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    淺談焦?fàn)t煤氣中硫化氫的氣相色譜法測定

    2019-10-21 01:37:26張東波安占來楊帆
    中國化工貿(mào)易·下旬刊 2019年9期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜法焦?fàn)t煤氣硫化氫

    張東波 安占來 楊帆

    摘 要:相比于傳統(tǒng)的碘滴定法,氣相色譜法具有操作簡便、檢驗(yàn)效率高、受干擾因素小的優(yōu)點(diǎn),是焦化企業(yè)煤氣化驗(yàn)的重要技術(shù)手段。其準(zhǔn)確高效的測量數(shù)據(jù)為企業(yè)的安全清潔生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量提高提供了有力支撐。

    關(guān)鍵詞:焦?fàn)t煤氣;硫化氫;氣相色譜法;煤氣化驗(yàn)

    1 氣相色譜法檢測的基本原理

    氣相色譜檢測的基本原理是利用待測樣品吸附或溶解能力不同,來確定待測樣品的成分組成及含量多少。不同的硫化物樣品組分由于吸附能力的不同,經(jīng)過色譜分離柱進(jìn)入吸附劑和檢測器(FPD)的時間也會有不同。吸附能力較弱的組分在檢測器色譜柱內(nèi)的流動速率較慢,吸附能力強(qiáng),分配系數(shù)小的組分能較快地從色譜柱末端流出,因而也在記錄儀上留下了不同保留時間的色譜圖,使兩者得到區(qū)分。據(jù)此則可分析硫化物的色譜峰的大小,通過對比雙對數(shù)校正曲線,從而確定該檢測樣品的硫濃度,確定其含量。

    2 試驗(yàn)部分

    2.1 試驗(yàn)儀器和材料

    儀器:3420型帶有火焰光度檢測器的氣相色譜檢測儀,檢測限Mt<2×10-11/sec(n-C16)。

    材料:硫化氫標(biāo)準(zhǔn)氣,H2S含量為2720mg/m2(平衡氣為氮?dú)猓?H2S含量為529mg/m2(平衡氣為氮?dú)猓?/p>

    2.2 色譜條件

    色譜柱:H2S專項(xiàng)色譜柱。

    定量管:聚乙烯管,規(guī)格長為30mm,內(nèi)徑1mm。經(jīng)過多次試驗(yàn),選擇該種類型規(guī)格的定量管,可使儀器具備更大的分析范圍(50~3000mg/m3)。在煤氣中H2S濃度較低時(50mg/m2)可準(zhǔn)確檢測;H2S濃度較高時(3000mg/m3)不出現(xiàn)雙頭峰。

    2.3 色譜操作條件

    氣體流速:氮?dú)猓ㄝd氣)30mL/min;氫氣(助燃?xì)猓?40mL/min;空氣(助燃?xì)猓?0mL/min。

    檢測條件:柱溫70℃;進(jìn)樣50℃;檢測溫度200℃;衰減1;量程9。其中柱溫是一項(xiàng)重要的色譜參數(shù),直接影響到待測組分在色譜柱中的出峰速度和分離度。經(jīng)過多次試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)柱溫設(shè)定為70℃時,組分分離速度和分離效果較好。

    2.4 樣品采集與注入

    待測氣體采用注射器到煤氣管網(wǎng)脫硫塔前后,分別對未脫硫和脫硫后的煤氣樣品進(jìn)行現(xiàn)場采集,取樣量為100mL。測定時,直接將20mL樣品注入PFD檢測器即可。

    2.5 樣品的定性與定量

    樣品的定性:在上述的色譜條件和試驗(yàn)要求下,點(diǎn)火后通入待檢測標(biāo)氣,可得到兩種濃度標(biāo)氣的色譜圖。

    樣品的定量:本色譜儀與“色譜儀工作站”軟件配套使用。軟件內(nèi)設(shè)置了不同濃度標(biāo)準(zhǔn)氣的模板,利用峰面積的平方根進(jìn)行的單點(diǎn)校正法,根據(jù)色譜圖曲線自動計(jì)算出樣氣的濃度。受試驗(yàn)環(huán)境溫度、濕度的影響,為保證模板套用和計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性,每次做樣氣前需對模板進(jìn)行更新。

    3 對檢測結(jié)果的討論與分析

    3.1 方法的準(zhǔn)確度

    在優(yōu)化色譜條件下,采用加入一定量標(biāo)準(zhǔn)氣體的回收實(shí)驗(yàn)對該方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果如下表:

    通過以上檢驗(yàn)結(jié)果,結(jié)合機(jī)組標(biāo)氣的測定數(shù)據(jù),表明該測量儀器在不同濃度標(biāo)氣下重復(fù)性存在一定差異,但誤差值較小,完全不影響生產(chǎn)需要。

    3.2 精密度試驗(yàn)

    通過對現(xiàn)場取樣樣品和6次測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的精密度試驗(yàn),表明測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差S為2.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.7%,表明精密度理想,數(shù)據(jù)重現(xiàn)程度良好。

    3.3 對比試驗(yàn)

    為了對比氣相色譜法與傳統(tǒng)的碘滴定法在測量結(jié)果上的偏差,我們分別采用兩種方法對同一樣氣進(jìn)行了化驗(yàn),做了多組對比試驗(yàn)。下表為對我廠脫硫塔塔后樣氣的幾組測定數(shù)據(jù):

    通過以上兩種方法的數(shù)據(jù)對比發(fā)現(xiàn),兩種方法的測定結(jié)果差異很小,而氣相色譜法由于減少了化驗(yàn)中很多人為因素,因而測量結(jié)果較化學(xué)吸收法更為準(zhǔn)確。從整體來看,氣相色譜法測量數(shù)據(jù)結(jié)果較之偏高,因而很正確地反映了樣氣的成分含量,特別是對較低濃度的硫化氫氣體檢驗(yàn),氣相色譜法的準(zhǔn)確率更高。

    4 氣相色譜法檢測操作的幾個注意事項(xiàng)

    為提高檢測的適用性和準(zhǔn)確性,對于高濃度樣品測定,可按照一定比例將待測樣氣與空氣混合,將其稀釋后測定,通過換算后求值;針對低濃度樣品測定,可采取提高儀器操作條件,提高高壓的辦法。此外,操作中還要嚴(yán)格控制FPD檢測器的測量溫度和時間,避免色譜柱的變質(zhì)和檢測器的污染,以影響檢測結(jié)果。

    參考文獻(xiàn):

    [1]陳學(xué)康,馮彬.氣相色譜法測定煤氣中硫化氫含量[J].燃料與化工,2012,43(2):59-60.

    [2]劉志源,范菁.影響焦?fàn)t煤氣硫化氫含量測定的因素及應(yīng)對措施[J].江西冶金,2016(1):42-44.

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