降低水性油墨顆粒在纖維上吸附量的研究

程蕓朱榮耀馮杰王新鴿

摘要：廢紙碎漿過程中由于水性油墨顆粒親水性好、顆粒尺寸小等特點，很容易在與纖維分離后又重新吸附到纖維上，影響紙漿的光學(xué)性能。本研究針對水性油墨顆粒的特點，從溫度、水性油墨顆粒濃度、油墨與纖維接觸時間等方面利用模型對其吸附過程進行探究。結(jié)果表明，隨著水性油墨顆粒濃度的升高，其在纖維上的吸附量先增加后趨于平緩，當(dāng)水性油墨顆粒濃度為0.4 g/L時，纖維對其吸附量接近最大值;溫度的適當(dāng)升高有利于降低水性油墨顆粒在纖維上的吸附;水性油墨顆粒在纖維上的吸附速度很快，5 min內(nèi)接近最大吸附量。同時利用不同助劑改變水性油墨顆粒的膠體性質(zhì)，聚合氯化鋁（PAC）和陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）均可以增加水性油墨顆粒的表面張力，當(dāng)PAC和CPAM的濃度分別為11 mg/L和5 mg/L時，水性油墨顆粒的絮聚程度最大，在纖維上的吸附量最小，此時紙漿的白度最高、有效殘余油墨濃度最低。

關(guān)鍵詞：水性油墨顆粒;溫度;接觸時間;油墨濃度;化學(xué)助劑

中圖分類號：TS749+.7

文獻標(biāo)識碼：A

DOI：10.11980/j.issn.0254508X.2019.04.003

Abstract：During the wastepaper recycling process， its difficult to separate the waterbased ink particles from the fibers due to its small size and hydrophilic property， leading to negative impact on the optical properties of the pulp. In this study， the influence of some parameters ， such as temperature， particle consistency and contact time between the particles and the fibers on the adsorption process between waterbased ink particles and softwood bleached pulp fibers were studied. The results showed that with the increase of waterbased ink particle consistency， its adsorption amount onto fibers increased first then leveled off. When the consistency of waterbased ink particles was 0.4 g/L， the adsorption amount was close to the maximum. Increasing the temperature appropriately could reduce the deposition of ink particles on fibers. The adsorption process proceeded very fast which almost reached to the maximum in 5 min. The properties of waterbased ink particles could be changed by using different chemical additives. Both PAC and CPAM could increase the surface tension of ink particles. When the concentration of PAC and CPAM were 11 mg/L and 5 mg/L respectively， waterbased ink particles had the highest flocculation degree， the recycled fibers had lowest ERIC and highest brightness which thanks to the least ink particles adsorption on the fibers.

Key words：waterbased ink particles; temperature; contact time; consistency of ink particles; chemical additives

造紙工業(yè)是一個與國民經(jīng)濟發(fā)展和社會文明建設(shè)息息相關(guān)的重要產(chǎn)業(yè)，已經(jīng)成為衡量一個國家現(xiàn)代化水平和文明程度的重要標(biāo)志之一。在一些發(fā)達國家如美國、加拿大、芬蘭、瑞典等，造紙工業(yè)是其國民經(jīng)濟的支柱制造業(yè)之一。造紙常用的原料有木材、非木材和廢紙，為了提高資源的利用率、降低環(huán)境的污染負荷，世界上大部分國家和地區(qū)均在提高廢紙漿的利用率。我國作為造紙大國，在經(jīng)歷供給側(cè)結(jié)構(gòu)性改革、環(huán)保風(fēng)暴、廢紙限制進口等諸多重大事件的洗禮后，2017年廢紙漿進口量同比降低了9.75%，為了彌補我國廢紙漿的空缺，同年廢紙漿的出口量降低得更多，高達34.78%[1]。為了維持造紙行業(yè)的穩(wěn)步發(fā)展，國內(nèi)的廢紙漿需要得到高效的利用。

