土壤多環(huán)芳烴檢測(cè)過(guò)程中內(nèi)部質(zhì)量控制方法研究

吉日文 韋月早

【摘 要】文章通過(guò)闡述土壤樣品多環(huán)芳烴檢測(cè)過(guò)程的保存、制備、提取、濃縮、凈化及上機(jī)等環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)和具體方法，以及其他質(zhì)量控制準(zhǔn)備工作等方面可采取的質(zhì)量控制方法，并通過(guò)總結(jié)涉及土壤多環(huán)芳烴檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)控相關(guān)細(xì)節(jié)，為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在人員培訓(xùn)、人員監(jiān)督、質(zhì)量監(jiān)控等方面提供了參考方法。

【關(guān)鍵詞】土壤多環(huán)芳烴;內(nèi)部質(zhì)量控制;質(zhì)控要點(diǎn)

【中圖分類(lèi)號(hào)】X825 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1674-0688（2019）06-0080-02

0 引言

隨著國(guó)家對(duì)環(huán)境保護(hù)的重視，環(huán)保、農(nóng)業(yè)等相關(guān)部門(mén)對(duì)土壤多環(huán)芳烴檢測(cè)需求的增多，承擔(dān)相關(guān)檢測(cè)任務(wù)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)不僅要做到數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，同時(shí)還要做到高效率。當(dāng)前，土壤多環(huán)芳烴檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中雖然包含有檢測(cè)步驟和質(zhì)量控制要求，但是缺乏檢測(cè)環(huán)節(jié)相關(guān)步驟詳細(xì)的質(zhì)控要點(diǎn)和相應(yīng)控制方法的描述，對(duì)于新上崗人員來(lái)說(shuō)，因檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)無(wú)詳細(xì)的質(zhì)控要點(diǎn)和質(zhì)控方法，短時(shí)間難以掌握相關(guān)的質(zhì)控方法，這給檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在質(zhì)量保證和檢測(cè)效率方面增加了難度。

本文主要以行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 805—2016）為主線進(jìn)行研究，對(duì)土壤多環(huán)芳烴檢測(cè)過(guò)程的保存、制備、提取、濃縮、凈化及上機(jī)等環(huán)節(jié)提出質(zhì)量關(guān)鍵控制要點(diǎn)和應(yīng)采取的具體方法進(jìn)行剖析和總結(jié)，并且對(duì)人員培訓(xùn)及監(jiān)督、崗位設(shè)置等方面提出優(yōu)化措施，以加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，保證質(zhì)量控制措施的持續(xù)性和有效性，防止或減少質(zhì)量事故的發(fā)生。

1 土壤多環(huán)芳烴檢測(cè)過(guò)程各環(huán)節(jié)的內(nèi)部質(zhì)量控制

1.1 樣品儲(chǔ)存環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)和具體方法

土壤樣品儲(chǔ)存環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)在于保證儲(chǔ)存器具的清潔、注意保持儲(chǔ)存溫濕度的穩(wěn)定及避免存放時(shí)受到交叉污染。具體方法是將土壤有機(jī)樣品儲(chǔ)存在干凈的棕色玻璃瓶中，棕色瓶要有良好的密封性，瓶蓋隔墊使用聚四氟乙烯材質(zhì)，確保不帶入有機(jī)污染物。樣品冷藏條件下一般要在10 d內(nèi)進(jìn)行前處理，前處理完成后盡快上氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。如果無(wú)法及時(shí)分析，應(yīng)將其放于冷凍（-18 ℃）避光密封條件下儲(chǔ)存，且必須在6個(gè)月有效期內(nèi)完成分析。樣品儲(chǔ)存區(qū)應(yīng)按檢測(cè)項(xiàng)目類(lèi)別分區(qū)存放，避免不同樣品間交叉污染[1]。

1.2 樣品制備環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)和具體方法

土壤樣品制備環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)是保證制備場(chǎng)地和制備工具清潔無(wú)污染、測(cè)試樣品具有代表性、樣品標(biāo)簽準(zhǔn)確無(wú)誤、所用器皿干凈。具體方法如下：①設(shè)置樣品制備室，制備室應(yīng)通風(fēng)良好，清潔，無(wú)有機(jī)污染物，有足夠的操作臺(tái)面。②設(shè)置樣品研磨區(qū)，樣品研磨區(qū)操作位間應(yīng)相對(duì)分區(qū)，方便研磨操作。對(duì)于污染嚴(yán)重的樣品，應(yīng)提供單獨(dú)的樣品制備室和研磨區(qū)，不得與低濃度樣品在同一區(qū)域進(jìn)行混勻和研磨操作。③樣品制備工具和使用器皿的材質(zhì)應(yīng)避免含有待測(cè)物質(zhì)或干擾物質(zhì)，且在使用前用熱水和純水洗凈后，于130 ℃下烘干，再用丙酮/正己烷的混合有機(jī)試劑潤(rùn)洗，晾干后再使用;盡量一個(gè)樣品使用一套工具和器皿，用過(guò)的工具和器皿重復(fù)使用前必須清洗干凈，防止交叉污染。④樣品制備過(guò)程應(yīng)將樣品充分混勻，盡量挑出石頭、樹(shù)枝等雜質(zhì)，確保其具有代表性。⑤在整個(gè)樣品混勻、研磨過(guò)程中，定期檢查樣品標(biāo)簽，以防止樣品標(biāo)簽?zāi)：騺G失。⑥研磨好的樣品保證充分脫水和疏松性。

