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    蒙藥飲片煨訶子的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2019-09-02 08:04:12敖格日樂圖孫麗君肖志彬王玉華那生桑
    安徽醫(yī)藥 2019年9期
    關(guān)鍵詞:訶子薄層粉末

    敖格日樂圖,孫麗君,肖志彬,王玉華,那生桑

    作者單位:1內(nèi)蒙古自治區(qū)國際蒙醫(yī)醫(yī)院藥學(xué)部,內(nèi)蒙古自治區(qū) 呼和浩特 010065;2內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,內(nèi)蒙古自治區(qū) 呼和浩特 010110

    訶子為使君子科植物訶子(Terminalia chebula Retz.)或絨毛訶子(Terminalia chebula Retz.var.tomentella Kurt.)的干燥成熟果實,分布在我國云南、廣西等地[1],主要含三萜類、鞣質(zhì)類、番瀉苷A、訶子素等化學(xué)成分,具有澀腸止瀉、斂肺止咳、降火利咽的功效。據(jù)《中國藥典》(2015版)及各地方炮制規(guī)范(內(nèi)蒙古、四川、廣西、甘肅等)[2-5],訶子主要的炮制方法有凈制、切制、煨制、炒制、蒸制、砂燙制、炒炭等。其中,煨制后鞣質(zhì)含量顯著增高,收澀作用增強[6]。前期實驗中,在傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上,通過正交試驗已優(yōu)選出訶子面煨制的工藝條件[7-8],得到不同批次的煨訶子。因此,本實驗自2017年5月至2018年5月對煨訶子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行系統(tǒng)研究,為蒙藥材訶子煨制工藝的規(guī)范化提供了理論依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器硅膠G薄層板(青島海洋化工有限公司),DV215CD型十萬分之一電子分析天平(奧豪斯儀器上海有限公司),Dionex Ultimate3000型高效液相色譜儀(賽默飛世爾科技有限公司),KQ-500E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),AR224CZ電子天平(奧豪斯儀器上海有限公司)。

    1.2 試藥訶子藥材按《中國藥典》進(jìn)行檢驗符合訶子項下的有關(guān)規(guī)定;沒食子酸對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:110831-201605)、訶子對照藥材(中國食品藥品檢定研究院,批號:121206-201508);甲醇、乙腈、磷酸均為色譜純,水為重蒸水,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 制法在傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上[5],通過正交試驗已優(yōu)選出訶子面煨制的工藝條件,得煨訶子制法。即取訶子,照煨法(本附錄Ⅱ[4]),用面皮包裹約2~3 mm厚,晾至半干,在燙砂中埋煨(410±10)℃,7 min,面皮呈焦黃色時取出(每100 kg訶子,用面粉300 kg)。

    2.2 性狀本品形狀如訶子,質(zhì)地較酥脆。具焦香氣,味酸、極澀。

    2.3 顯微鑒別本品粉末黃褐色,顯微特征同訶子。粉末中以纖維束、石細(xì)胞、木化厚壁細(xì)胞、靴狀厚壁細(xì)胞以及草酸鈣簇晶為主要顯微特征。見圖1。

    圖1 煨訶子粉末顯微特征(×400):A為纖維束;B為厚壁細(xì)胞;C為石細(xì)胞;D為為簇晶

    2.4 薄層色譜鑒別

    2.4.1對照藥材的薄層色譜鑒別 取煨訶子粉末,照《中國藥典》(2015年版)訶子項下進(jìn)行薄層色譜鑒別。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。見圖2。

    2.4.2沒食子酸的薄層色譜鑒別 取煨訶子(去核)粉末0.5 g,加50%無水乙醇30 mL,加熱回流30 min,濾過,濾液,蒸干,殘渣用甲醇3 mL溶解,作為供試品溶液。另取沒食子酸對照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各4 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-冰醋酸-水(12∶10∶0.4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。結(jié)果見圖3。

    圖2 煨訶子薄層鑒別圖:1為煨訶子1(批號:150801;產(chǎn)地:廣西);2為煨訶子2:(批號:151002313;產(chǎn)地:云南);3為煨訶子3(批號:1508001;產(chǎn)地:廣東);4為沒食子酸對照品;5為訶子對照藥材

    圖3 煨訶子薄層鑒別圖:1為煨訶子1(批號:150801;產(chǎn)地:廣西);2為煨訶子2(批號:151002313;產(chǎn)地:云南);3為煨訶子3(批號:1508001;產(chǎn)地:廣東);4為沒食子酸對照品

    2.5 檢查[3]

    2.5.1水分 分別稱取3批次煨訶子粉末約2.0 g,每批2份,照水分測定法(通則0832第二法)進(jìn)行測定。結(jié)果見表1。

    表1 煨訶子的水分測定結(jié)果

    結(jié)果表明,3批次供試品的水分為7.03%~7.40%,結(jié)合訶子該項下的規(guī)定,故擬定水分為13.0%。

    2.5.2總灰分 分別稱取3批次煨訶子粉末約2.0g,每批2份,照灰分測定法(通則2302)進(jìn)行測定。結(jié)果見表2。

    表2 煨訶子的灰分測定結(jié)果

    結(jié)果表明,3批次供試品的灰分為1.94%~2.88%,結(jié)合訶子該項下的規(guī)定,故擬定灰分為5.0%。

    2.5.3浸出物 分別稱取3批次煨訶子(批號見表1)粉末約2.0 g,每批2份,照水溶性浸出物測定法(通則2201)項下的冷浸法測定。結(jié)果見表3。

    表3 煨訶子浸出物測定結(jié)果

    結(jié)果表明,3批次供試品的水溶性浸出物為42.21%~61.34%,結(jié)合訶子該項下的規(guī)定,故規(guī)定水溶性浸出物不得少于30.0%。

