響應(yīng)面法優(yōu)化黑蒜片真空冷凍干燥工藝研究

宿時(shí)，李宗澤，王賀

(河南農(nóng)業(yè)職業(yè)學(xué)院 食品學(xué)院，鄭州 451450)

大蒜是百合科植物大蒜(AlliumsativumL.)的鱗莖，是我國(guó)特色的蔬菜品種，我國(guó)大蒜種植面積占世界大蒜種植面積的1/3[1]，大蒜含有豐富的蒜氨酸[2]，被加工為蒜片、蒜粉、蒜汁等深受消費(fèi)者喜愛(ài)的調(diào)味品[3-5]，尤其是蒜片產(chǎn)品，已出口到日本、韓國(guó)等國(guó)家，是我國(guó)重要的出口農(nóng)副產(chǎn)品。但大蒜具有辛辣味和不愉快氣味，使用時(shí)受到一定限制[6]。黑蒜又名發(fā)酵黑蒜，是由新鮮的大蒜經(jīng)過(guò)酶化、熟化和干燥等過(guò)程制得的新型大蒜制品[7，8]，在加工過(guò)程中，經(jīng)過(guò)酶促反應(yīng)和非酶褐變反應(yīng)，大蒜的辛辣味和不愉快氣味消除，產(chǎn)品軟爛香甜，同時(shí)，黑蒜的SOD活性、多酚類物質(zhì)、蛋白質(zhì)、糖分、維生素較白大蒜大大提高[9-12]，具有抗氧化、降血脂、抗腫瘤等功能[13-15]，具有廣闊的應(yīng)用前景。但目前黑蒜產(chǎn)品多為直接發(fā)酵的產(chǎn)品，進(jìn)一步加工為干燥黑蒜片的產(chǎn)品還少見(jiàn)報(bào)道，因此，本研究采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化黑蒜片真空冷凍干燥條件，并同熱風(fēng)干燥黑蒜片的品質(zhì)進(jìn)行比較，為黑蒜產(chǎn)品的深度開(kāi)發(fā)提供了一定的參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

JDG-0.2真空冷凍干燥試驗(yàn)機(jī) 蘭州科近真空凍干技術(shù)有限公司；DHG-9143BS-Ⅲ型電熱數(shù)顯恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海新苗醫(yī)療器械制造公司；HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市科析儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 黑蒜片的真空冷凍干燥

將黑蒜片切成5 mm厚度的薄片，經(jīng)預(yù)凍后，在不同的真空度、加熱溫度下進(jìn)行凍干，至黑大蒜最終水分含量達(dá)到5%以下。

1.2.2 真空冷凍干燥條件的響應(yīng)面法優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇預(yù)凍結(jié)溫度、加熱溫度和真空度作為變量，以復(fù)水率作為響應(yīng)值，依據(jù)Box-Behnken設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)三因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn)方案，試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平Table 1 Factors and levels of response surface experimental design

1.2.3 熱風(fēng)干燥

把黑大蒜切成5 mm的蒜片，均勻鋪放在鼓風(fēng)干燥箱中，在50 ℃溫度下進(jìn)行薄層干燥，至黑大蒜最終水分含量達(dá)到5%以下。

1.2.4 復(fù)水比的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取1 g干黑蒜片，放在燒杯中，加30 ℃溫水，在恒溫水浴鍋中浸泡30 min后，取出瀝干，用濾紙吸除表面水分，稱重，以瀝干后質(zhì)量和干品質(zhì)量的比值為復(fù)水比。

1.2.5 大蒜素的測(cè)定

采用硝酸汞測(cè)定法測(cè)定提取物中大蒜素的含量[16]。

1.2.6 水分、可溶性糖、粗脂肪和蛋白質(zhì)的含量測(cè)定

水分含量參照GB 5009.3—2016 中的直接干燥法測(cè)定，可溶性糖含量采用3,5-二硝基水楊酸比色法測(cè)定[17]；粗脂肪采用GB 5009.6—2016中第二法測(cè)定；蛋白質(zhì)采用GB 5009.5—2016中的凱氏定氮法測(cè)定。