1.3 樣品提取環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)和具體方法

土壤樣品提取環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)在于萃取時(shí)注意提取裝置氣密性和冷卻性、控制萃取溫度和時(shí)間、注意高低濃度樣品的交叉污染。具體方法如下：①檢查索氏提取裝置的氣密性和冷凝效果，看各接口是否密合，器皿是否有破損，冷凝水是否循環(huán)回流，冷凝出水溫度是否過(guò)高，在使用加壓流體萃取時(shí)，看儀器氣壓是否穩(wěn)定、正常。②根據(jù)回流速度調(diào)節(jié)好水浴溫度，回流速度以每小時(shí)4～6次為準(zhǔn)，回流時(shí)間控制在16～18 h，使用加壓流體萃取時(shí)，按驗(yàn)證好的參數(shù)設(shè)置。③索氏提取裝置空白和標(biāo)準(zhǔn)樣品使用裝置要分開(kāi)不混用，使用加壓流體萃取時(shí)，高濃度樣品盡量在低濃度樣品后萃取，高濃度樣品萃取結(jié)束后要進(jìn)行管路清洗，確保管路干凈不殘留，避免高低濃度的交叉污染，必要時(shí)進(jìn)行監(jiān)控。

1.4 樣品濃縮環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)和具體方法

土壤樣品濃縮環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)在于避免樣品被污染及減少樣品待測(cè)組分的損失。具體方法包括使用前對(duì)濃縮設(shè)備進(jìn)行多次清洗，確保無(wú)待測(cè)組分殘留;控制水浴溫度、旋轉(zhuǎn)速度、真空度及氮?dú)饬魉?，避免因溫度或真空度過(guò)高、旋蒸或氮吹速度過(guò)快而造成回收率偏低，至于水浴溫度、旋轉(zhuǎn)速度、真空度及氮?dú)饬魉俚淖詈线m參數(shù)，需要通過(guò)方法驗(yàn)證的回收率進(jìn)行確定。

1.5 樣品凈化環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)和具體方法

土壤樣品凈化環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)在于選用正確的凈化方法。選擇正確的凈化方法，相當(dāng)于確定了凈化柱及洗脫液等要素。目前，市場(chǎng)上同類(lèi)型的凈化柱很多，凈化效果也往往有所不同，可通過(guò)各型號(hào)凈化柱的回收率驗(yàn)證試驗(yàn)確定適用的品牌型號(hào)、洗脫液類(lèi)型和配比等關(guān)鍵要素。值得注意的是，新采購(gòu)的凈化柱每批都必須抽查一定比例做空白試驗(yàn)及回收率試驗(yàn)，確保它們不含有影響測(cè)定結(jié)果的雜質(zhì)及擁有良好的凈化效果。

1.6 樣品上機(jī)環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)和具體方法

土壤樣品上機(jī)環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點(diǎn)在于確認(rèn)儀器功能正常和穩(wěn)定、監(jiān)控儀器使用過(guò)程的持續(xù)正常和穩(wěn)定、避免交叉污染?？赏ㄟ^(guò)儀器調(diào)諧等功能性檢查、標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性來(lái)評(píng)估儀器的正常功能和穩(wěn)定狀態(tài)。對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間保持進(jìn)樣分析狀態(tài)的儀器，還需要定期對(duì)其狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控，確保儀器運(yùn)行正常，常用方法為回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)。每批樣品24 h分析時(shí)間內(nèi)，必須回測(cè)一次標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)，通過(guò)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)各組分前后響應(yīng)值的相對(duì)偏差來(lái)評(píng)價(jià)儀器的持續(xù)狀態(tài)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)有組分的濃度相對(duì)偏差超出允許范圍，則要重新進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度點(diǎn)，重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方可繼續(xù)樣品分析。在分析過(guò)高含量樣品后，應(yīng)分析一個(gè)或多個(gè)空白測(cè)試樣品以清洗進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱及檢測(cè)器系統(tǒng)，直到空白測(cè)試結(jié)果滿足質(zhì)量控制要求，才能分析下一個(gè)樣品，以此防止后面進(jìn)樣的低濃度樣品受污染而導(dǎo)致結(jié)果偏高。如果樣品中含有大量水溶性物質(zhì)、懸浮固體、高沸點(diǎn)有機(jī)化合物或高濃度有機(jī)化合物，分析完后，及時(shí)清洗儀器進(jìn)樣口系統(tǒng)和注射器。首先用肥皂水和空白試劑水清洗，然后有機(jī)試劑超聲波清洗，最后在烘箱中105 ℃烘干備用。