廢紙漿在回收利用過程中始終存在一些不足，主要是膠黏物問題和油墨問題，尤其是隨著印刷技術(shù)的更新和環(huán)保意識的增強，越來越多的“綠色油墨”——水性油墨印刷品正逐步取代油性油墨印刷品，在我國煙酒包裝、食品藥品包裝、化妝品包裝、兒童玩具包裝等領(lǐng)域已經(jīng)開始采用水性油墨進行印刷[2]，同時國內(nèi)軟包裝印刷水性油墨的使用比例也以35%位居其他印刷油墨之首，水性油墨印刷逐漸成為發(fā)展趨勢[3]。但在水性油墨印刷品回用過程中由于其油墨粒徑小、水溶性強[45]等特點，傳統(tǒng)浮選工藝中用于捕集憎水性油墨的助劑無法將它們聚集并在浮選中除去，會造成大量的水性油墨顆粒重新吸附在纖維上，尤其是那些粒徑小于2.5 μm的油墨粒子很容易沉積到纖維的細胞壁上，對紙漿的光學(xué)性能有很大的負面影響[6]，廢紙制漿時水性油墨印刷品的存在一般會導(dǎo)致廢紙漿的白度下降6%～10%[7]。

針對水性油墨顆粒導(dǎo)致廢紙回收效率低下這一問題， Kemppainen K[89]等人在不利用化學(xué)品的前提下提出利用纖維分段分離的概念來降低小尺寸油墨顆粒在纖維上的吸附，在紙漿還未完全分散前就將一部分纖維分離出來，與傳統(tǒng)脫墨技術(shù)相比能夠降低65%～70%的油墨沉積;還有其他一些科研人員[1013]研究了pH值、金屬離子以及表面活性劑對水性油墨顆粒膠體性質(zhì)的影響，以期增加水性油墨顆粒的粒徑，降低水性油墨顆粒在纖維上的吸附程度;郭明煒等人[14]利用表面活性劑與酶協(xié)同作用于水性油墨印刷廢紙的實驗結(jié)果中表明，在中性條件或中性條件與脫墨劑酶協(xié)同作用條件下可以提高紙漿的白度;從紙漿纖維體系中分離出水性油墨顆粒時，碎漿的紙漿濃度、碎漿時間、轉(zhuǎn)速等機械物理作用也會對油墨在纖維上的吸附量造成影響，并且機械作用比化學(xué)作用引起纖維對水性油墨顆粒吸附的程度更大[1517]。

本研究將利用模型探究溫度、水性油墨顆粒濃度和攪拌時間對水性油墨顆粒在纖維上吸附的影響，同時將造紙行業(yè)中常用的陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）和常用于水性油墨廢水處理的絮凝劑聚合氯化鋁（PAC）應(yīng)用于該實驗，以期改變水性油墨顆粒的性質(zhì)，降低其在纖維上的吸附，從而減輕水性油墨顆粒對紙漿光學(xué)性能的負面影響。

1實驗

1.1實驗原料和試劑

漂白硫酸鹽針葉木漿（中輕特種纖維材料有限公司）;水性油墨（天津漢林通商科技有限公司）;聚合氯化鋁（PAC）（天津市贏達希貴化學(xué)試劑廠）;陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）（天津市江天化工技術(shù)有限公司）。

1.2主要實驗儀器

磁力攪拌器（SP18425，廈門興銳達自動化設(shè)備有限公司）;紫外可見光分光光度計（UV12000，上海美譜達儀器有限公司）;激光粒度分析儀（美國布魯克海文儀器公司）;聚焦光束反射測定儀（D600，美國梅特勒托利多儀器有限公司）;Valley打漿機（ZQS223，西北輕工業(yè)學(xué)院）;鮑爾篩分儀（890105，美國TMI公司）;殘墨測定儀（070E，瑞典L&W）;球磨機（XQM2，長沙天創(chuàng)粉末技術(shù)有限公司）;高速分散機（SDF，萊州格瑞機械有限公司）;激光粒度分析儀（美國布魯克海文儀器公司）;動態(tài)接觸角測定儀（PGX，瑞典FIBRO System AB公司）。