1.2.7 感官評(píng)定

從干燥后產(chǎn)品的色澤、形態(tài)、氣味、脆度4個(gè)方面進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

表2 干黑蒜片的感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Criteria for sensory evaluation of dried black garlic slices

1.2.8 數(shù)據(jù)分析

采用Design-Expert 10.0數(shù)據(jù)分析軟件進(jìn)行回歸擬合獲得數(shù)學(xué)模型、方差分析及響應(yīng)面分析結(jié)果，P<0.05表示具有顯著性差異。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 預(yù)凍結(jié)溫度對(duì)復(fù)水比的影響

分別采用-50，-45，-40，-35，-30 ℃的預(yù)凍結(jié)溫度進(jìn)行凍結(jié)，然后在加熱溫度35 ℃、真空度30 Pa條件下進(jìn)行真空冷凍干燥，干燥到水分含量為5%以下。預(yù)凍結(jié)溫度對(duì)復(fù)水比的影響見(jiàn)圖1。

圖1 預(yù)凍結(jié)溫度對(duì)復(fù)水比的影響Fig.1 Effect of pre-freezing temperature on rehydration ratio

預(yù)凍結(jié)溫度越低，凍結(jié)速率越快，凍結(jié)速率的快慢對(duì)黑蒜片內(nèi)部所產(chǎn)生的冰晶體數(shù)量和體積有直接影響，凍結(jié)速率越快，形成的冰晶越小，對(duì)黑蒜的組織破壞小，但冰晶小，升華通道也小，干燥時(shí)間長(zhǎng)，因此，讓物料內(nèi)部的游離水分快速通過(guò)最大冰晶生成帶并使冰晶尺寸盡可能大，既可保持產(chǎn)品品質(zhì)，又可提高干燥速率，形成多孔疏松狀態(tài)。因此，本實(shí)驗(yàn)選用預(yù)凍結(jié)溫度-40 ℃為適宜的溫度

2.1.2 加熱溫度對(duì)復(fù)水比的影響

采用-40 ℃的預(yù)凍結(jié)溫度進(jìn)行凍結(jié)，然后在加熱溫度25，30，35，40，45 ℃、真空度30 Pa條件下進(jìn)行真空冷凍干燥，干燥到水分含量為5%以下。加熱溫度對(duì)復(fù)水比的影響見(jiàn)圖2。

圖2 加熱溫度對(duì)復(fù)水比的影響Fig.2 Effect of heating temperature on rehydration ratio

在保證凍結(jié)品質(zhì)的前提下，提高了加熱溫度，產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸氣壓差，提高干燥速率，縮短了凍干時(shí)間。但加熱板溫度過(guò)高，會(huì)引起產(chǎn)品冒泡、崩解等現(xiàn)象發(fā)生。因此，本實(shí)驗(yàn)選用加熱溫度35 ℃為適宜的溫度。

2.1.3 真空度對(duì)復(fù)水比的影響

采用-40 ℃的預(yù)凍結(jié)溫度進(jìn)行凍結(jié)，然后在加熱溫度35 ℃，真空度10，20，30，40，50 Pa條件下進(jìn)行真空冷凍干燥，干燥到水分含量為5%以下。真空度對(duì)復(fù)水比的影響見(jiàn)圖3。

圖3 真空度對(duì)復(fù)水比的影響Fig.3 Effect of vacuum degree on rehydration ratio

真空度大小直接影響傳熱和傳質(zhì)：壓力增大，氣體的導(dǎo)熱系數(shù)增大，對(duì)流傳熱效果好，但不利于水蒸氣的逸出；壓力減小，有利于水蒸氣逸出，但對(duì)流傳熱效果差。因此，本實(shí)驗(yàn)選用30 Pa為適宜的真空度。

