熱風-微波聯(lián)合干燥青花椒工藝優(yōu)化

王玲，田冰，彭林，闞建全,2,3，陳厚榮,2,3*

1(西南大學 食品科學學院，重慶，400715) 2(農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮質(zhì)量安全風險評估實驗室(重慶)，重慶，400716) 3(食品科學與工程國家級實驗教學示范中心(西南大學)，重慶，400715)

花椒是蕓香科植物，是國際通認的重要香料和烹飪草藥之一[1]?；ń分械腣c及鐵、銅、錳、鋅、硒等多種微量元素是人體必須的營養(yǎng)素，因此花椒具有較高的經(jīng)濟價值和藥用價值[2]。花椒功效強大，不僅能驅(qū)逐寒氣、止痛殺蟲、健脾養(yǎng)胃、用作表皮麻醉劑等，還能抗氧化，治療溶骨性疾病和抗慢性癌癥等[3-5]。花椒中的揮發(fā)油具有抑菌、止痛、局部麻醉和抗癌等作用，是花椒的主要香氣成分[6-7]。花椒干制是花椒貯存的一種常用的方式。目前花椒的干制方式有熱風干燥[8]、微波干燥[9]、真空干燥[10]、熱泵干燥[11]等。以往常針對花椒幾種單一干燥工藝的優(yōu)化和比較進行研究，青花椒聯(lián)合干燥的研究還未見報道。熱風干燥是一種常見的干燥方式，在生產(chǎn)上應用較為廣泛；微波干燥從內(nèi)部開始，加熱速度快[12-13]。

熱風-微波聯(lián)合干燥結(jié)合了前期熱風干燥濕度梯度大，干燥速率快,后期微波干燥強度大的優(yōu)點，能改善花椒品質(zhì)，節(jié)省能耗和時間，有利于花椒干制的工業(yè)化[14]。熱風微波聯(lián)合干燥的方式已經(jīng)應用在一些蔬菜水果如藍莓[15]、油桃片[16]、南瓜片[17]、香椿芽[18]、玉米[19]、大蒜[20]中，并被證明與單一干燥方式相比，聯(lián)合干燥可以提高干燥物料的品質(zhì)。

在生產(chǎn)中，干花椒的色澤和揮發(fā)油含量是決定花椒品質(zhì)的重要指標，能耗對生產(chǎn)成本的控制具有現(xiàn)實意義。所以，采用熱風-微波聯(lián)合干燥方式，以干花椒的色差、單位能耗、揮發(fā)油含量統(tǒng)一得到的綜合指標為響應因子，用響應面法來考察熱風溫度、轉(zhuǎn)化含水率、微波功率3個因素對花椒品質(zhì)的影響，對于提高干制花椒的品質(zhì)和控制成本具有重要的理論和現(xiàn)實意義。

1 材料與方法

1.1 材料

經(jīng)蒸汽滅酶的九葉青花椒，購于重慶市江津區(qū)凱揚農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司。

1.2 儀器與設備

FA2004型分析天平，上海舜宇恒平科學儀器有限公司；HC-CB20002型電子天平，慈溪市華徐衡器實業(yè)有限公司；100目標準樣篩，江彬篩具廠；40目標準樣篩，江彬篩具廠；DHG-9240A型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海齊欣科學儀器有限公司；RWB-08S型實驗用小型微波干燥設備(800 W)，南京蘇恩瑞實驗儀器有限公司；DD862-4型單相電能表，重慶市山馬電表有限公司；MJ-BL25B2型花椒粉碎機，廣東美的生活電器制造有限公司；DL-1型萬用電爐，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；Scan Ultra PRO色差儀，上海信聯(lián)創(chuàng)體電子有限公司; 5 mL磨口揮發(fā)油測定器，江蘇博美達生命科學有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

原材料→解凍→去除腐爛、梗葉→稱重→裝盤、均勻鋪放→熱風干燥→稱重→達到轉(zhuǎn)化含水率→微波干燥→指標測定

1.3.2 初始含水率的測定

依照GB5009.3—2016測定含水率。花椒的初始含水率為74.21%。

1.3.3 指標的測定

1.3.3.1 色差的測定

取適量干燥后樣品置于保鮮膜內(nèi)，包裹成平面，保證測試平面為花椒外表皮。用色差儀測定干青花椒的L值、a值和b值，每組樣品測定7次，取平均值。用鮮青花椒做標準樣品，測得L*、a*、b*，△E表示總色差，結(jié)果計算保留4位有效數(shù)字，單位為NBS[21]，如公式(1)所示:

(1)

1.3.3.2 揮發(fā)油含量的測定

根據(jù)GB/T 17527—2009中的方法按照實驗所需稍作改動。將干制的花椒樣品用攪拌機進行粉碎，粉碎后用40目的標準樣篩進行篩濾，將篩出的粉末用食品級自封袋密封保存，放入干燥器中備用。稱取花椒粉末樣品5 g(精確至0.01 g)，置于1 000 mL圓底燒瓶中，加入5～6顆防沸珠和400 mL的蒸餾水。加適量蒸餾水至蒸餾接收管上端，連接揮發(fā)油測定器與冷凝管，打開萬用電爐，加熱燒瓶至水沸騰，關(guān)小火，繼續(xù)蒸餾4 h。蒸餾完畢，關(guān)閉電爐，待溫度冷卻，揮發(fā)油含量穩(wěn)定，可讀出花椒揮發(fā)油的體積。

結(jié)果計算：

以ω來表示試樣中花椒揮發(fā)油的含量，單位為毫升每克(mL/g)，如公式(2)所示。

(2)

式中：V，從蒸餾接收管中讀出的花椒揮發(fā)油的體積，mL；m，試樣質(zhì)量，g；結(jié)果計算保留兩位有效數(shù)字。

1.3.3.3 單位能耗的測定

單位能耗是指干燥單位質(zhì)量的花椒所耗費的電能(度/g),利用干燥設備與電表之間串聯(lián)來測定耗電量。結(jié)果計算保留4位有效數(shù)字。

1.4 單因素試驗

根據(jù)預實驗得到單因素試驗水平和固定條件，固定鋪放量、風速、微波間歇時間和各實驗組所對應的其他2個影響因子，以色差為測定指標，通過單因素試驗，確定熱風溫度、轉(zhuǎn)化含水率和微波功率3個影響因子對花椒品質(zhì)作用的適宜范圍，見表1。

表1 單因素試驗設計Table 1 Single factor experimental design

1.5 響應面設計

根據(jù)裝載樣品的100目標準樣篩(直徑20 cm，高4 cm)的大小，固定鋪放量為200 g，根據(jù)熱風干燥箱風速的作用范圍和預實驗結(jié)果，固定風速為0.4 m/s(2檔)，根據(jù)預實驗結(jié)果，固定微波間歇時間為60 s。結(jié)合單因素試驗的結(jié)果，以鋪放量200 g、風速0.4 m/s(2檔) 及微波間歇時間60 s為固定值，選取熱風溫度A(60、65、70 ℃)、轉(zhuǎn)化含水率B(30%、40%、50%)和微波功率C(280、350、420 W)為試驗因素，將色差、揮發(fā)油含量、單位能耗得到的結(jié)果標準化，分別賦予權(quán)重，加權(quán)得到的綜合評分為指標進行3因素3水平的響應面試驗[22]，利用Design-Expert分析軟件進行Box-Behnken設計試驗，響應面因素表見表2。

表2 響應面因素水平表Table 2 Factors and levels in response surface design

1.6 綜合評價值的計算

參考胡慶國的方法稍做調(diào)整[23]。將測得指標色差(Y1)、揮發(fā)油含量(Y2)、單位能耗(Y3)分別以最大值為參考進行標準化得到公式(3)。

(3)

式中：Ui，標準化后的指標;Yi,實驗測定所得指標，i=1,2,3;Yimin,實驗測定所得指標的最小值；Yimax,實驗測定所得指標的最大值。

再賦予不同的權(quán)重，其中色差和單位能耗越小越好，分別賦值-0.3，而揮發(fā)油含量越大越好，賦值0.4， 將3個指標加權(quán)得到綜合評分，如公式(4)。

(4)

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果

2.1.1 熱風溫度對花椒品質(zhì)的影響

固定鋪放量200 g，風速0.4 m/s，微波間歇時間60 s，轉(zhuǎn)化含水率30%，微波功率350 W，青花椒分別在55、60、65、70、75 ℃下經(jīng)熱風干燥烘至轉(zhuǎn)化含水率轉(zhuǎn)入微波干燥烘至安全含水率，測得其色差。由圖1可知，色差ΔE隨熱風溫度的升高先減小再增大，在60～65 ℃時色差較小，在溫度為65 ℃時有最小色差，在溫度為75 ℃時有最大色差。因為熱風溫度低時，干燥速率小且干燥時間長，導致葉綠素生成脫鎂葉綠素等褐色葉綠素降解衍生物等[24]，而隨熱風溫度升至65 ℃時，高溫對青花椒中葉綠素的破壞力加大，損失多，使色差ΔE增大，故選擇60、65、70 ℃熱風溫度為響應水平。

