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    從銅電解凈化系統(tǒng)濃縮黃渣中回收電積銅鎳技術(shù)研究

    2019-09-23 03:06:02薛小軍牛海波
    有色設(shè)備 2019年4期
    關(guān)鍵詞:硫酸鎳電積除鐵

    薛小軍, 牛海波, 楊 揚(yáng), 陳 超

    (陜西瑞凱環(huán)??萍加邢薰?, 陜西 西安 710065)

    0 前言

    電解銅生產(chǎn)過(guò)程中,粗銅中含有少量的鎳、鈷、鉛、鋅、鐵、鎂、鈣、錳及微量的貴金屬,隨著電解過(guò)程的進(jìn)行,粗銅不斷的溶解電解液中雜質(zhì)離子在電解液中逐漸積累,一些不溶雜質(zhì)成陽(yáng)極泥脫落下來(lái),而可溶的一部分雜質(zhì)在積累到一定程度,就會(huì)影響銅電解的正常運(yùn)行,為確保銅電解的正常運(yùn)行,就必須對(duì)銅電解液進(jìn)行定期、定量的開(kāi)路處理。在電解液開(kāi)路過(guò)程中會(huì)產(chǎn)出一定量黃渣[1]。由于采用濃縮結(jié)晶的物理反應(yīng)過(guò)程從電積脫銅液中回收,結(jié)晶過(guò)程中不可避免有硫酸銅隨之析出,由于未進(jìn)行精制,不能回收其中的銅及其他有價(jià)金屬,國(guó)內(nèi)大多數(shù)銅冶煉廠目前對(duì)所產(chǎn)的黃渣以粗硫酸鎳初級(jí)產(chǎn)品的形式對(duì)外銷售,其中所含的其它有價(jià)金屬未計(jì)價(jià)銷售,且黃渣在儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中易潮解,對(duì)運(yùn)輸、儲(chǔ)存和加工利用帶來(lái)一定的難度[2]。

    黃渣是電解液脫銅后液經(jīng)濃縮產(chǎn)出的含鎳廢渣(也稱粗制硫酸鎳),主要成分如表1所示。

    表1 黃渣成分表 %

    采用焙燒—浸出—除雜—除銅—蒸發(fā)結(jié)晶,精制硫酸鎳是目前處理黃渣的主要流程。該法生產(chǎn)流程長(zhǎng)、有價(jià)金屬銅沒(méi)有回收、鎳金屬的回收率低;黃渣含水高,焙燒能耗大。

    湍流電解技術(shù)是將陰陽(yáng)極放置在密閉筒狀槽體內(nèi),含金屬離子溶液在槽體內(nèi)依靠動(dòng)能形成湍流,在電場(chǎng)的作用下,陰離子向陽(yáng)極定向移動(dòng),陽(yáng)離子向陰極定向移動(dòng),通過(guò)控制一定的技術(shù)條件,獲得的金屬陽(yáng)離子在陰極得到電子沉積析出,從而根據(jù)金屬離子的析出電位選擇性析出電積金屬產(chǎn)品。

    采用湍流電解工藝處理黃渣,首先將黃渣用水浸出,浸出液直接進(jìn)行湍流電解回收銅,銅電解后液再經(jīng)過(guò)凈化后電沉積回收鎳。

    1 黃渣處理工藝

    黃渣回收銅、鎳工藝流程如圖1所示。

    圖1 黃渣湍流電解回收銅鎳流程圖

    技術(shù)參數(shù)及工藝描述如下文所述。

    1.1 黃渣浸出

    1.1.1 黃渣物相組成

    黃渣由銅電解凈化系統(tǒng)脫銅后液濃縮而成,主要成分為NiSO4和H2SO4,還有Co、Cu、Fe、Pb、Zn、Mn、Cd、Ca、Mg、Na等多種金屬雜質(zhì),呈糊狀,具有很強(qiáng)的腐蝕性,濕渣顏色為黃色,烘干后呈黃綠色,如圖2所示。