1.3實驗方法

1.3.1原料處理

考慮到廢紙漿纖維在種類和尺寸方面的多樣性，為了簡化實驗探討因素、方便吸附模型的分析，本實驗將采用單一的漂白硫酸鹽針葉木漿（以下簡稱纖維）。參照TAPPI標(biāo)準T233cm95（1995）利用鮑爾篩分儀將疏解后的纖維進行篩分處理，收集R30組分的長纖維，平衡水分后進行水分含量的測定，備用。

將水性油墨置于105℃的烘箱中進行熟化處理8 h 以上，然后用球磨機進行研磨，為得到與實際碎漿過程中相近的水性油墨顆粒尺寸，將球磨機得到的水性油墨顆粒放入高速分散機中持續(xù)水磨直至得到所需要粒徑范圍的水性油墨顆粒。實驗過程中采用激光粒度分析儀對水性油墨顆粒的最終粒徑進行測定。如圖1所示，其平均粒徑約為196 nm。

1.3.2水性油墨顆粒在纖維上的吸附實驗

圖2為水性油墨顆粒在纖維上進行吸附的實驗裝置圖。燒杯中是纖維懸浮液與水性油墨顆粒的混合體，篩網(wǎng)的作用是在吸取油墨溶液時防止纖維的干擾，油墨濃度通過紫外可見光分光光度計進行測量，兩個攪拌裝置的作用是使體系中油墨與纖維充分混合。本實驗采用的水性油墨顆粒在700 nm下有最大吸收峰，且其吸光度與濃度之間呈比例關(guān)系（Abs=2.1103Ce-0.008），符合郎比（LambertBeer）定律。

實驗過程中將1%濃度的纖維懸浮液分別與濃度為0～0.6 g/L的水性油墨顆粒在30℃、40℃和50℃，650 r/min下進行混合吸附實驗，測定不同水性油墨顆粒濃度對吸附量的影響。此外，選取0.36 g/L的水性油墨顆粒與1%濃度的纖維懸浮液進行混合，測定不同時間下水性油墨顆粒在纖維上的吸附量。水性油墨顆粒在纖維上的吸附量qe的計算如公式（1）所示。

qe=C0-Cem·V（1）

式中，qe為吸附平衡時的吸附量，mg/g;C0為混合溶液中水性油墨顆粒的初始濃度，mg/L;Ce為吸附平衡時混合溶液中水性油墨顆粒的濃度，mg/L;m為纖維的質(zhì)量（絕干），g;V為混合溶液的體積，L。

1.3.3化學(xué)試劑對水性油墨顆粒在纖維上吸附量的影響

本實驗將采用不同濃度的CPAM和PAC來改變水性油墨顆粒的膠體性質(zhì)，并測定不同試劑對水性油墨顆粒親水性和疏水性的影響，從而進一步促進水性油墨顆粒的聚集，抑制水性油墨顆粒在纖維上的再吸附。參照TAPPI標(biāo)準方法T205 sp95（1995），取反應(yīng)一定時間后不同試劑處理過的水性油墨顆粒與纖維混合物在標(biāo)準紙頁成形器上抄片，定量為60 g/m2。測定紙張的白度和有效殘余油墨濃度。

接觸角測定方法：取0.1 g水性油墨顆粒原液（固含量7%）與50 mL不同濃度的化學(xué)試劑混合，混合均勻后取1～2滴于潔凈的載玻片上使其均勻分散開，在自然條件下干燥，用動態(tài)接觸角測定儀測定其接觸角。

2結(jié)果與討論

2.1不同吸附條件對水性油墨顆粒在纖維上吸附量的影響

2.1.1水性油墨顆粒濃度對其在纖維上吸附量的影響

纖維是一種常用的吸附材料，其多孔性質(zhì)也為水性油墨顆粒在纖維上的吸附沉積提供了便利。實驗過程中采用的纖維大于50 nm的孔徑有0.01 cm3/g，最大的到200～300 nm，這為水性油墨顆粒沉積在纖維孔中提供了可能。

