• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    濕法紡制再生絲素蛋白/氧化石墨烯導(dǎo)電長(zhǎng)絲

    2019-09-04 11:51:06
    產(chǎn)業(yè)用紡織品 2019年6期
    關(guān)鍵詞:長(zhǎng)絲導(dǎo)電性紡絲

    青島大學(xué)紡織服裝學(xué)院,山東 青島 266000

    近年來(lái),隨著環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),人們開(kāi)始重視再生絲素蛋白(RSF)纖維的開(kāi)發(fā)。脫膠繭絲即絲素蛋白(SF)纖維是一種天然的蛋白質(zhì)聚合物,其含有的甘氨酸、丙氨酸和絲氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)80%~85%。但脫膠繭絲結(jié)晶度高,結(jié)晶形態(tài)為反平行β-折疊結(jié)構(gòu),室溫下不溶于水,故到目前為止,一般采取將脫膠繭絲溶解在如FA(甲酸)-CaCl2、FA-LiBr等溶液中[1],再制備成各種類(lèi)型的RSF材料,如長(zhǎng)絲、薄膜、支架等。這些RSF材料均具有較好的環(huán)境穩(wěn)定性和生物相容性,適用于紡織、生物技術(shù)和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[2-6],但力學(xué)性能、導(dǎo)電性能等還有待進(jìn)一步提高[7-8]。目前已開(kāi)展大量的嘗試工作,如采用化學(xué)修飾法,即利用一些納米材料或功能材料與RSF長(zhǎng)絲復(fù)合,進(jìn)行人工重建,以達(dá)到改善RSF長(zhǎng)絲性能的目的[9]。

    氧化石墨烯(GO)是一種新興的碳基材料,其結(jié)構(gòu)柔韌,抗拉強(qiáng)度和楊氏模量高,化學(xué)穩(wěn)定性與導(dǎo)電性?xún)?yōu)異,在復(fù)合材料中應(yīng)用前景廣闊[10-12]。

    本文將脫膠繭絲(即SF纖維)溶解于FA-CaCl2溶液中制備RSF紡絲液,探究適合紡絲的SF質(zhì)量分?jǐn)?shù);然后加入GO,并在常溫下利用濕法紡絲技術(shù)制備RSF/GO長(zhǎng)絲,以期改善RSF長(zhǎng)絲的力學(xué)性能與導(dǎo)電性能。

    1 RSF紡絲液的制備及其流變性能研究

    1.1 RSF紡絲液的制備

    先在高溫下對(duì)繭絲進(jìn)行化學(xué)處理,去除絲膠蛋白,獲得脫膠繭絲即SF纖維;接著,根據(jù)參考文獻(xiàn)[13]和[14],將純度為99.00%的CaCl2于常溫下溶解在純度為98.00%的FA溶液中,并利用HJ-6六頭磁力加熱攪拌器機(jī)械攪拌3 h,攪拌速度100 r/min,配置CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.00%的FA-CaCl2溶液;然后,將不同質(zhì)量的SF纖維溶解在CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.00%的FA-CaCl2溶液中,攪拌4 h得到SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5.00%、10.00%、15.00%、20.00%的4種RSF紡絲液。

    1.2 RSF紡絲液流變性能的測(cè)試

    利用AR2000流變儀測(cè)試RSF紡絲液的流變性能。測(cè)試時(shí),剪切速率控制在10-1~103s-1,溫度控制在(25.0±0.5) ℃,頂板下降期施加在RSF紡絲液上的法向力設(shè)置為0.1 N。

    1.3 RSF紡絲液流變性能測(cè)試結(jié)果

    紡絲液的流變性能對(duì)纖維的成型及性能有著十分重要的影響[15]。圖1顯示了配置的4種RSF紡絲液的流變性能。

    由圖1可以看出:RSF紡絲液總體呈牛頓流體特性,表現(xiàn)為剪切黏度隨剪切速率的增加先遞增后遞減。原因在于,剪切速率較低時(shí),RSF紡絲液中的納米原纖結(jié)構(gòu)彼此纏結(jié)增強(qiáng),RSF紡絲液剪切黏度增加,此為剪切增稠行為;繼續(xù)增加剪切速率,RSF紡絲液中納米原纖結(jié)構(gòu)的彼此纏結(jié)減弱,更多的纏結(jié)點(diǎn)被拆開(kāi),RSF紡絲液的剪切黏度下降,此為剪切稀化行為[16]。此外,在低剪切速率(<10-1s-1)下,SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,RSF紡絲液的剪切黏度變化無(wú)規(guī)律可循;在較高的剪切速率(> 100s-1)下,SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,RSF紡絲液的剪切黏度呈增加趨勢(shì)。