    2.6 含量測定

    2.6.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 色譜柱為Apollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以甲醇-0.2%磷酸水溶液(8∶92)為流動相;檢測波長為270 nm;流速為1.0 mL/min;柱溫25℃。理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計算應(yīng)不低于3 000。

    2.6.2對照品儲備溶液的制備 取沒食子酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成濃度為0.40 mg/mL的溶液,即得。

    2.6.3供試品溶液的制備 稱取本品粉末(過四號篩)約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇溶液25 mL,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,即得。

    2.6.4線性關(guān)系考察 精密吸取對照品儲備液4mL,置10 mL量瓶中,加水稀釋至刻度。精密吸取2、5、10、12、15、17、20 –L,分別注入液相色譜儀中,按上述色譜條件測定,記錄各圖譜的沒食子酸峰面積積分值(Y)。以進(jìn)樣量(X:μg)對峰面積積分值(Y)進(jìn)行回歸分析,回歸方程為Y=35.107X–0.015 7,r=1。結(jié)果見表4和圖4。

    結(jié)果顯示,沒食子酸在0.32~3.2 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。

    表4 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定數(shù)據(jù)(n=7)

    圖4 沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    2.6.5精密度試驗 取供試品約0.5 g,精密稱定,按“2.6.3”項下方法操作,制備供試品溶液,進(jìn)樣5 μL,按上述色譜條件測定,連續(xù)進(jìn)樣6針。結(jié)果見表5。

    表5 精密度試驗結(jié)果(n=6)

    結(jié)果顯示,RSD=0.28%(n=6),表明該方法精密度良好。

    2.6.6重復(fù)性試驗 取同一批次的供試品粉末約0.5 g,精密稱定,共6份。分別按“2.6.3”項下方法操作,制備供試品溶液,進(jìn)樣5 μL,按上述色譜條件測定。結(jié)果見表6。

    表6 重復(fù)性試驗結(jié)果(n=6)

    結(jié)果顯示,RSD=1.59%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。

    2.6.7穩(wěn)定性試驗 取同一份供試品溶液,分別在0、1、2、4、6、8、12 h測定。結(jié)果見表7。

    表7 穩(wěn)定性試驗結(jié)果

    結(jié)果顯示,RSD=0.31%(n=6),表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.6.8加樣回收率試驗 取已知含量供試品(批號:1508001)約0.25 g,精密稱定,共6份。精密加入沒食子酸對照品約3.496 mg,照“2.6.3”項下方法操作,測定沒食子酸含量,并計算加樣回收率。結(jié)果見表8。

    表8 加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

    結(jié)果顯示,該方法平均回收試驗為99.44%,RSD=1.03%(n=6),表明方法準(zhǔn)確度良好。

    2.6.9樣品含量測定 分別稱取上述3批次煨訶子粉末約0.5 g,精密稱定,按“供試品溶液的制備”方法操作,制備供試品溶液,進(jìn)樣5 μL,按上述色譜條件測定。結(jié)果見表9。

    3 討論

    3.1 薄層色譜鑒別煨訶子炮制后藥性緩和,澀斂之性增強,主要源于鞣質(zhì)類成分、番瀉苷A等化學(xué)成分的變化,對三萜酸類成分影響較小,故本文以生品訶子對照藥材為對照對其進(jìn)行TLC鑒別,此為方法一。但該法沒有檢出沒食子酸,而沒食子酸為煨訶子主要有效成分,故本文又以沒食子酸對照品為對照對其進(jìn)行TLC鑒別,即方法二。

    表9 不同批次煨訶子中沒食子酸含量測定結(jié)果

    結(jié)果顯示,3批次供試品中沒食子酸平均含量為0.74%~1.39%,均比訶子原藥材的沒食子酸含量有所提高,考慮到藥材的采收時間、地點不同等因素,擬定為本品按干燥品計算,含沒食子酸(C7H6O5)不得少于0.74%。

    3.2 含量測定本研究對煨訶子的提取方法(超聲提取、加熱回流提?。?、提取時間(20 min、30 min、40min)及提取溶劑(甲醇、70%甲醇、50%甲醇)進(jìn)行了選擇。結(jié)果顯示,以甲醇為提取溶劑,超聲提取30 min時效果最佳。

    本研究對煨訶子的水分、總灰分、浸出物、顯微鑒別、薄層鑒別、及含量測定等項目進(jìn)行較為系統(tǒng)和全面地研究。其測定方法簡便準(zhǔn)確,方法學(xué)考察表明精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、加樣回收率的范圍均符合要求,故為蒙藥飲片煨訶子的質(zhì)量控制提供了有力的實驗依據(jù)。

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