張娟儲 岳海
摘要:在采用重鉻酸鉀法對廢水進(jìn)行COD檢測時,由于試驗中影響因素眾多,如果對各種試劑的用量、溶液沸騰回流時間、溫度變化、干擾因素等內(nèi)容不能進(jìn)行有效控制,最后的檢測結(jié)果就會受到很大的影響,從而影響對廢水的準(zhǔn)確判斷。文章主要對重鉻酸鉀法測定廢水中COD的檢測方法進(jìn)行研究,詳細(xì)介紹了重鉻酸鉀法的一些重要步驟,以期提升對廢水中COD的檢測準(zhǔn)確度。
關(guān)鍵詞:重鉻酸鉀法;廢水;COD
1儀器與試劑選擇
1.1儀器選擇
此次研究選用的主要試驗儀器包括熱裝置(電熱板)、50mL酸式滴定管、250mL錐形瓶、500mL錐形瓶、回流裝置、電子天平等。
1.2試劑的制備
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:此次研究選用的是0.2500mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,預(yù)先稱取12.258g的純重鉻酸鉀在熱裝置上采用120℃的溫度對其進(jìn)行加熱烘干,持續(xù)2h,將重鉻酸鉀置入燒杯,倒入少量水,直至重鉻酸鉀完全溶解,將溶液倒入1L容量瓶,將溶液稀釋至標(biāo)線處。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨,倒入少量水將其溶解,然后加入20mL的濃硫酸,并攪拌均勻,再將溶液倒入1L容量瓶,將溶液稀釋至標(biāo)線處。
試亞鐵靈指示劑:預(yù)先稱取1.485g的鄰菲啰啉,將其溶于水中,再稱取0.695g的硫酸亞鐵溶入到溶液中,充分搖勻,再將其倒入燒杯中加水稀釋至100mL,最后將溶液倒入棕色瓶。
硫酸-硫酸銀溶液:稱取25g硫酸銀,將其加入到2500mL的濃硫酸中充分?jǐn)嚢?,放?~2d。
硫酸—磷酸—硫酸銀溶液:稱取10g的硫酸銀,將其加入到200mL的濃磷酸中,充分搖勻,再在溶液中加入800mL的濃硫酸,搖勻,靜置。
2試驗方法與要點分析
2.1試驗方法
量取20mL的標(biāo)準(zhǔn)廢水試樣,將其置入500mL的回流錐形瓶當(dāng)中,并在其中加入適量的硫酸汞,充分搖勻。待硫酸汞全部溶解以后再取一份標(biāo)準(zhǔn)量的重鉻酸鉀溶液加入到試驗水樣當(dāng)中,加入銀鹽作為強(qiáng)酸介質(zhì)下的催化劑,對溶液進(jìn)行加熱,并將其置于回流裝置中進(jìn)行沸騰回流處理,持續(xù)2h后,將溶液取下,在溶液中加入試亞鐵靈指示劑。使用滴定管吸取硫酸亞鐵銨溶液對溶液進(jìn)行滴定,從而將其中還未還原的重鉻酸鉀滴定,當(dāng)溶液的顏色由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色,再變?yōu)榧t褐色時停止滴定,并計算消耗的硫酸亞鐵銨溶液,將其與發(fā)生反應(yīng)所消耗的氧氣進(jìn)行換算。由于在溶液中加入的硫酸銀會對溶液產(chǎn)生氧化作用,將其中的氯離子氧化并且同硫酸銀發(fā)生反應(yīng),形成沉淀物,會影響檢測的準(zhǔn)確性,因此在回流前應(yīng)當(dāng)向溶液中加入硫酸汞,通過反應(yīng)消除以上干擾因素。
如果廢水的化學(xué)需氧量較高,則可以將廢水試樣的量降低至上述試驗的1/10,將其加入到試管中,加入足量的水充分搖勻,在酒精燈上進(jìn)行加熱,看溶液是否會變綠,若溶液加熱后變綠,則繼續(xù)降低廢水試樣的量,重復(fù)加熱試驗,直至溶液不變?yōu)榫G色。廢水試樣中的氯離子含量若大于30mg/L時,可以先在回流錐形瓶中加入適量的硫酸汞,然后取5mL的廢水試樣將其稀釋到20mL,充分搖勻,將其加入到回流錐形瓶中,再重復(fù)上述的試驗方法。
2.2計算方法
COD的計算公式為:COD=(V0-V1)×C×8×1000/V。
上述公式中:V0為滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,單位用mL表示;V0為滴定水樣所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,單位用mL表示;C為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位用mol/L表示;V為水樣的體積,單位用mL表示;8為氧的摩爾質(zhì)量,單位用g/mol表示。