    紡絲液的流變性能決定了紡絲液的可紡性。當(dāng)RSF紡絲液中,SF纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.00%時(shí),RSF紡絲液剪切黏度小,流動(dòng)性強(qiáng),其在凝固浴中的凝固速率基本為零;當(dāng)SF纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.00%時(shí),凝固速率仍很低,紡出的是分散狀的透明絮狀物,不能及時(shí)固化成纖維;當(dāng)SF纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%時(shí),可連續(xù)紡出柔性長(zhǎng)絲;當(dāng)SF纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.00%時(shí),RSF紡絲液剪切黏度偏大,流動(dòng)性差,紡絲需較大的推力,且紡出的纖維易斷(表1)。因此,本文確定選用SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%的RSF紡絲液配置RSF/GO紡絲液。

    2 RSF/GO紡絲液的制備

    將不同質(zhì)量的GO溶解在SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%的RSF紡絲液中,利用HJ-6六頭磁力加熱攪拌器攪拌4 h,攪拌速度100 r/min,得到GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.01%、0.02%、0.10%、0.20%、0.30%的RSF/GO紡絲液。

    3 濕法紡絲

    濕法紡絲設(shè)備示意如圖2所示。壓力泵將RSF紡絲液(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)或RSF/GO紡絲液(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.01%、0.02%、0.10%、0.20%、0.30%)擠出噴絲頭,并經(jīng)凝固浴凝固形成初級(jí)長(zhǎng)絲,再經(jīng)牽伸與卷取得到RSF長(zhǎng)絲和RSF/GO長(zhǎng)絲。

    圖2 濕法紡絲設(shè)備示意

    4 性能測(cè)試

    4.1 長(zhǎng)絲表面形貌及直徑

    利用Phenom ProX臺(tái)式掃描電子顯微鏡觀察RSF長(zhǎng)絲和RSF/GO長(zhǎng)絲的表面形貌,并使用Image J軟件分析獲得長(zhǎng)絲的平均直徑。其中,Phenom ProX臺(tái)式掃描電子顯微鏡的加速電壓設(shè)置為10 kV。

    4.2 結(jié)晶度

    利用Rigaku D/Max 2550 PC型X射線(xiàn)衍射分析儀測(cè)試RSF長(zhǎng)絲和RSF/GO長(zhǎng)絲的結(jié)晶度。測(cè)試條件:CuKα單色輻射,管電壓為40 kV,管電流為30 mA,波長(zhǎng)為15.406 nm,掃描區(qū)域2θ在3.00°~60.00°,掃描速度為4°/min, 數(shù)據(jù)點(diǎn)間隔取0.02°。

    4.3 紅外光譜分析

    將RSF長(zhǎng)絲和RSF/GO長(zhǎng)絲樣品剪成碎片,分別利用溴化鉀壓片法制成測(cè)試樣,然后分別放入Nicolet 5700型紅外光譜儀中進(jìn)行紅外光譜分析。

    4.4 力學(xué)性能

    使用Instron 3365電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)量RSF長(zhǎng)絲和RSF/GO長(zhǎng)絲的力學(xué)性能。其中,測(cè)試樣需先在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件(溫度20 ℃、相對(duì)濕度65%)下靜置24 h。測(cè)試過(guò)程中,夾具間距為20 mm,測(cè)試速度為10 mm/min,預(yù)加張力為0.2 cN。每種測(cè)試樣測(cè)20次,結(jié)果取平均值。