圖3為30℃條件下水性油墨顆粒濃度對其在纖維上吸附量的影響。從圖3可以看出，隨著水性油墨顆粒濃度的增加，其在纖維上的吸附量不斷增加。這主要是因為隨著濃度的增加，濃度梯度的存在和克服傳質(zhì)阻力的能量大，同時纖維存在較多的吸附點，導(dǎo)致水性油墨顆粒在纖維上的吸附量能夠不斷地增加。但當(dāng)水性油墨顆粒的濃度增加到一定程度后，纖維上的可吸附點減少，所以吸附的效率會降低。在油墨濃度為0.4 g/L左右的時候，水性油墨顆粒在纖維上的吸附量接近最大值，不再隨油墨濃度的增加而增加，這說明纖維對油墨的吸附是有最大承載量的。

圖4所示為水性油墨顆粒在纖維上吸附沉積的掃描電子顯微鏡（SEM）圖。從圖4可以看出，大量的水性油墨顆粒會沉積在纖維的褶皺處，有的甚至?xí)匠练e在纖維腔內(nèi)或纖維細胞壁上，這些油墨在洗滌過程中很難從纖維上分離出來，此外，在廢紙回用過程中，廢紙漿可能已經(jīng)經(jīng)過了一次或數(shù)次的造紙壓榨干燥過程，這會對纖維自身造成很多損傷，纖維的表面會產(chǎn)生很多凹陷，這些都會給水性油墨顆粒提供吸附沉積的場所[18]，即使經(jīng)過擴散洗滌和超級洗滌，最多也只能洗去15%的油墨雜質(zhì)[1920]。因此在碎漿脫墨過程中，為了降低水性油墨顆粒在纖維上的吸附沉積，應(yīng)盡量降低水性油墨印刷品的比例。

2.1.2不同吸附溫度、時間對水性油墨顆粒在纖維上吸附量的影響

水性油墨顆粒是以膠體狀態(tài)存在于體系中的，溫度的高低影響水性油墨顆粒膠體的布朗運動，并且溫度的影響會隨著懸浮物顆粒直徑的減小而增強[21]。圖5為不同吸附溫度、時間對水性油墨顆粒在纖維上吸附量的影響。從圖5可以看出，隨著時間的增加，水性油墨顆粒由于其連接料的親水性以及本身尺寸太小，導(dǎo)致其很容易并且快速吸附沉積在纖維上，在5 min內(nèi)幾乎可以達到最大吸附量，溫度越高，水性油墨顆粒膠體的布朗運動越劇烈，與纖維碰撞的頻率也大，越容易在較短時間內(nèi)達到吸附平衡。但隨著溫度的升高，水性油墨顆粒在纖維上的吸附平衡量并沒有增加，而是有所降低，可能是因為溫度升高使得纖維潤脹程度增加，纖維的褶皺會相應(yīng)減少，纖維的孔顆粒在纖維上吸附量的影響徑也相應(yīng)的增加，這導(dǎo)致吸附在纖維孔隙的水性油墨顆粒在機械作用下會重新脫落下來。因此在碎漿過程為了降低水性油墨顆粒在纖維上的吸附量，應(yīng)降低碎漿的時間，在不造成纖維降解及其他不利影響的情況下適當(dāng)升高溫度。

2.2化學(xué)試劑對水性油墨顆粒在纖維上吸附量的影響

2.2.1PAC對水性油墨顆粒在纖維上吸附量的影響

2.2.1.1PAC對水性油墨顆粒膠體性質(zhì)的影響

導(dǎo)致水性油墨顆粒再吸附在纖維上的兩大原因是粒徑過小和親水性過強。因此為了降低其在纖維上的吸附量、提高紙漿的光學(xué)性能，可以從增大粒徑、改變其親水性入手。在水性油墨顆粒廢水處理中經(jīng)常用到PAC，其處理效果非常好[22]。聚十三鋁（All3）是PAC中的最佳凝聚絮凝成分，與普通鋁鹽相比，PAC適應(yīng)的pH值范圍比較廣。普通鋁鹽投入水中后，由于稀釋及較高的pH值，將迅速發(fā)生水解，生成初聚體及低聚體，或者直接轉(zhuǎn)化成沉淀物Al（OH）3，很難生成All3，而在PAC中含有大量的All3聚合體，他們對水具有很高的穩(wěn)定性，在與顆粒物相互作用中可保持其原有的最佳形態(tài)[23]。

