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    食品中納他霉素超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法研究

    2019-09-10 07:22:44顏素娟陳庚超
    糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2019年4期
    關(guān)鍵詞:殘留量檢出限霉素

    顏素娟 陳庚超

    [摘要]本研究建立了食品中納他霉素殘留量分析的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的檢測(cè)方法。本方法中利用固相萃取技術(shù)PAX強(qiáng)陰離子聚合物混合模式交換柱對(duì)樣品進(jìn)行萃取和凈化,使用Waters公司C18色譜柱對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分析測(cè)試,結(jié)果表明,在1~100mg/L的濃度下,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99。本方法的檢出限為0.5ng/mL,定量限為1.0ng/mL,在10~100ng/mL的添加水平下,回收率為85%~115%,RSD≤5(n=6),本方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便,可滿足檢測(cè)工作的需求。

    [關(guān)鍵詞]食品;納他霉素;固相萃取;超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀

    中圖分類號(hào):TS207

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    DOI:10.16465/j.gste.cn431252ts.20190409

    納他霉素(Natamycin,分子式:C33H4NO13,CAS號(hào):C3H,NO3)是一種無(wú)臭、無(wú)味、低劑量且安全性高的食品防腐劑,由納他鏈霉菌受控發(fā)酵制得一種白色至乳白色的無(wú)臭、無(wú)味的結(jié)晶粉末,通常以烯醇式結(jié)構(gòu)存在"。其作用機(jī)理是與真菌的麥角甾醇以及其他甾醇基團(tuán)結(jié)合,阻遏麥角甾醇生物合成,從而使細(xì)胞膜畸變,最終導(dǎo)致滲漏,引起細(xì)胞死亡。納他霉素是一種大環(huán)內(nèi)酯類抗真菌劑,其分子是一種具有活性的環(huán)狀四烯化合物,含3mol結(jié)晶水,相對(duì)分子質(zhì)量665.73。納他霉素作為一種微生物防腐劑以其安全、天然、不改變食品的風(fēng)味、低劑量、高效率、抗菌作用時(shí)間長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)被廣泛用于各種食品生產(chǎn)中2。我國(guó)規(guī)定了納他霉素的適用范圍和用量:乳酪、肉制品、肉湯、西式火腿、廣式月餅、糕點(diǎn)表面等,殘留量應(yīng)小于10mg/kg}。現(xiàn)行有效的國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)使用的是溶劑萃取、液相色譜檢測(cè)的方法,該方法對(duì)各種食品基質(zhì)萃取凈化不理想,液相色譜出峰干擾也很明顯,對(duì)日常的檢測(cè)工作帶來(lái)很大的困擾。建立靈敏度、準(zhǔn)確度高的納他霉素檢測(cè)方法具有十分重要的意義4。

    1材料與方法

    1.1儀器

    TQD超高效液相色譜儀串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀:美國(guó)Waters公司;AUY120型電子分析天平:日本島津公司;ElmasonicP型超聲波清洗器:德國(guó)Elma公司;Sigma3k30型高速離心機(jī):博勵(lì)行儀器有限公司;SevenEasypH計(jì):梅特勒一托利多儀器公司;Milli-Q型純水儀:密理博公司。

    1.2試劑

    納他霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;甲醇、乙腈:色譜純;甲酸:分析純;氨水:優(yōu)級(jí)純;實(shí)驗(yàn)用水除特殊說(shuō)明均為一級(jí)水。

    1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    稱取納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品適量,用甲醇溶解,配制成質(zhì)量濃度為1.00mg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液,吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制成1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,再用標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成濃度為1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    1.4樣品前處理

    準(zhǔn)確稱取制備好的樣品5.00g(液體樣品準(zhǔn)確移去5mL),于50mL離心管中,加入20mL甲醇充分搖勻后渦旋混合30min(300r/min),8000r/min充分離心5min后進(jìn)行固相萃取回。取5mL甲醇、5mL水活化PAX小柱,準(zhǔn)確移取4mL樣液上樣,控制流速1mL/min左右;依次用5mL5%甲醇水+0.1%甲酸、5mL的5%氨水、5mL甲醇淋洗;使用3mL的60%甲醇水+4%甲酸洗脫并收集洗脫液,在約409C下氮吹干,用1.00mL的50%甲醇水定容,過0.22μm親水相濾膜,待上機(jī)測(cè)試6-7。

    1.5儀器條件

    色譜條件:色譜柱WatersC18(4.6x150mm,5μm),進(jìn)樣量為10μL,柱溫為40°C,流動(dòng)相為0.1%甲酸+乙腈,梯度洗脫程序見表1,流速為0.3mL/min。梯度洗脫程序見表1。

    質(zhì)譜參數(shù):正離子MRM模式。納他霉素離子對(duì)信息見表2。

    2結(jié)果與分析

    2.1線性范圍及檢出限

    樣品經(jīng)上機(jī)測(cè)試,在充分優(yōu)化條件后得到了理想色譜圖,具體見圖1。

    實(shí)驗(yàn)室配制濃度為5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按本方法經(jīng)儀器測(cè)試后,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)做線性回歸方程,得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2,可知線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9996,符合實(shí)驗(yàn)的要求,本文所述的線性范圍為5~100ng/mL。采用1ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖,以3倍信噪比(S/N)來(lái)計(jì)算檢出限,確定本方法的檢出限固體為1.0μg/kg、液體為1.0μg/mlL。

    2.2精密度及回收率

    稱取不含待測(cè)組分制好樣的某月餅樣品5.0g共20份,其中2份按照實(shí)驗(yàn)方法正常操作,另外18份分成3組,分別添加納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品,制成5μg/kg、20μg/kg、100μgkg的3組不同濃度的樣品做三水平、六平行的添加回收試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均回收率為97.4%~100.5%,RSD為0.3%~2.0%.(n=6),回收率和精密度見表3。

    3結(jié)論

    本文采用SPE固相萃取技術(shù)結(jié)合超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的檢測(cè)方法對(duì)食品中的納他霉素殘留量進(jìn)行檢測(cè)分析,該方法不僅前處理簡(jiǎn)單、適用范圍廣、操作方便,還具有分離效果好、分析快速、低檢出限、高靈敏度和高精密度等特點(diǎn),符合實(shí)驗(yàn)室對(duì)納他霉素殘留量的檢測(cè)要求。

    參考文獻(xiàn)

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