    4.5 導(dǎo)電性能

    利用ZC-90G高絕緣電阻表測(cè)量RSF/GO長(zhǎng)絲的電阻值。測(cè)試前先將測(cè)試樣于標(biāo)準(zhǔn)大氣條件(溫度20 ℃,相對(duì)濕度65%)下靜置24 h。最后根據(jù)式(1)計(jì)算出電導(dǎo)率:

    (1)

    式中:σ——測(cè)試樣的導(dǎo)電率,S/cm;

    L——測(cè)試樣的長(zhǎng)度,cm;

    R——測(cè)試樣的電阻,Ω;

    S——測(cè)試樣的橫截面積,cm2。

    5 測(cè)試結(jié)果與分析

    本文將以RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)為例,與RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)進(jìn)行表面形貌、結(jié)晶度、紅外光譜、力學(xué)性能方面的比較,并比較5種不同GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的RSF/GO長(zhǎng)絲的導(dǎo)電性能。

    5.1 表面形貌

    以RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)為例,與RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)進(jìn)行比較,照片如圖3所示。圖4反映了RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)的表面形貌,可以看出RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)呈白色透明狀,表面光滑。圖5反映了RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)的表面形貌,可以看出RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)呈黑色,表面較平滑,橫截面呈橢圓形。GO的加入使RSF/GO長(zhǎng)絲變成了黑色??梢?jiàn),GO嵌入了RSF長(zhǎng)絲中,RSF長(zhǎng)絲得到了重建。

    (a) RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)

    (b) RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)

    圖4 RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)的SEM照片

    (a) 縱截面

    (b) 橫截面

    (c) 放大后的截面

    此外,測(cè)試還發(fā)現(xiàn):RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)的平均直徑為(58.620±3.790)μm,明顯高于RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)的平均直徑[(49.260±6.510)μm]。

    5.2 結(jié)晶度

    圖6以GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%的RSF/GO長(zhǎng)絲為例,與制備的RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)的X射線(xiàn)衍射(XRD)圖譜做了比較。

    圖6 RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)和RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)的X射線(xiàn)衍射圖譜

    從圖6可以看出:RSF長(zhǎng)絲和RSF/GO長(zhǎng)絲的XRD譜圖上都顯示了19.90°和20.40°的主峰,這兩個(gè)峰分別對(duì)應(yīng)絲素蛋白纖維中Silk I和 Silk II結(jié)構(gòu),這表明GO的加入量即GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的多少?zèng)]有改變RSF長(zhǎng)絲的結(jié)構(gòu),結(jié)晶度未改變。故下文仍將以GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%的RSF/GO長(zhǎng)絲為例,分析其紅外光譜及力學(xué)性能的變化。

    5.3 紅外光譜

    圖7 RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)和RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)的紅外光譜

    5.4 力學(xué)性能

    RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)和RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)的力學(xué)性能見(jiàn)表2和圖8,可以看出:GO加入后,RSF/GO長(zhǎng)絲的力學(xué)性能發(fā)生了改變,RSF/GO長(zhǎng)絲的斷裂強(qiáng)度明顯高于RSF長(zhǎng)絲。原因主要與GO嵌入纖維后,對(duì)基質(zhì)有一定的支撐作用有關(guān)。GO力學(xué)性能非常優(yōu)秀,其與RSF長(zhǎng)絲內(nèi)部的長(zhǎng)鏈分子相結(jié)合,形成的材料具有柔韌性。

    表2 RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)和RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)的力學(xué)性能

    圖8 RSF長(zhǎng)絲(SF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%)和RSF/GO長(zhǎng)絲(GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%)的力學(xué)性能

