nèi)記為3分;差異在3%～4%范圍內(nèi)記為2分;差異在4%～5%范圍內(nèi)記為1分;差異大于5%記為0分.計(jì)算公式如下：

差異=固上-固下固上+固下×100%

4）粒徑情況表征：利用偏光顯微鏡查看保濕霜的粒徑大小和均勻度，粒徑小且均勻記5分;粒徑小但不均勻和粒徑大但均勻計(jì)3分;粒徑大且不均勻記0分.

1.2.4 保濕霜的保濕功效評(píng)價(jià)方法

保濕霜的保濕功效評(píng)價(jià)主要通過(guò)皮膚水分測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)量，計(jì)算出皮膚水分含量增長(zhǎng)率.具體方法為：在保濕霜中分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0%，1.5%，2.0%，2.5%，3.0%的神經(jīng)酰胺，制得樣品1—樣品5，分別涂抹于測(cè)試者前臂內(nèi)側(cè)（取5 cm×5 cm的區(qū)域，按2 mg/cm2進(jìn)行涂抹），計(jì)算公式為

1.2.5 保濕霜的使用效果評(píng)價(jià)方法

由20名志愿者進(jìn)行試用，從吸收效果、涂展性、滋潤(rùn)效果、細(xì)膩感、黏稠度、粘起感6個(gè)方面對(duì)保濕霜的使用效果進(jìn)行評(píng)價(jià).

2 結(jié)果與討論

2.1 保濕霜基本配方的確定

油脂是膏霜的重要組成部分，通過(guò)前期的預(yù)實(shí)驗(yàn)，筆者發(fā)現(xiàn)，油脂可以賦予產(chǎn)品黏稠度，還可以影響產(chǎn)品的涂展性.在進(jìn)行配方設(shè)計(jì)時(shí)，要選擇穩(wěn)定性高、匹配性能好的油脂;考慮到皮膚具有敏感性，一些對(duì)皮膚有刺激性和過(guò)敏性的油脂不應(yīng)加入到配方中.本文主要選擇植物性油脂，如霍霍巴油、乳木果油等，它們來(lái)源于植物種子和果實(shí)，是天然成分，對(duì)皮膚有良好的保護(hù)作用.從穩(wěn)定性和刺激性方面考慮，本文選擇了一些性能優(yōu)良的合成油脂進(jìn)行搭配使用，如鯨蠟硬脂醇、聚二甲基硅氧烷、棕櫚酸乙基己酯等.上述合成油脂化學(xué)穩(wěn)定性高，使用感極佳，對(duì)皮膚有較好的親和性，不會(huì)引起過(guò)敏和刺激，并能加速配方中其他活性成分向皮膚中滲透，是良好的潤(rùn)膚劑.基于此，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)[13—14]，初步擬定保濕霜基本配方，見表2.

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與極差分析

表3為正交試驗(yàn)結(jié)果表.由表3可知，通過(guò)極差分析得出影響保濕霜穩(wěn)定性的因素依次為A>C>B，即復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是影響保濕霜穩(wěn)定性的最顯著因素，復(fù)合乳化劑的配比

其次，助乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)乳化體系穩(wěn)定性的影響最小，最優(yōu)方案為A3B1C2：復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%;165單甘脂和MONTANOV 68的質(zhì)量比為2GA6FA1;S|305的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.6%.

2.3 保濕霜的保濕功效評(píng)價(jià)分析

使用不同樣品后120 min內(nèi)皮膚水分含量增長(zhǎng)率變化情況如圖1所示.

從圖1可以看出，皮膚涂抹樣品1后，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，皮膚水分含量增長(zhǎng)率有一定升高，這是由于樣品1中的水和其他保濕劑（如甘油等）對(duì)皮膚也具有一定的保濕作用.而含有神經(jīng)酰胺的其他樣品（樣品2—樣品5）對(duì)皮膚的含水量均具有明顯影響，皮膚涂抹后水分含量增長(zhǎng)率明顯提升，雖然隨著涂抹時(shí)間的延長(zhǎng)，皮膚水分含量增長(zhǎng)率均有所下降，但仍有較好的保濕效果.當(dāng)神經(jīng)酰胺的加入量為2.5%和3.0%（即樣品4和樣品5）時(shí)，對(duì)皮膚的保濕效果很好，在涂抹15 min后，皮膚水分含量增長(zhǎng)率分別為72.44%和74.47%，在120 min內(nèi)皮膚含水量增長(zhǎng)率均保持在50%以上.這表明，隨著神經(jīng)酰胺加入量的增大，保濕霜的皮膚水分含量增長(zhǎng)率逐漸增大，其保濕效果明顯提高.但當(dāng)神經(jīng)酰胺的加入量超過(guò)2.5%時(shí)，皮膚水分含量增長(zhǎng)率基本保持不變，保濕效果維持穩(wěn)定，因此神經(jīng)酰胺的最適宜添加量選擇為 2.5%.

2.4 保濕霜的使用效果評(píng)價(jià)

挑選20名志愿者分別試用樣品4，市售產(chǎn)品1和市售產(chǎn)品2后，從吸收效果、涂展性、滋潤(rùn)效果、細(xì)膩感、黏稠度、粘起感6個(gè)方面進(jìn)行反饋和評(píng)分，結(jié)果如圖2所示.

從圖2可以看出，與兩款市售產(chǎn)品相比，樣品4雖然在黏稠度和粘起感方面評(píng)價(jià)略差于市場(chǎng)產(chǎn)品，但在吸收效果、涂展性、滋潤(rùn)效果、細(xì)膩感4個(gè)方面有較好的效果，樣品4的總評(píng)效果與市售產(chǎn)品一致.

3 結(jié)論

本文在基本配方的基礎(chǔ)上，通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)保濕霜中乳化劑的用量和比例進(jìn)行選擇.在棕櫚酸乙基己酯、乳木果油、霍霍巴油和聚二甲基硅氧烷為主的油相體系中，復(fù)合型乳化劑165單甘脂和MONTANOV 68的用量為5%且質(zhì)量比為2GA6FA1，助乳化劑S|305的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%時(shí)，所制備的保濕霜穩(wěn)定性最好.隨后通過(guò)皮膚水分增長(zhǎng)率來(lái)考察保濕霜的保濕效果，結(jié)果表明，在恒溫恒濕的環(huán)境下，當(dāng)神經(jīng)酰胺加入量為2.5%時(shí)，該款保濕霜具有很好的保濕效果，在涂抹15 min后，皮膚水分增長(zhǎng)率為74.47%，在120 min內(nèi)皮膚水分增長(zhǎng)率保持在50%以上.與市售產(chǎn)品相比，該保濕霜在吸收效果、涂展性、滋潤(rùn)效果、細(xì)膩感等方面均有較好的效果，其總評(píng)效果與市售產(chǎn)品一致.

通過(guò)研究神經(jīng)酰胺的用量與其保濕功效之間的關(guān)系，不僅確定了神經(jīng)酰胺在膏霜類產(chǎn)品中的較優(yōu)用量，而且也為新型保濕類化妝品提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù).該結(jié)果對(duì)于同類產(chǎn)品的研究具有重要的參考價(jià)值.

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