2.3要點分析
2.3.1吸取水樣的要求
由于對廢水進(jìn)行檢測時,廢水的水樣不均勻,因此必須將水樣充分搖勻,所檢測出來的結(jié)果才能保證其準(zhǔn)確度。
第一,在取樣時要將水樣置入到瓶中蓋緊瓶蓋,用力將水樣搖勻,使水樣中的各種物質(zhì)充分散開,需要注意的是,即使是看似水質(zhì)較清的水樣也需要將其搖勻。另外,在水樣搖勻以后應(yīng)當(dāng)快速進(jìn)行試驗,避免水樣中的懸浮物下沉,影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。第二,取樣的量不能太少,由于廢水中所包含的高耗氧顆粒分布極不均勻,即使將其搖勻,如果取樣量太少也有可能導(dǎo)致無法移取出來,從而導(dǎo)致COD檢測結(jié)果準(zhǔn)確度有所偏差。因此一般要求取樣應(yīng)當(dāng)大于10mL,該次課題研究中取樣20mL,從而充分保證檢測的準(zhǔn)確度。
2.3.2加熱條件的要求
在進(jìn)行試驗時,在水樣中加入試劑,將其搖勻進(jìn)行加熱回流,該過程中的反應(yīng)溫度會對檢測結(jié)果造成較為明顯的影響。如果加熱溫度較低,則試樣中的重鉻酸鉀的反應(yīng)發(fā)生不完全,所得的檢測結(jié)果值較低,如果加熱溫度過高,試樣中的重鉻酸鉀的反應(yīng)過度,也會影響到檢測結(jié)果值。因此在加熱過程中應(yīng)當(dāng)密切觀察水樣的加熱狀態(tài),準(zhǔn)確記錄加熱時間,由于每個樣品達(dá)到沸騰的時間不同,因此要分別觀察記錄,要保證每個樣品都能夠沸騰回流2h,以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.3.3溶液中氯離子的干擾因素
由于水樣中加入重鉻酸鉀會與水樣中的氯離子發(fā)生反應(yīng),生成氧化產(chǎn)物,并與溶液中的硫酸銀產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),生成沉淀物,從而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。這種情況在水樣中富含氯離子的時候最為明顯,會嚴(yán)重影響檢測結(jié)果,所以在進(jìn)行COD檢測時必須對水樣中的氯離子進(jìn)行處理??梢栽谶M(jìn)行回流前在水樣中加入適量的硫酸汞,產(chǎn)生絡(luò)合反應(yīng),避免出現(xiàn)后續(xù)的氧化沉淀反應(yīng),從而消除COD檢測中的干擾因素。如果水樣中的氯離子含量太高,可以先將水樣進(jìn)行稀釋處理,從而降低水樣中所包含的氯離子,然后再在其中加入定量的硫酸汞去除干擾因素。
2.3.4硫酸亞鐵銨的標(biāo)定
COD檢測應(yīng)當(dāng)多次進(jìn)行水樣檢測,在每次進(jìn)行試驗時,應(yīng)當(dāng)均對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,如果實驗室溫度較高,則應(yīng)當(dāng)密切關(guān)注溶液濃度的變化情況。
3結(jié)束語
在采用重鉻酸鉀法對廢水進(jìn)行COD檢測時,由于試驗中影響因素眾多,如果對各種試劑的用量、溶液沸騰回流時間、溫度變化、干擾因素等內(nèi)容不能進(jìn)行有效控制,最后的檢測結(jié)果就會受到很大的影響,從而影響對廢水的準(zhǔn)確判斷。工業(yè)污水的排放與污水治理中COD的檢測非常重要,必須對其準(zhǔn)確度進(jìn)行有效控制,該文主要對重鉻酸鉀法檢測廢水中的COD進(jìn)行分析研究,重點概述了試驗過程以及相關(guān)的試驗注意事項,對于提升重鉻酸鉀法檢測COD的準(zhǔn)確度具有一定的指導(dǎo)意義。
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