    5.5 RSF/GO長(zhǎng)絲導(dǎo)電性能

    圖9反映了GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)與RSF/GO長(zhǎng)絲電阻率的關(guān)系:RSF長(zhǎng)絲(即GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00%)的電阻率為1.00×108Ω·mm,屬絕緣體;當(dāng)GO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%時(shí),RSF/GO長(zhǎng)絲的電阻率迅速降低至約9.40×104Ω·mm;當(dāng)GO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.02%增加到0.20%時(shí),RSF/GO長(zhǎng)絲的電阻率從6.27×104Ω·mm繼續(xù)降低到0.96×104Ω·mm,出現(xiàn)“滲濾”現(xiàn)象;當(dāng)GO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至0.30%,RSF/GO長(zhǎng)絲的電阻率最低,為0.51×104Ω·mm?!皾B濾”現(xiàn)象反映出,在突變點(diǎn)附近,GO開(kāi)始在絲素蛋白基體中形成導(dǎo)電通路網(wǎng)絡(luò),此時(shí),RSF/GO長(zhǎng)絲的導(dǎo)電性能由導(dǎo)電通路與隧道效應(yīng)二者的綜合作用決定,電阻率呈非線(xiàn)性變化;在突變點(diǎn)之后, RSF/GO長(zhǎng)絲已形成穩(wěn)定的導(dǎo)電通路,此時(shí),長(zhǎng)絲的電阻率主要受GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響,電阻率呈線(xiàn)性變化。

    圖9 GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)與RSF/GO長(zhǎng)絲電阻率的關(guān)系

    可見(jiàn),在RSF紡絲液中加入GO導(dǎo)電組分進(jìn)行濕法共混紡絲,可使GO導(dǎo)電組分均勻地分布在RSF長(zhǎng)絲中,所得RSF/GO長(zhǎng)絲的導(dǎo)電性能隨GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增強(qiáng)。

    6 結(jié)論

    本文利用FA-CaCl2溶液作為溶解系統(tǒng),在RSF紡絲液中加入GO,成功制備出具備導(dǎo)電功能的RSF/GO長(zhǎng)絲:

    (1) RSF/GO長(zhǎng)絲表面較平滑,橫截面呈橢圓形,其平均直徑明顯高于RSF長(zhǎng)絲;

    (2) RSF/GO長(zhǎng)絲內(nèi)部結(jié)構(gòu)未受到添加的GO的影響,仍為Silk I和Silk II共存的結(jié)構(gòu);

    (3) RSF/GO長(zhǎng)絲內(nèi)部結(jié)構(gòu)未受到添加的GO的影響,仍為β-折疊構(gòu)象;

    (4) RSF/GO長(zhǎng)絲的斷裂強(qiáng)度明顯高于RSF長(zhǎng)絲;

    (5) RSF/GO長(zhǎng)絲的導(dǎo)電性能隨GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增強(qiáng)。

    綜上,GO的加入改善了RSF長(zhǎng)絲的力學(xué)性能和導(dǎo)電性能,其產(chǎn)品可用于抗靜電、防電磁輻射、智能紡織品等領(lǐng)域。