圖6為不同濃度PAC下水性油墨顆粒Zeta電位的變化。PAC具有很高的正電荷，投入體系后可迅速與膠體顆粒相互作用，除了發(fā)揮強烈的電荷中和作用，還有絮凝與黏結(jié)吸附架橋作用[24]。從圖6可以看出，隨著PAC濃度從5 mg/L增加至11 mg/L時，PAC不斷吸附在水性油墨顆粒表面，Zeta電位的絕對值不斷變小，水性油墨顆粒表面的負電荷不斷降低，斥力不斷減小，從而有利于水性油墨顆粒的絮聚。圖7為PAC從低濃到高濃條件下水性油墨顆粒的存在狀態(tài)。表1 為不同濃度PAC條件下水性油墨顆粒各范圍粒徑的占比。當(dāng)PAC濃度為11 mg/L時，Zeta電位為0，小顆粒的水性油墨聚集程度比較大，呈現(xiàn)圖7（b）的情況，此時粒徑小于2.5 μm的水性

油墨顆粒比例所占最小。同時不利于傳統(tǒng)浮選粒徑小于10 μm的水性油墨顆粒也最少（見表1）。但隨著PAC濃度的增加，水性油墨顆粒上發(fā)生了電荷逆轉(zhuǎn)，就會出現(xiàn)圖7（c）中所出現(xiàn)的情況，聚集在一起的水性油墨顆粒由于斥力又重新分散在體系中，最終達到圖7（d）中的狀態(tài)，水性油墨顆粒穩(wěn)定分散在體系中。因此水性油墨顆粒絮聚程度最佳時的PAC濃度為11 mg/L。

接觸角反應(yīng)的是液體的表面張力，表面張力的大小取決于分子間的引力與分子結(jié)構(gòu)，圖8為不同濃度PAC對水性油墨顆粒接觸角的影響。從圖8可以看出，添加PAC之后的水性油墨顆粒的接觸角大于未添加的，說明PAC能夠增大水性油墨顆粒的表面張力，同時降低水性油墨顆粒的親水性，這樣有利于降低水性油墨顆粒在纖維上的吸附沉積，從而可間接性提高水性油墨印刷廢紙紙漿的光學(xué)性能。

2.2.1.2添加PAC后水性油墨顆粒對紙漿纖維光學(xué)性能的影響

有效殘余油墨濃度（effective residual in concentration，ERIC值）通常用于測定脫墨前后紙漿中的油墨量，用來評價脫墨過程中油墨的去除率。本實驗中的ERIC值主要用來反映水性油墨顆粒被纖維吸附的程度。圖9為不同濃度PAC下水性油墨顆粒對紙漿纖維光學(xué)性能的影響，從圖9可以看出，當(dāng)PAC濃度為11 mg/L時，紙張白度為85.1%，有效殘余油墨濃度55.98 mg/L，水性油墨顆粒在纖維上的沉積吸附量比其他條件下的少。這主要是因為當(dāng)PAC濃度為11 mg/L時，小顆粒的水性油墨被絮聚成大顆粒，粒徑小于2.5 μm和粒徑小于10 μm的水性油墨顆粒比例減少，不易沉積在纖維上，容易通過洗滌或者浮選的方法去除。導(dǎo)致該條件下紙漿纖維光學(xué)性能好的另一個原因是PAC能夠?qū)λ杂湍w粒的親水性進行改變，增大了其疏水性，降低了吸附在纖維上的可能性。當(dāng)繼續(xù)增加PAC濃度時，PAC使得水性油墨顆粒的電荷發(fā)生逆轉(zhuǎn)，Zeta電位變?yōu)檎?，此時水性油墨顆粒會以一種穩(wěn)定的形式存在。如表1所示，水性油墨小顆粒的數(shù)量占比增加，這些小顆粒的水性油墨在洗滌或浮選操作中不易從纖維上除去，因此抄造出來的紙張白度也會過低。但有研究[2527]表明，殘余油墨測定儀對1 μm以上的油墨粒子不敏感，在相同濃度下，高度分散的油墨顆粒的比表面積比絮聚后油墨顆粒的大得多，光吸收系數(shù)也大。所以會存在有效殘余油墨濃度低而白度也低的情況。綜上本實驗中最佳的PAC濃度為11 mg/L。