2 其他質(zhì)量控制方法

2.1 加強(qiáng)人員培訓(xùn)及監(jiān)督

根據(jù)崗位定期組織理論學(xué)習(xí)和實(shí)驗(yàn)操作培訓(xùn)考核，整體提升實(shí)驗(yàn)室人員業(yè)務(wù)水平;在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可通過(guò)留樣復(fù)測(cè)、人員比對(duì)等方式不定期進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督，實(shí)時(shí)監(jiān)控和考核實(shí)驗(yàn)人員檢測(cè)水平是否符合要求，如不符合應(yīng)及時(shí)采取糾正措施，直到檢驗(yàn)項(xiàng)目考核合格才能繼續(xù)上崗。

2.2 優(yōu)化崗位設(shè)置

按檢測(cè)環(huán)節(jié)分段，定崗定人，流水線作業(yè)。一方面，可以提高檢驗(yàn)人員對(duì)所檢驗(yàn)環(huán)節(jié)的熟練程度，減少檢驗(yàn)錯(cuò)誤的發(fā)生，提高工作準(zhǔn)確度;另一方面，節(jié)約了檢驗(yàn)人員從一種工作轉(zhuǎn)向另一種工作適應(yīng)的時(shí)間，能明顯提高工作效率，提升實(shí)驗(yàn)室在應(yīng)對(duì)大批量土壤檢測(cè)任務(wù)時(shí)更多、更快、更準(zhǔn)地提供檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的能力。通過(guò)落實(shí)各環(huán)節(jié)的責(zé)任人，環(huán)環(huán)相扣，互相監(jiān)督，能增強(qiáng)各檢驗(yàn)人員的責(zé)任意識(shí)，促使檢驗(yàn)人員全員參與到實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理活動(dòng)中，減少質(zhì)量事故發(fā)生[2]。

2.3 重視結(jié)果反饋和跟蹤改進(jìn)

各環(huán)節(jié)負(fù)責(zé)人嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)環(huán)節(jié)、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控要求，質(zhì)量管理人員進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)督，保證各環(huán)節(jié)處于受控的狀態(tài)，質(zhì)控及數(shù)據(jù)審核人員應(yīng)及時(shí)反饋質(zhì)控結(jié)果，各環(huán)節(jié)負(fù)責(zé)人要及時(shí)跟進(jìn)質(zhì)控結(jié)果，對(duì)反饋質(zhì)控結(jié)果不符合要求的情況，應(yīng)及時(shí)查找原因，對(duì)落實(shí)不到位的措施馬上落實(shí)，對(duì)出現(xiàn)的新問(wèn)題應(yīng)立即組織研究制訂解決方案。對(duì)于不符合質(zhì)控結(jié)果的情況，及時(shí)采取糾正措施，對(duì)于糾正后的質(zhì)量情況，應(yīng)重新組織質(zhì)量驗(yàn)證，當(dāng)新質(zhì)控結(jié)果符合要求后方可進(jìn)行新的樣品分析[3]。

3 總結(jié)

本文通過(guò)研究土壤多環(huán)芳烴檢測(cè)過(guò)程各環(huán)節(jié)，對(duì)樣品在保存、制備、提取、濃縮、凈化及上機(jī)等步驟的質(zhì)控要點(diǎn)和相應(yīng)細(xì)節(jié)進(jìn)行分析，總結(jié)了針對(duì)各質(zhì)控要求可采取的質(zhì)量控制方法，為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在新進(jìn)或新上崗人員的培訓(xùn)、人員監(jiān)督、質(zhì)量監(jiān)控等方面提供了質(zhì)量控制方案。

參 考 文 獻(xiàn)

[1]張軍，梅強(qiáng)正，張健群.試論土壤農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中的質(zhì)量控制[J].公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué)，2010，21（6）：99-100.

[2]劉英男.質(zhì)量保證和質(zhì)量控制在土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用[J].綠色科技，2014（6）：196-197.

[3]莊園，徐鵬.環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的措施分析[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2013（3）：14.

[責(zé)任編輯：鐘聲賢]