    猜你喜歡
    長(zhǎng)絲導(dǎo)電性紡絲
    同軸靜電紡絲法制備核-殼復(fù)合納米纖維
    靜電紡絲法制備正滲透膜材料
    云南化工(2021年7期)2021-12-21 07:27:36
    長(zhǎng)絲鱸潰爛癥病原分離鑒定和耐藥性分析
    長(zhǎng)絲織造裝備邁向高速智能化
    加入超高分子量聚合物的石墨烯纖維導(dǎo)電性?xún)?yōu)異
    中國(guó)長(zhǎng)絲織造產(chǎn)業(yè)集群加快發(fā)展
    長(zhǎng)絲面料開(kāi)發(fā)方向:高性能、多功能、多用途
    PPy/Ni/NanoG復(fù)合材料的制備及導(dǎo)電性能研究
    碳納米管陣列/環(huán)氧樹(shù)脂的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能
    靜電紡絲制備PVA/PAA/GO三元復(fù)合纖維材料
    中文字幕久久专区| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 日韩国内少妇激情av| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 老司机深夜福利视频在线观看| 黄色成人免费大全| 欧美三级亚洲精品| av中文乱码字幕在线| 国产视频一区二区在线看| 日韩大尺度精品在线看网址| 老司机在亚洲福利影院| 精品人妻偷拍中文字幕| eeuss影院久久| 国产高清视频在线观看网站| 丰满乱子伦码专区| 国模一区二区三区四区视频| 可以在线观看的亚洲视频| 少妇的丰满在线观看| 欧美国产日韩亚洲一区| 18+在线观看网站| 亚洲色图av天堂| 成人国产一区最新在线观看| 日本 av在线| 国产精品日韩av在线免费观看| 听说在线观看完整版免费高清| 欧美日韩乱码在线| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 一级黄片播放器| 女人被狂操c到高潮| 国产在视频线在精品| 少妇的逼水好多| 搡老熟女国产l中国老女人| h日本视频在线播放| 亚洲精品在线观看二区| 男女床上黄色一级片免费看| 丝袜美腿在线中文| 久久性视频一级片| 在线免费观看不下载黄p国产 | 午夜福利免费观看在线| 亚洲,欧美精品.| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 色精品久久人妻99蜜桃| 国产日本99.免费观看| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 欧美3d第一页| 国产在线精品亚洲第一网站| 搞女人的毛片| 91字幕亚洲| 波多野结衣高清作品| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 成年女人毛片免费观看观看9| 国产激情欧美一区二区| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 久久国产精品影院| 精品人妻偷拍中文字幕| 精品国产三级普通话版| 久久精品影院6| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 色在线成人网| 亚洲内射少妇av| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 18美女黄网站色大片免费观看| 在线看三级毛片| 天堂网av新在线| 欧美乱色亚洲激情| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 日韩欧美精品v在线| 国产伦精品一区二区三区视频9 | 天堂动漫精品| 亚洲在线自拍视频| 一级毛片女人18水好多| 欧美日韩国产亚洲二区| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 日韩精品青青久久久久久| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 一本久久中文字幕| 国产久久久一区二区三区| 色老头精品视频在线观看| 亚洲精品日韩av片在线观看 | 亚洲av熟女| 国产亚洲精品久久久com| 午夜老司机福利剧场| 久久午夜亚洲精品久久| 国产麻豆成人av免费视频| 男女那种视频在线观看| 内射极品少妇av片p| 国产精品99久久久久久久久| 99久久九九国产精品国产免费| 女同久久另类99精品国产91| 国产男靠女视频免费网站| АⅤ资源中文在线天堂| 午夜福利在线观看吧| 午夜福利成人在线免费观看| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 国产av麻豆久久久久久久| 欧美高清成人免费视频www| 亚洲avbb在线观看| 国产精品免费一区二区三区在线| 亚洲av美国av| 听说在线观看完整版免费高清| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| www国产在线视频色| svipshipincom国产片| 国产精品乱码一区二三区的特点| 婷婷精品国产亚洲av在线| 色吧在线观看| 香蕉丝袜av| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 国产在视频线在精品| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 看免费av毛片| av女优亚洲男人天堂| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 成年女人毛片免费观看观看9| 一级毛片高清免费大全| ponron亚洲| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 成人午夜高清在线视频| 一个人观看的视频www高清免费观看| 无人区码免费观看不卡| 啦啦啦韩国在线观看视频| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 久久这里只有精品中国| 制服丝袜大香蕉在线| 