    1.1.2 黃渣浸出

    黃渣中的Ni、Cu、Fe、Zn等主要以硫酸鹽的形式存在,在使用水浸出過(guò)程中Fe、Ni、Cu、Zn很容易經(jīng)浸出進(jìn)入溶液當(dāng)中。

    黃渣用水浸出,控制反應(yīng)溫度大于80 ℃,反應(yīng)液固比4∶1,浸出時(shí)間為2 h,浸出完成后進(jìn)行液固分離,浸出渣2級(jí)水洗,洗水返回浸出,水洗渣烘干,渣率為1.47%,浸出液成分如表2所示。

    1.2 黃渣浸出液電解回收銅

    采用湍流電解槽,控制電流密度250 A/m2,結(jié)果如表3所示。

    在電積過(guò)程中,溶液中的銅優(yōu)先析出,在銅離子濃度下降至0.8 g/L以下時(shí),溶液中砷濃度開(kāi)始明顯下降,始極片出現(xiàn)而黑銅渣(砷銅渣),繼續(xù)進(jìn)行電解脫銅,將溶液中的銅離子濃度降低至0.05 g/L,此時(shí)湍流電解脫銅電流效率已經(jīng)降低至20%,考慮能耗問(wèn)題,不再進(jìn)行電解脫銅。電解脫銅過(guò)程中其他金屬離子濃度變化不大。

    1.3 除鐵

    含鐵高的情況下采用黃鈉鐵礬法除鐵,用固體氯酸鈉作氧化劑,在高溫、pH=2.0的條件下氧化,生成的是黃鈉鐵礬沉淀,這種沉淀顆粒大,比表面積小,沉淀速度快,易于過(guò)濾,同時(shí)相對(duì)于氫氧化鐵沉淀不易吸附鎳。

    含鐵低的情況下,采用中和除鐵的工藝沉淀除鐵。三價(jià)鐵開(kāi)始沉淀pH=2.8,到沉淀完全時(shí)pH=4.77,二價(jià)鐵開(kāi)始沉淀pH=6.7,到沉淀完全時(shí)pH=9.5,二價(jià)鐵沉淀pH值與二價(jià)鎳大致相同,將溶液中的二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵就能夠?qū)崿F(xiàn)中和過(guò)程鐵鎳的分離。在酸性條件下,氧化中和水解沉鐵反應(yīng)如下:

    圖2 黃渣的表觀性狀

    表2 黃渣浸出液成分表 g/L

    表3 黃渣浸出液電積回收銅記錄表 g/L

    采用氧化鈣或氫氧化鈉調(diào)整電解后液溶液pH至4.7,過(guò)程中加入雙氧水氧化二價(jià)鐵,雙氧水的加入量按照每噸Fe2+加1.2 t雙氧水(30%)[3]。除鐵后液主要成分如表4所示。

    表4 除鐵后液成分表 g/L

    在中和除鐵過(guò)程中,少量鎳以?shī)A帶或沉淀的方式進(jìn)行除鐵渣中,造成鎳損失,控制終點(diǎn)pH為4.5可以降低除鐵渣量,降低除鐵中鎳的夾帶。

    1.4 萃取除雜

    硫酸鎳液除鐵后,因?yàn)槿芤褐泻幸欢康腻i、鋅、鐵及少量銅,需進(jìn)一步凈化除去。使溶液中的Mn2+≤0.005 g/L,Cu2+≤0.01 g/L,Zn2+≤0.001 g/L,F(xiàn)e≤0.01 g/L。

    采用P204萃取進(jìn)行除雜,P204萃取劑進(jìn)行多級(jí)串聯(lián)連續(xù)萃取時(shí),金屬離子的萃取率會(huì)隨著萃取級(jí)數(shù)的增加而遞減,P204是一元弱酸,可以用氫氧化鈉中和得到P204鈉鹽,利用P204鈉鹽在pH值為6的條件下進(jìn)行萃取除雜,各種金屬離子按一定順序排列,在一定的pH條件下,其被萃能力為Fe3+>Zn2+>Cu2+>Mn2+>Co2+>Ni2+>Na+。利用這一特性對(duì)硫酸鎳溶液進(jìn)行深度除雜。