2.2.2CPAM對水性油墨顆粒在纖維上吸附沉積的影響

2.2.2.1CPAM對水性油墨顆粒膠體性質(zhì)的影響

圖10為不同濃度CPAM對水性油墨顆粒Zeta電位的影響。從圖10可以看出，隨著CPAM濃度的增加，水性油墨顆粒的負電性不斷降低，當(dāng)CPAM濃度為5 mg/L左右時，水性油墨顆粒的Zeta電位接近于0，此時顆粒之間的斥力最小。從表2可以看出，濃度為5 mg/L的CPAM使得粒徑小于10 μm的水性油墨顆粒比例最低，達58.44%。CPAM除了可以降低水性油墨顆粒負電性之外，最主要的一個作用是起到架橋的效果。如圖11所示，當(dāng)CPAM濃度較低時，CPAM會通過架橋和電荷中和作用使得水性油墨顆粒絮聚增大。但濃度過高并不利于水性油墨顆粒的絮聚，過多的CPAM纏繞在水性油墨顆粒表面無法為其他粒子提供錨點，還會造成水性油墨顆粒Zeta電2.2.2.2添加CPAM后水性油墨顆粒對紙漿纖維光學(xué)性能的影響圖13為不同濃度CPAM下水性油墨顆粒對紙漿纖維光學(xué)性能的影響。從圖13可以看出，當(dāng)CPAM的濃度為5 mg/L時，紙張的光學(xué)性能最好，紙張白度為84.8%，有效殘余油墨濃度為54.41 mg/L。同時導(dǎo)致該條件下紙漿纖維光學(xué)性能好的原因是因為CPAM可以降低水性油墨小顆粒的比例，另外CPAM能夠?qū)λ杂湍w粒的親水性進行改變，雖然沒有PAC的效果好，但也增大了其疏水性，從而降低水性油墨顆粒在纖維上的吸附可能性。當(dāng)繼續(xù)增加CPAM濃度時，這些小顆粒的水性油墨在洗滌或浮選操作中不易與纖維分離，此時抄造出來紙張的光學(xué)性能也會過低。因此本實驗中CPAM的最佳濃度為5 mg/L。

3結(jié)論

水性油墨顆粒濃度、水性油墨顆粒與纖維接觸的時間和溫度均會對油墨顆粒在纖維上的吸附量造成影響。當(dāng)體系中添加一定量的陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）和聚合氯化鋁（PAC）時，它們會改變水性油墨顆粒的膠體性質(zhì)以及親疏水性的性質(zhì)，可以降低其在纖維上的吸附，減輕水性油墨顆粒對紙漿纖維光學(xué)性能的負面影響。

3.1碎漿過程中水性油墨顆粒的濃度越高，其在纖維上的吸附量越大，當(dāng)水性油墨顆粒濃度為0.4 g/L時，纖維幾乎達到最大吸附量。因此在水性油墨印刷品存在的碎漿體系中，應(yīng)降低水性油墨印刷品所占的比例。

3.2水性油墨顆粒在纖維上的吸附很快，5 min內(nèi)接近最大吸附量，體系溫度的升高有利于降低水性油墨顆粒在纖維上的吸附與沉積，因此在實際碎漿過程中，適當(dāng)升高溫度、縮短碎漿時間將有利于降低水性油墨顆粒在纖維上的沉積。

3.3PAC和CPAM能增加水性油墨顆粒的表面張力，降低其親水性。當(dāng)PAC和CPAM的濃度分別為11 mg/L和5 mg/L時，水性油墨顆粒的絮聚程度最大，在纖維上的吸附量最小，此時紙漿的白度最高、有效殘余油墨濃度最低。

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