欧美乱妇无乱码| 国产高清三级在线| h日本视频在线播放| 日韩欧美精品v在线| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 欧美成人a在线观看| 老司机午夜十八禁免费视频| 最近在线观看免费完整版| 99热只有精品国产| 他把我摸到了高潮在线观看| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 最近在线观看免费完整版| 久久伊人香网站| 在线播放无遮挡| 黄色日韩在线| 男人舔奶头视频| 欧美黄色片欧美黄色片| 免费大片18禁| 99久久无色码亚洲精品果冻| 人妻久久中文字幕网| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 日本与韩国留学比较| 国产精品日韩av在线免费观看| 日韩高清综合在线| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 国产精品98久久久久久宅男小说| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 综合色av麻豆| 欧美日韩一级在线毛片| 久久久久久久亚洲中文字幕 | 在线十欧美十亚洲十日本专区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 国产精品日韩av在线免费观看| 男人的好看免费观看在线视频| 国产v大片淫在线免费观看| 一个人看视频在线观看www免费 | 99热6这里只有精品| av专区在线播放| 欧美一区二区精品小视频在线| 国产av不卡久久| 51国产日韩欧美| 窝窝影院91人妻| 最近最新中文字幕大全电影3| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 免费观看的影片在线观看| 亚洲人成网站高清观看| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国产男靠女视频免费网站| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 免费在线观看亚洲国产| 老司机深夜福利视频在线观看| 2021天堂中文幕一二区在线观| 99精品欧美一区二区三区四区| 国产亚洲精品久久久com| 亚洲av成人精品一区久久| 色哟哟哟哟哟哟| 床上黄色一级片| 桃红色精品国产亚洲av| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 嫩草影院精品99| 免费电影在线观看免费观看| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 免费人成视频x8x8入口观看| x7x7x7水蜜桃| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 国产精品1区2区在线观看.| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 久久久久国内视频| 99热精品在线国产| 神马国产精品三级电影在线观看| 变态另类丝袜制服| 女人被狂操c到高潮| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 婷婷精品国产亚洲av| xxxwww97欧美| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 日本黄色视频三级网站网址| www.色视频.com| 18禁在线播放成人免费| 亚洲人与动物交配视频| 国产精品 欧美亚洲| svipshipincom国产片| 亚洲黑人精品在线| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 999久久久精品免费观看国产| 一a级毛片在线观看| 欧美+日韩+精品| 最近最新中文字幕大全电影3| 免费av不卡在线播放| 亚洲av美国av| 最近在线观看免费完整版| 黄色丝袜av网址大全| 在线观看免费视频日本深夜| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 一个人观看的视频www高清免费观看| 淫妇啪啪啪对白视频| 一区二区三区高清视频在线| 久久久久久大精品| 一本一本综合久久| 午夜精品一区二区三区免费看| 亚洲专区中文字幕在线| 精品久久久久久久毛片微露脸| 欧美日韩一级在线毛片| 国产成人a区在线观看| 成人一区二区视频在线观看| 免费av观看视频| 国内揄拍国产精品人妻在线| 国产精品野战在线观看| 日韩精品青青久久久久久| 精品免费久久久久久久清纯| 成熟少妇高潮喷水视频| 国内精品一区二区在线观看| 国产欧美日韩一区二区三| 麻豆成人午夜福利视频| 少妇的逼水好多| 美女大奶头视频| 久久精品91无色码中文字幕| 欧美大码av| 国产午夜精品论理片| 欧美中文日本在线观看视频| 亚洲不卡免费看| 欧美日韩精品网址| av欧美777| tocl精华| 午夜视频国产福利| 一区二区三区激情视频| 99热只有精品国产| 亚洲一区高清亚洲精品| 波野结衣二区三区在线 | 亚洲精品久久国产高清桃花| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 亚洲美女黄片视频| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 日本五十路高清| 观看美女的网站| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 午夜福利高清视频| 极品教师在线免费播放| aaaaa片日本免费| 久久国产精品影院| 淫秽高清视频在线观看| 国产成人欧美在线观看| 国产99白浆流出| 久久精品综合一区二区三区| 欧美3d第一页| 又黄又爽又免费观看的视频| avwww免费| 性色avwww在线观看| 一进一出抽搐动态| 亚洲av熟女| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 韩国av一区二区三区四区| avwww免费| 一区二区三区免费毛片| 