張婷婷
(中國石化青島安全工程研究院化學(xué)品安全控制國家重點實驗室,山東青島 266071)
防靜電服是為了防止服裝上的靜電積聚,以防靜電織物為面料,按規(guī)定的款式和結(jié)構(gòu)而縫制的工作服[1]。為了有效防止人體靜電危害,消除靜電隱患,從業(yè)者必須穿用性能優(yōu)良的防靜電服。目前,考核防靜電服防靜電性能的主要指標(biāo)為服裝帶電電荷量,應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)[1]進(jìn)行檢測,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定防靜電服帶電電荷量的技術(shù)指標(biāo)為:A級<0.20 μC,B級0.20~0.60 μC;若測量結(jié)果超出指標(biāo)范圍,該產(chǎn)品則為不合格品,不應(yīng)穿用[1]。
為了提高防靜電服帶電電荷量測量結(jié)果的準(zhǔn)確性與一致性,需要對防靜電服帶電電荷量的測量不確定度評定方法進(jìn)行研究。測量不確定度是建立在誤差理論基礎(chǔ)上的,它表示由于測量誤差的存在而對被測量值不能肯定的程度,是定量說明測量結(jié)果質(zhì)量的一個參數(shù)[2]。一個完整的測量結(jié)果,不僅要表示其量值的大小,還需給出測量不確定度,表示被測量值在一定概率水平所處的范圍。測量不確定度愈小,其測量結(jié)果的可信度愈大,測量的質(zhì)量就愈高,測量數(shù)據(jù)的使用價值愈高。本文采用國際通用的測量不確定度的評定和表示方法,對防靜電服帶電電荷量的測量不確定度進(jìn)行了評定和表述[3]。
數(shù)字電荷量表,型號:EST112,準(zhǔn)確度:±0.5%×讀數(shù)。
自動滾筒摩擦機,型號:MCJ-1,滾筒轉(zhuǎn)數(shù):50 r/min,擴展不確定度:轉(zhuǎn)數(shù)U=0.1%,k=2。
試樣在測試前須經(jīng)洗滌處理與調(diào)濕;測試環(huán)境條件為溫度(20±5)℃,相對濕度35%±5%;將防靜電服試樣放入自動滾筒摩擦機中運轉(zhuǎn)15 min。試樣直接從自動滾筒摩擦機中進(jìn)入法拉第筒內(nèi),讀取數(shù)字電荷量表讀數(shù),以μC計。上述程序重復(fù)測試5次,每次測試與測試之間,相隔10 min,在每次測試前,應(yīng)對試樣和滾筒內(nèi)襯標(biāo)準(zhǔn)布進(jìn)行消電處理。取5次測試的平均值,為最終測量值[3]。檢測流程如圖1。
圖1 防靜電服帶電電荷量檢測流程
測量不確定度評定是從確定測量方法和建立測量過程的數(shù)學(xué)模型開始的。數(shù)學(xué)模型應(yīng)包含可以影響測量結(jié)果的全部影響量,它既能用于計算測量結(jié)果又能用于全面評定測量結(jié)果的不確定度。在不確定度評定中,建立一個合適的數(shù)學(xué)模型是測量不確定度評定合理與否的最關(guān)鍵一步。
防靜電服帶電電荷量的測量結(jié)果直接由儀器讀數(shù)給出,該數(shù)學(xué)模型為:
Qx=Q′
(1)
式中:Qx——被測帶電電荷量,μC;
Q′——數(shù)字電荷量表顯示數(shù)值,μC。
為正確評估測量不確定度,需識別出檢測中產(chǎn)生的所有不確定度因素。從影響測量結(jié)果的因素考慮,測量結(jié)果的不確定度一般來源于被測對象、測量設(shè)備、測量環(huán)境、測量人員和測量方法。根據(jù)防靜電帶電電荷量的檢測特點,其測量不確定度主要來源于A類、B類2個部分,如下:
a)測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA,采用A類方法評定。
b)數(shù)字電荷量表最大允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB1,采用B類方法評定。
c)數(shù)字電荷量表分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB2,采用B類方法評定。
d)自動滾筒摩擦機的轉(zhuǎn)速引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB3,采用B類方法評定。
e)檢測環(huán)境溫、濕度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB4,采用B類方法評定。
除了上述5項不確定度來源,還有一些尚未認(rèn)識到的不確定性源,雖然沒有考慮在內(nèi),但它們同樣可能導(dǎo)致測量結(jié)果的誤差。
用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示測量結(jié)果的不確定度,稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度;標(biāo)準(zhǔn)不確定度有A、B兩類評定方法。
A類評定是對在規(guī)定測量條件下測得的量值用統(tǒng)計分析的方法進(jìn)行的測量不確定分量的評定。要注意的是:
a)多次測量必須在重復(fù)性測量條件(相同的檢測程序、相同的測量人員、相同的測量設(shè)備、相同的測量場所、短時間內(nèi)的重復(fù)測量)下進(jìn)行。