圖1 色差隨熱風溫度變化曲線Fig.1 Chromatic aberration curve with hot air temperature

2.1.2 微波功率對花椒品質(zhì)的影響

固定鋪放量200 g，風速0.4 m/s，微波間歇時間60 s，熱風溫度65 ℃，轉(zhuǎn)化含水率30%，青花椒分別由熱風烘至轉(zhuǎn)化含水率后轉(zhuǎn)入功率為210、280、350、420、490 W的微波干燥烘至安全含水率，測得其色差。由圖2可知，色差ΔE隨溫度升高先減小后增大，在350 W時色差較小，在210 W時色差較大。因為微波功率小，干燥時間長，隨微波功率增加，吸收微波能更加均勻，使色差減小，當微波功率>350 W后，隨微波功率增加，褐變加劇且色素降解，使色差增大。故選擇280、350、420 W的微波功率為響應水平。

圖2 色差隨微波功率變化曲線Fig.2 Chromatic aberration curve with microwave power

2.1.3 轉(zhuǎn)化含水率對花椒品質(zhì)的影響

固定前期熱風溫度65 ℃，風速0.4 m/s，鋪放量200 g，后期微波功率350 W進行干燥，微波間歇時間60 s，花椒分別經(jīng)不同的轉(zhuǎn)化點含水率20%、30%、40%、50%、60%的熱風-微波聯(lián)合干燥烘至安全含水率，測得其色差。由圖3可知，隨轉(zhuǎn)化點含水率的增大，色差ΔE先減小后增大，在40%轉(zhuǎn)化點含水率時色差最小。這可能是因為轉(zhuǎn)化點含水率小，熱風干燥時間長，葉綠素降解，轉(zhuǎn)化點含水率增大到40%后，隨轉(zhuǎn)化點含水率升高，此時進行微波干燥，因花椒水分含量高，吸收了大量的微波能，破壞了較多葉綠素，且促進非酶褐變反應的發(fā)生，色差增大。故選擇30%、40%、50%的轉(zhuǎn)化點含水率為響應水平。

圖3 色差隨轉(zhuǎn)化點含水率變化曲線Fig.3 Chromatic aberration curve with the conversion moisture content

2.2 響應面試驗結(jié)果

2.2.1 響應面試驗方案與結(jié)果

根據(jù)單因素試驗的結(jié)果，固定熱風風速為0.4 m/s，鋪放量200 g，微波間歇時間60 s，以熱風溫度、微波功率、轉(zhuǎn)化含水率為試驗因素，用統(tǒng)計軟件Design-Expert進行3因素3水平響應面優(yōu)化試驗，對測量得到的色差(Y1)、揮發(fā)油含量(Y2)、單位能耗(Y3)按標準化后加權(quán)得到的綜合評分為響應指標。試驗結(jié)果見表3。

表3 響應面試驗方案和結(jié)果Table 3 response surface test protocol and results

2.2.1 綜合評分的回歸方程及方差分析

利用分析軟件Design-Expert 8.0.6對表3的綜合評分通過二次多項式回歸分析，擬合得到方程:

Y=0.19-0.035A+0.036B-0.020C-0.035AB+0.048AC-0.052BC-0.25A2-0.14B2-0.23C2

剔除不顯著項后，重新回歸，得到回歸方程為：

綜合評分Y=0.19-0.035A+0.036B+0.048AC-0.052BC-0.25A2-0.14B2-0.23C2

顯著性檢驗結(jié)果見表4。

表4 回歸方程系數(shù)及顯著性檢驗結(jié)果Table 4 Regression equation coefficients and significance test results

注:***表示差異極顯著，P<0.001;**表示差異高度顯著，P<0.01;* 差異顯著，P<0.05。

2.3 響應面交互作用

由表4可知，熱風溫度和轉(zhuǎn)化含水率是影響綜合評分的主要因素，通過將任一因素水平固定零水平時得到的響應面立體圖和等高線圖繼續(xù)研究兩兩因素間的交互作用，綜合評分的響應面圖見圖4～圖6。