    使用P204- Na進(jìn)行萃取除雜,萃取劑濃度25%,相比2∶1,pH值4.5,2 mol/L硫酸反萃Zn、Mn、Cu,6 mol/L鹽酸反萃鐵。

    萃取過(guò)程采用兩級(jí)皂化、六級(jí)萃取、三級(jí)反萃、三級(jí)洗鐵,萃余液中雜質(zhì)含量就能夠滿足鎳電積前液要求。

    1.5 硫酸鎳電積

    采用湍流電解技術(shù)電積金屬鎳,電積溫度為常溫,電流密度為500 A/m2,電積過(guò)程中電解液pH控制在2.5~3.0,電解液中硼酸加入量為10.0 g/L。電解過(guò)程使用5%氫氧化鈉溶液維持溶液電解過(guò)程中pH在2.5~3.0,不能使溶液pH值低于2.0或高于3.5,pH值過(guò)低反生析氫反應(yīng),pH值過(guò)高則產(chǎn)出Ni2O3,要避免電解液調(diào)整pH產(chǎn)生綠色氫氧化鎳沉淀黏附在始極片上。電積過(guò)程主要反應(yīng)如下:

    陰極反應(yīng):Ni2++2e=Ni

    2H++2e=H2

    陽(yáng)極反應(yīng):2H2O-4e=4H++O2

    1.5.1 雜質(zhì)對(duì)電積鎳質(zhì)量的影響

    如表3所示,硫酸鎳溶液中含有一定量的Zn2+、Cd2+、Fe2+及少量的Pb2+、As3+等金屬雜質(zhì),在25 ℃酸性溶液中這些金屬離子的電極電位如表5所示[4]。

    表5 標(biāo)準(zhǔn)電極電位表

    溶液中雜質(zhì)電極電位低于鎳的電極電位只有Zn和Cd,Co的電極電位與Ni的接近,控制溶液中鎳離子濃度可以產(chǎn)出合格電積鎳,當(dāng)溶液中鎳離子濃度降低至濃度低于Co濃度時(shí),采用BEW湍流電解技術(shù)可以使Ni、Co同析出,達(dá)到脫除Ni、Co的目的;Fe3+/Fe2+在溶液中重復(fù)放電,會(huì)影響電解過(guò)程的電流效率;銅在鎳電積過(guò)程中優(yōu)先于鎳析出,必須在電沉積前除去。

    傳統(tǒng)硫酸鎳電積采用陰極袋技術(shù),將陰極置于陰極隔膜袋,在氯化體系采用陽(yáng)極隔膜袋技術(shù)。湍流電積過(guò)程溶液快速流動(dòng),消除濃差極化,降低氫離子放電造成的電效降低及氫氣富集,湍流電積槽體為全密封,陽(yáng)極產(chǎn)生的氧氣或氯氣和電解液經(jīng)脫氣和pH值調(diào)節(jié)后返回電積,在不使用隔膜袋的情況下產(chǎn)出電積鎳產(chǎn)品。

    1.5.2 BEW湍流電解技術(shù)對(duì)雜質(zhì)的控制

    湍流電積技術(shù)進(jìn)行鎳的電積過(guò)程中,銅的去除極為重要,黃渣溶解液進(jìn)行銅回收后仍需要進(jìn)一步除銅;鋅的電位雖然遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于鎳的電位,但在含有少量Zn2+的條件下,會(huì)與鎳形成合金層,影響電積鎳的品質(zhì),另外溶液中Zn2+(0.02 g/L)會(huì)造成電積鎳出現(xiàn)黑條紋,低電流密度區(qū)發(fā)黑,F(xiàn)e2+(0.05 g/L)會(huì)造成鎳層發(fā)脆,產(chǎn)生針孔,采用氧化沉鐵除去;Cr6+(0.01 g/L)會(huì)造成鎳陰極黑且脆,過(guò)高(0.1 g/L)時(shí)電解不出來(lái)鎳,采用還原沉淀處理(使用連二亞硫酸鈉在60 ℃還原,調(diào)節(jié)pH至5沉淀過(guò)濾,再用雙氧水除去過(guò)量保險(xiǎn)粉);另外NO-(0.1 g/L)過(guò)高也會(huì)造成鎳板變脆,電流效率變差,在pH值小于2的條件下使用高電流密度脫除。有機(jī)物會(huì)造成鎳發(fā)脆、發(fā)黑,使用雙氧水加活性炭過(guò)濾。

