凱氏法測(cè)定土壤全氮的方法改進(jìn)

宋小云

摘要：目前測(cè)定土壤中氮含量的方法主要是凱氏定氮法，通過將元素氮轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮進(jìn)而變成氣態(tài)氮，再用硼酸進(jìn)行吸收，最后進(jìn)行滴定進(jìn)而測(cè)定土壤全氮。該方法雖然適合各類土壤的氮含量測(cè)定，但是容易造成堿反應(yīng)生成的氨氣損失，造成結(jié)果偏低，本方法通過改進(jìn)消化方法以及對(duì)氨氣的保護(hù)，進(jìn)而提高對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果測(cè)定的準(zhǔn)確度和可信度。本文通過提高研磨強(qiáng)度、加強(qiáng)水解強(qiáng)度等，增大了凱氏定氮法測(cè)全氮的時(shí)效性和穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)從研磨和混合催化劑加入的方法，對(duì)凱氏法測(cè)定土壤含氮量的方法進(jìn)行改進(jìn)，進(jìn)一步提高了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和可信度。

關(guān)鍵詞：土壤氮含量;凱氏定氮法;準(zhǔn)確度;可信度

中圖分類號(hào)：X833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）08-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.068

Improvement of the method for determination of total nitrogen in soil by kjeldahl method

Song Xiaoyun

（Technology Monitoring Center，Zhongyuan Oilfield Company，Puyang Henan 457001，China）

Abstract：At present，the main method for determining the content of nitrogen in soil is Kjeldahl method，which converts elemental nitrogen into ammonium nitrogen and then into gaseous nitrogen，then absorbs it with boric acid， and finally titrates it to determine the total nitrogen in soil.Although this method is suitable for the determination of nitrogen content in various soils，it is easy to cause the loss of ammonia generated by alkali reaction， resulting in low results.This method improves the accuracy and reliability of the experimental results by improving digestion methods and protecting ammonia.In this paper，the aging and stability of Kjeldahl method for total nitrogen determination were improved by increasing grinding strength and hydrolysis strength.In this experiment，the Kjeldahl method for the determination of soil nitrogen content was improved by grinding and adding mixed catalyst，which further improved the accuracy and reliability of the experiment.

Key words：Soil nitrogen content;Kjeldahl method for determination of nitrogen;Accuracy;Reliability

當(dāng)今土壤測(cè)量全氮法，一般有兩種方法：連續(xù)流動(dòng)分析儀和凱氏定氮儀。有學(xué)者指出，一般在土壤含氮量較高時(shí)，使用凱氏定氮儀;土壤氮含量較低時(shí)，使用連續(xù)流動(dòng)分析儀。這取決于方法的準(zhǔn)確度和人們的操作習(xí)慣?，F(xiàn)討論一種新型的凱氏定氮法來確定土壤中氮含量的大小，很多情況下，研究人員對(duì)實(shí)驗(yàn)精度的把控并沒有一種尺度，衡量準(zhǔn)確度和可信度是分析一個(gè)問題最基本的需要，如何提高土壤中氮含量測(cè)定的準(zhǔn)確度和可信度，主要可以從以下方面入手：

1 提高研磨的操作強(qiáng)度

現(xiàn)狀調(diào)查顯示，土壤測(cè)氮目前一般不采用研磨的方法進(jìn)行預(yù)處理，而是直接進(jìn)行水解消化，這客觀決定了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度。制成較低粒徑的土壤樣品備用，我們擬用高速試樣粉碎機(jī)對(duì)土壤固態(tài)樣品進(jìn)行研磨，在確保較低粒徑的同時(shí)，使得土壤樣品氮含量混合均勻。通過本次實(shí)驗(yàn)得知其具有良好的研磨效果，不但大大降低了操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度，而且可提高研磨效率、節(jié)約時(shí)間，可提高后續(xù)氮測(cè)定的準(zhǔn)確性。

提高研磨的操作強(qiáng)度，可以有效地混合土壤，在實(shí)際操作中，土壤會(huì)摻雜雜草、昆蟲等，會(huì)影響土壤全氮含量測(cè)定。

2 提高水解消化的準(zhǔn)確度

目前，實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在采用自動(dòng)定氮儀進(jìn)行消化水解。稱取規(guī)定質(zhì)量的土壤樣品，在自動(dòng)定氮儀中加入一定量的濃硫酸進(jìn)行土壤有機(jī)氮的加熱消解，再通過加入一定濃度的氫氧化鈉、鋅、硫酸亞鐵對(duì)無機(jī)氮的加熱消解。為了達(dá)到良好的生成氨氣的效果，需反應(yīng)較長(zhǎng)時(shí)間，同時(shí)需自動(dòng)定氮儀本身不斷轉(zhuǎn)動(dòng)容器。

改進(jìn)后的凱氏定氮法是先對(duì)土壤樣品預(yù)處理，原理為：現(xiàn)將樣品土壤做好預(yù)處理的研磨工作，再進(jìn)行水解消化。水解消化時(shí)使用消化爐進(jìn)行電壓的調(diào)整并加入適當(dāng)?shù)拇呋瘎┑?。消化爐混合催化劑消解效率高、時(shí)間短，準(zhǔn)確度有了極大的保證。消化時(shí)間約3～4h，比傳統(tǒng)方法減少了約3h。

3 提高氨氣吸收的準(zhǔn)確度

在以往方法中，很難做到氨氣有一個(gè)實(shí)質(zhì)性的完全吸收的過程。通過提高氨氣吸收的水平，進(jìn)而提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性?？梢酝ㄟ^酸吸收成鹽，結(jié)晶凈化后再次堿處理，較傳統(tǒng)直接吸收氨氣的方法相比，本方法更具有氨氣完全吸收的能力，基本不受溫度、壓力等方面的影響。更好地確保了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和結(jié)果的可信度，而且操作簡(jiǎn)單。