b)從理論上說,測量次數(shù)越多,所得出的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差越可靠。但當(dāng)測量次數(shù)增多,測量所用時間也就越長,重復(fù)性條件就難以保證。因此,必須根據(jù)測量的精度要求,測量的水平,測量的實際用途選取適當(dāng)?shù)臏y量次數(shù)。在JJF 1033-2016《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》中規(guī)定在進(jìn)行計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性測量中,要求測量次數(shù)不小于10。
c)以算術(shù)平均值作為測量結(jié)果時,通常為未修正的結(jié)果,如有修正值或修正因子,應(yīng)對其進(jìn)行適當(dāng)修正才能作為最終測量結(jié)果。
B類評定是用非統(tǒng)計方法進(jìn)行評定,用估計的標(biāo)準(zhǔn)偏差表征。獲得B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源一般有:①權(quán)威機構(gòu)發(fā)布的量值;②有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值;③校準(zhǔn)證書;④經(jīng)檢定的測量儀器的準(zhǔn)確度等級;⑤根據(jù)人員經(jīng)驗推斷的極限值等。
在標(biāo)準(zhǔn)不確定度B類評定中,涉及到評定人員對上述不確定度來源的認(rèn)知和經(jīng)驗,因此通常會在某種程度上帶有一定的主觀因素。所以,如何合理地給出B類評定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,是測量不確定度評定的關(guān)鍵問題之一。
2.3.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA
下面實驗是運用A類評定的貝塞爾法在重復(fù)性條件下,對防靜電服試樣進(jìn)行10次測量,測量結(jié)果如表1所示。
表1 防靜電服帶電電荷量測量結(jié)果值μC
序號測量結(jié)果序號測量結(jié)果10.31860.28020.20470.32430.21580.31640.31790.29050.317100.290平均值0.287
算得單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)差為:
(2)
檢測中,通常進(jìn)行5次測量,取5次測量結(jié)果的平均值作為檢測結(jié)果,則Qx=0.287 μC,測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:
(3)
2.3.2數(shù)字電荷量表[4]最大允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB1
(4)
2.3.3數(shù)字電荷量表[5]分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB2
(5)
2.3.4自動滾筒摩擦機[6]的轉(zhuǎn)速引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB3
自動滾筒摩擦機經(jīng)上級校準(zhǔn)部門校準(zhǔn)合格,按儀器校準(zhǔn)證書給出,包含因子k=2,轉(zhuǎn)速的擴展不確定度U=0.1%,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度:
(6)
2.3.5檢測環(huán)境溫、濕度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB4
(7)
對于直接測量,各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量通常是互不相關(guān)的,采用方和根計算方法合成不確定度:
(8)
擴展不確定度U是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uC(Q)乘以包含因子k得到的,U=kuC(Q)。檢測實驗室測量結(jié)果的不確定度評估中一般可不計算有效自由度veff,而直接取置信水平95%,k=2。
因此,防靜電服帶電電荷量檢測結(jié)果最佳估計值為:Qx=0.287 μC,取包含因子k=2,其擴展不確定度為:
U=kuC=2uC=0.04 μC;k=2
(9)
列表給出不確定度匯總,如表2所示。
帶電電荷量是評定防靜電服特性的一項重要指標(biāo),并于GB 12014-2009《防靜電服》中詳細(xì)規(guī)定了其技術(shù)要求。在防靜電服帶電電荷量檢測中,應(yīng)正確理解和使用測量不確定度。本次實驗所測防靜電服帶電電荷量的不確定度報告為(0.287±0.04)μC,包含因子k=2。從上述分析和計算過程可以看出,其不確定度主要是由于樣品重復(fù)性試驗引起的,其次是由儀器示值、儀器分辨力、環(huán)境條件引起的。因此,在測試防靜電服帶電電荷量時,應(yīng)對本文分析的影響因素加以控制,并盡量減少上述因素的影響,提高檢測檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時,本文提出的防靜電服帶電電荷量測量不確定度評定的通用方法,其研究結(jié)果可為實際工作中評定同類測量結(jié)果的不確定度提供一定的計算參考,以期為石化行業(yè)靜電危害評估提供可靠的檢測數(shù)據(jù)。
表2 防靜電服帶電電荷量測量不確定度匯總