2.2 真空冷凍干燥工藝響應(yīng)面優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，根據(jù)Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理， 以復(fù)水比為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)曲面分析試驗(yàn)，見(jiàn)表3。

表3 真空冷凍干燥工藝響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)方案及結(jié)果Table 3 Response surface optimization test scheme and results of vacuum freeze-drying process

對(duì)表3數(shù)據(jù)中響應(yīng)值與各因素采用Design-Expert 10.0數(shù)據(jù)分析軟件進(jìn)行回歸擬合，得到真空冷凍干燥工藝復(fù)水比(Y)對(duì)預(yù)凍結(jié)溫度(A)、加熱溫度(B)和真空度(C)編碼值的二次多項(xiàng)回歸方程為：

Y=4.99+0.30A-0.13B+0.11C+0.48AB-0.12AC-0.14BC-0.37A2-0.046B2-0.30C2。

回歸方程各項(xiàng)系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)和方差分析結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 回歸方程各項(xiàng)系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)和方差分析Table 4 Significance test and variance analysis of coefficients of regression equations

注：“*”表示差異顯著，P<0.05；“**”表示差異極顯著，P<0.01。

相關(guān)系數(shù)R2=0.6881；3個(gè)因素對(duì)真空冷凍干燥工藝復(fù)水比的影響依次為A>B>C，即預(yù)凍結(jié)溫度>加熱溫度>真空度。

真空冷凍干燥工藝的響應(yīng)面分析見(jiàn)圖4。

圖4 響應(yīng)面立體分析圖Fig.4 Stereo analysis map of response surface

利用Design-Expert 10.0軟件分析得到真空冷凍干燥工藝最優(yōu)條件為預(yù)凍結(jié)溫度-35 ℃，加熱溫度40 ℃，真空度27.52 Pa，此時(shí)復(fù)水比可達(dá)5.23。為驗(yàn)證響應(yīng)面法的可靠性，采用預(yù)凍結(jié)溫度為-35 ℃，加熱溫度為40 ℃，真空度為30 Pa，重復(fù)3次，實(shí)際測(cè)得的復(fù)水比為5.35，與理論預(yù)測(cè)值相比誤差為2.29%。表明采用響應(yīng)面分析方法得到的真空冷凍干燥工藝優(yōu)化條件準(zhǔn)確可靠，具有實(shí)用價(jià)值。

2.3 真空冷凍干燥和熱風(fēng)干燥黑蒜片的比較

分別采用真空冷凍干燥和熱風(fēng)干燥制備黑蒜片，測(cè)定干燥后產(chǎn)品的指標(biāo)，重復(fù)3次，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 真空冷凍干燥和熱風(fēng)干燥黑蒜片的比較Table 5 Comparison of vacuum freeze-drying and hot-air drying of black garlic slices

由表5可知，真空冷凍干燥和熱風(fēng)干燥制備黑蒜片相比，可溶性糖、粗脂肪和蛋白質(zhì)差別不顯著(P>0.05),但真空冷凍干燥產(chǎn)品的復(fù)水比、大蒜素含量和感官評(píng)分要顯著高于熱風(fēng)干燥產(chǎn)品(P<0.05)。表明真空冷凍干燥制備的黑蒜片質(zhì)量?jī)?yōu)于熱風(fēng)干燥制備的產(chǎn)品。

3 結(jié)論

黑蒜片真空冷凍干燥的最適條件為預(yù)凍結(jié)溫度-35 ℃，加熱溫度40 ℃，真空度30 Pa，重復(fù)3次，實(shí)際測(cè)得的復(fù)水比為5.35。真空冷凍干燥和熱風(fēng)干燥制備黑蒜片相比，可溶性糖、粗脂肪和蛋白質(zhì)差別不顯著(P>0.05),但真空冷凍干燥產(chǎn)品的復(fù)水比、大蒜素含量和感官評(píng)分要顯著高于熱風(fēng)干燥產(chǎn)品(P<0.05)。冷凍干燥是黑蒜片干燥適宜的加工方法。