精品久久久久久久久久免费视频| 国内精品美女久久久久久| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 国产成人aa在线观看| 最近最新中文字幕大全电影3| tocl精华| av黄色大香蕉| 99视频精品全部免费 在线| 长腿黑丝高跟| 黄色片一级片一级黄色片| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 人人妻人人澡欧美一区二区| 欧美激情在线99| 一本精品99久久精品77| 国产三级中文精品| 欧美在线一区亚洲| 欧美一级a爱片免费观看看| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 国模一区二区三区四区视频| 99久久成人亚洲精品观看| 九九在线视频观看精品| 亚洲激情在线av| 日韩有码中文字幕| 内射极品少妇av片p| 国内揄拍国产精品人妻在线| 日本 欧美在线| 久久久精品大字幕| 精品人妻偷拍中文字幕| 免费看美女性在线毛片视频| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 五月伊人婷婷丁香| 99久久成人亚洲精品观看| 老熟妇仑乱视频hdxx| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 成年女人毛片免费观看观看9| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 欧美在线一区亚洲| 中文资源天堂在线| 国产精品久久久久久精品电影| 黄色片一级片一级黄色片| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 狂野欧美激情性xxxx| 99国产精品一区二区三区| 色综合亚洲欧美另类图片| 真人一进一出gif抽搐免费| 欧美日韩国产亚洲二区| 久久香蕉国产精品| 国产成人啪精品午夜网站| 日韩欧美国产一区二区入口| 午夜福利视频1000在线观看| 香蕉久久夜色| 久久精品国产清高在天天线| av女优亚洲男人天堂| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 久久99热这里只有精品18| 露出奶头的视频| 国产乱人视频| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 校园春色视频在线观看| 老汉色∧v一级毛片| 国产一区二区在线av高清观看| 久久久久性生活片| 亚洲色图av天堂| 99精品欧美一区二区三区四区| 国内精品久久久久久久电影| 亚洲最大成人中文| 久久国产精品影院| 国产精品99久久99久久久不卡| 久久久久久久久大av| 好男人在线观看高清免费视频| 99久久精品一区二区三区| 91字幕亚洲| 夜夜爽天天搞| 午夜视频国产福利| 男女下面进入的视频免费午夜| 1024手机看黄色片| 成人国产综合亚洲| 哪里可以看免费的av片| xxxwww97欧美| 国产在视频线在精品| 成熟少妇高潮喷水视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 久久久久久久午夜电影| 国产av一区在线观看免费| 精品电影一区二区在线| 一个人观看的视频www高清免费观看| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 国产真人三级小视频在线观看| 欧美zozozo另类| 国产单亲对白刺激| 99久久无色码亚洲精品果冻| 国产高清videossex| 久久久久久九九精品二区国产| 夜夜爽天天搞| 真人做人爱边吃奶动态| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 无人区码免费观看不卡| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 亚洲av成人av| 国产精品久久久久久久久免 | 亚洲不卡免费看| 亚洲自拍偷在线| 男人和女人高潮做爰伦理| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 国产成人影院久久av| 最近最新中文字幕大全免费视频| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 看片在线看免费视频| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 国产99白浆流出| av视频在线观看入口| 亚洲国产欧美网| 欧美午夜高清在线| aaaaa片日本免费| 国内精品美女久久久久久| 日日干狠狠操夜夜爽| 成人鲁丝片一二三区免费| 夜夜夜夜夜久久久久| 一个人看的www免费观看视频| 极品教师在线免费播放| 亚洲人成网站在线播| 亚洲真实伦在线观看| 一本一本综合久久| 岛国在线观看网站| 嫩草影院精品99| 精品一区二区三区视频在线 | av专区在线播放| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 99精品久久久久人妻精品| 网址你懂的国产日韩在线| 90打野战视频偷拍视频| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 精品国产美女av久久久久小说| 美女高潮的动态| 老汉色∧v一级毛片| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 成人国产综合亚洲| 一个人免费在线观看的高清视频| 内地一区二区视频在线| 久久欧美精品欧美久久欧美| 高清毛片免费观看视频网站| 又黄又粗又硬又大视频| 少妇的逼好多水| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 制服丝袜大香蕉在线| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产精品一区二区免费欧美| 18禁在线播放成人免费| 成人一区二区视频在线观看| 白带黄色成豆腐渣| 18禁在线播放成人免费| 国产色婷婷99| 国产精品av视频在线免费观看| 日本黄色片子视频| 91字幕亚洲| 