微波功率固定為零水平時，如圖4-A所示，在同一轉(zhuǎn)化含水率水平上，隨熱風溫度的增加，綜合評分先增大后減小，在同一熱風溫度水平下，隨轉(zhuǎn)化含水率的增大，綜合評分呈緩慢增加后減小的趨勢，變化較平緩。圖4-B中，熱風溫度與轉(zhuǎn)化點含水率的等高線近似為圓形，說明交互作用不顯著。當熱風溫度和轉(zhuǎn)化點含水率均取-1水平時，綜合評分較低，可能是熱風溫度低，干燥速率慢，且轉(zhuǎn)化點含水率低，因此熱風干燥時間長，綜合評分減小。

A-熱風溫度與轉(zhuǎn)化含水率交互作用的響應面立體圖;B-熱風溫度與轉(zhuǎn)化含水率交互作用的等高線圖圖4 熱風溫度及轉(zhuǎn)化含水率對綜合評分的影響Fig.4 The Influence of hot air temperature and conversion moisture ratio on comprehensive score

轉(zhuǎn)化點含水率固定為零水平時，如圖5-A所示，在同一微波功率水平時，隨熱風溫度的增加，綜合評分先增大后減小，在同一熱風溫度水平時，隨微波功率的增大，綜合評分先增大后減小。響應面曲面較為陡峭，說明熱風溫度和微波功率的交互作用明顯。在圖5-B中，熱風溫度與微波功率的等高線緊密且為橢圓形，說明交互作用顯著。當熱風溫度和微波功率均取-1水平時，綜合評分較低，可能是熱風溫度和微波功率都比較低，使干燥速率大幅降低，干燥時間明顯增長，使單位能耗增加且色差增大，綜合評分減小。

A-熱風溫度與微波功率交互作用的響應面立體圖; B-熱風溫度與微波功率交互作用的等高線圖圖5 熱風溫度及微波功率對綜合評分的影響Fig.5 The influence of hot air temperature and microwave power on

熱風溫度固定為零水平時，如圖6-A所示，在同一水平的微波功率時，隨轉(zhuǎn)化含水率增加，綜合評分先緩慢增大后減小，在同一轉(zhuǎn)化含水率時，隨微波功率的增大，綜合評分先增加至最大后減小。圖6-B中，轉(zhuǎn)化含水率與微波功率的等高線為緊密的橢圓形，說明它們交互作用顯著。當轉(zhuǎn)化含水率和微波功率均取-1水平時，綜合評分較低，可能是隨熱風干燥時間增加，濕度梯度變小，熱風干燥速率下降，且微波功率小，干燥時間長，花椒色澤不佳，使綜合評分減小。

A-轉(zhuǎn)化含水率與微波功率交互作用的響應面立體圖;B-轉(zhuǎn)化含水率與微波功率交互作用的等高線圖圖6 轉(zhuǎn)化含水率及微波功率對綜合評分的影響Fig.6 The influence of conversion moisture ratio and microwave power on comprehensive score

2.4 熱風-微波聯(lián)合干燥青花椒工藝的指標優(yōu)化及驗證

研究熱風-微波聯(lián)合干燥工藝對青花椒的影響，用統(tǒng)計軟件design-expert進行響應面分析并對其進行優(yōu)化，得到聯(lián)合干燥青花椒的最佳工藝參數(shù)為：熱風溫度64.56 ℃、轉(zhuǎn)化點含水率41.59%、微波功率345.12 W，在此條件下的綜合評分為0.194 5。對該最優(yōu)工藝進行驗證，為了便于控制條件，取熱風溫度為65 ℃，轉(zhuǎn)化點含水率42%，微波功率345 W，進行3組平行試驗，得到數(shù)據(jù)如表5所示。

表5 驗證回歸數(shù)據(jù)Table 5 verifies regression data

注：驗證結(jié)果與試驗值誤差<4%，說明該模型結(jié)果可靠。

3 結(jié)論

(1)以色差為評價指標，研究了熱風溫度、轉(zhuǎn)化含水率、微波功率對色差的影響情況，并初步確定了各因素的適宜范圍。

(2)通過響應面建立回歸模型研究熱風溫度、轉(zhuǎn)化含水率、微波功率對花椒品質(zhì)的影響，并優(yōu)化該生產(chǎn)工藝。得到熱風-微波聯(lián)合干燥花椒的最佳工藝為：熱風溫度64.56 ℃、轉(zhuǎn)化點含水率41.59%、微波功率345.12W，最優(yōu)綜合評分為0.194 5。通過做驗證試驗所得綜合評分，與預測值相對誤差小，說明優(yōu)化結(jié)果可靠。