    1.5.3 BEW湍流電解回收鎳過(guò)程中添加劑的加入量

    硼酸在鎳電解液中是一種緩沖劑。每種電解液,在一定的條件下,pH值只有維持在一定的范圍內(nèi),才能使電解過(guò)程順利進(jìn)行。硼酸就是起穩(wěn)定pH值作用的成分。在電解過(guò)程中電解液中H+放電,會(huì)使電解液的酸度下降,此時(shí),硼酸水解,以保證 pH值維持在工藝范圍內(nèi)??刂迫芤簆H值為2.5~3.0,加入10 g/L硼酸(硼酸能夠維持電解液pH值得穩(wěn)定,硼酸濃度過(guò)高,因溶解度較小而析出,硼酸含量過(guò)低,緩沖作用太弱,pH值不穩(wěn)定)進(jìn)行電解。

    陰極氫的析出,降低了陰極的電流密度,且氫氣氣泡在陰極表面還會(huì)造成鎳層出現(xiàn)針孔,加入十二烷基硫酸鈉能夠降低陰極表面與溶液之間的界面張力,使氣泡容易離開(kāi)電極表面。一般加入量為0.05~0.1 g/L。

    有機(jī)添加劑在電解液中的含量雖然很少,但作用很大。除了可使電積鎳光亮之外,還決定了電積鎳的機(jī)械和化學(xué)性能。降低鎳板內(nèi)應(yīng)力,增加鎳板韌性。防止爆皮和破裂。

    湍流電解鎳產(chǎn)品如圖3所示。

    圖3 湍流電解鎳產(chǎn)品

    湍流電積鎳的化學(xué)成分如表6所示。從表6可知,電積鎳化學(xué)成分完全達(dá)到了GB/T6516—2010中Ni9950牌號(hào)電積鎳的要求。

    表6 電積鎳化學(xué)成分表

    1.5.4 電解液開(kāi)路處理

    硫酸鎳溶液雖然雜質(zhì)很少,Na的濃度卻很高。電積貧液的開(kāi)路主要取決于溶液中鈉離子的濃度([Na+]≤50 g/L),需確保電積循環(huán)液在運(yùn)行過(guò)程中不出現(xiàn)結(jié)晶情況,鈉離子的存在會(huì)影響溶液的粘度,添加碳酸鈉調(diào)節(jié)溶液pH至8~8.5,生成堿式碳酸鎳沉淀,沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌,可與Na分離形成碳酸鎳渣,返回前端前液制備工序,獲得硫酸鎳溶液;沉鎳洗滌后液是唯一排放的工藝廢水,廢水的檢測(cè)結(jié)果如表7所示。

    表7 外排洗鈉廢水主要成分 mg/L

    工藝外排的沉鎳過(guò)濾洗滌液可以達(dá)到國(guó)家污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)的要求。

    2 結(jié)論

    采用湍流電解技術(shù)能夠有效回收銅電解凈化過(guò)程的黃渣中的銅和鎳,產(chǎn)出符合國(guó)標(biāo)的電積銅和電積鎳。

    由于湍流電積削弱了反應(yīng)過(guò)程的濃差極化現(xiàn)象,使電解沉積向著更有利于金屬離子分步分離的方式進(jìn)行,湍流電積鎳過(guò)程中,不需要在隔膜條件下依然能夠獲得陰極產(chǎn)品。

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