1024手机看黄色片| 国产亚洲欧美98| 久久国产精品影院| 成人午夜高清在线视频| 亚洲国产欧美网| 亚洲内射少妇av| 两个人看的免费小视频| avwww免费| 国产97色在线日韩免费| 久久久久久人人人人人| 午夜免费激情av| 亚洲专区国产一区二区| 日韩欧美免费精品| 91九色精品人成在线观看| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 久久久久精品国产欧美久久久| 五月伊人婷婷丁香| xxxwww97欧美| 亚洲精品亚洲一区二区| 高清毛片免费观看视频网站| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 国产视频内射| 91字幕亚洲| 精品欧美国产一区二区三| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 午夜亚洲福利在线播放| 在线观看舔阴道视频| 国产黄a三级三级三级人| 国产精品 欧美亚洲| 欧美bdsm另类| 两人在一起打扑克的视频| 婷婷精品国产亚洲av| 国产精品乱码一区二三区的特点| 宅男免费午夜| 欧美国产日韩亚洲一区| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 午夜激情欧美在线| 国产午夜福利久久久久久| 成人无遮挡网站| 一个人看的www免费观看视频| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 操出白浆在线播放| 国产爱豆传媒在线观看| 久久久色成人| 亚洲成人免费电影在线观看| 99riav亚洲国产免费| 欧美不卡视频在线免费观看| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 免费看光身美女| 免费搜索国产男女视频| av天堂中文字幕网| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 国产精华一区二区三区| 我的老师免费观看完整版| 欧美日韩一级在线毛片| 91久久精品电影网| 久久九九热精品免费| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 亚洲五月婷婷丁香| 亚洲电影在线观看av| a在线观看视频网站| 欧美+日韩+精品| 欧美日本视频| 精品乱码久久久久久99久播| www.熟女人妻精品国产| 在线观看一区二区三区| 人妻久久中文字幕网| 午夜福利在线在线| 99热6这里只有精品| 亚洲精品在线观看二区| 很黄的视频免费| 日韩人妻高清精品专区| 国产成人aa在线观看| 中文字幕av成人在线电影| 精品熟女少妇八av免费久了| 欧美丝袜亚洲另类 | 日本精品一区二区三区蜜桃| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产私拍福利视频在线观看| 级片在线观看| 色吧在线观看| 国产在线精品亚洲第一网站| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 老司机午夜福利在线观看视频| 最新美女视频免费是黄的| 亚洲,欧美精品.| 亚洲在线自拍视频| 国产欧美日韩精品亚洲av| 怎么达到女性高潮| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 国产欧美日韩精品一区二区| 19禁男女啪啪无遮挡网站| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 真人做人爱边吃奶动态| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 亚洲人成网站在线播| 亚洲午夜理论影院| 成人特级av手机在线观看| 国产精品亚洲av一区麻豆| 国产探花在线观看一区二区| 久久中文看片网| 久久人妻av系列| 亚洲精品色激情综合| 国产精品一区二区免费欧美| 国产高清视频在线观看网站| 99精品在免费线老司机午夜| 久久久久久国产a免费观看| xxx96com| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美 | 亚洲精品久久国产高清桃花| 国产老妇女一区| 国模一区二区三区四区视频| 国产午夜福利久久久久久| 欧美色视频一区免费| 国产精品99久久99久久久不卡| 网址你懂的国产日韩在线| 搡老妇女老女人老熟妇| 成人国产综合亚洲| 免费看十八禁软件| 欧美三级亚洲精品| 精品熟女少妇八av免费久了| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 老司机午夜十八禁免费视频| 又粗又爽又猛毛片免费看| 91久久精品电影网| 日本 欧美在线| 全区人妻精品视频| 久9热在线精品视频| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 国产中年淑女户外野战色| 好男人电影高清在线观看| 色视频www国产| 啦啦啦免费观看视频1| 亚洲人成网站在线播| 国产精品 欧美亚洲| 色在线成人网| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 五月玫瑰六月丁香| 91在线观看av| 午夜亚洲福利在线播放| 一个人看的www免费观看视频| 免费观看的影片在线观看| 日韩欧美 国产精品| xxxwww97欧美| 在线视频色国产色| 老司机福利观看| 97超视频在线观看视频| 两个人看的免费小视频| 久久久成人免费电影| 99久久综合精品五月天人人| 婷婷六月久久综合丁香| 亚洲国产精品久久男人天堂| 免费看a级黄色片| 国产精品亚洲av一区麻豆| 午夜a级毛片| 国产精品一区二区免费欧美| 亚洲无线在线观看| 国产免费男女视频| 男女之事视频高清在线观看| 免费av不卡在线播放| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产男靠女视频免费网站| 校园春色视频在线观看| 五月玫瑰六月丁香| 亚洲中文日韩欧美视频| 一夜夜www| 中文亚洲av片在线观看爽| 少妇人妻精品综合一区二区 | 亚洲av电影在线进入|