超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)蔬菜中殘留農(nóng)藥

王烽凡 路峰

摘 要 通過將超高效液相色譜儀與三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用，建立蔬菜中殘留農(nóng)藥的快速檢測(cè)方法，對(duì)吡蟲啉、敵敵畏、樂果等3種農(nóng)藥進(jìn)行定量分析。3種農(nóng)藥均可在0～15 min得到快速分離、檢測(cè)，為濃度為1～50 μg·L-1時(shí)具有良好的線性，且標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均在0.999以上;同時(shí)對(duì)5 μg·L-1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示連續(xù)6次進(jìn)樣的保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在1.712%～5.975%和0.015%～0.070%，因此在檢測(cè)黃瓜中的殘留農(nóng)藥時(shí)，此方法均可滿足標(biāo)準(zhǔn)限量要求。

關(guān)鍵詞 農(nóng)藥殘留;蔬菜;超高效液相色譜儀;三重四極桿質(zhì)譜儀

中圖分類號(hào)：O657.63;TS255.7 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2019.09.072

食品安全是關(guān)系人體健康以及社會(huì)政治穩(wěn)定的重大公共問題。目前，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛存在農(nóng)藥濫用、過量使用、使用違禁農(nóng)藥等現(xiàn)象[1-2]?；诖耍⑦料x啉、敵敵畏、樂果3種農(nóng)藥的快速檢測(cè)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分[3-4]

1.1 分析條件

液相色譜條件：A-水、B-甲醇流作流動(dòng)相，流速0.3 mL·min-1。梯度洗脫時(shí)間程序見表1。質(zhì)譜條件：離子源ESI（+），ESI（-）;離子源接口電壓4.5 kV;霧化氣氮?dú)?.0 L·min-1;干燥氣氮?dú)?5 L·min-1;碰撞氣為氬氣;脫溶劑管溫度為250 ℃;加熱模塊溫度為400 ℃;駐留時(shí)間20 ms，延遲時(shí)間1 ms。

1.2 樣品制備

選用甲醇為溶劑，配制1 mg·L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，并逐級(jí)稀釋成濃度為1 ?g·L-1、5 ?g·L-1、50 ?g·L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的MRM色譜圖

標(biāo)準(zhǔn)樣品的MRM色譜圖如圖1、圖2、圖3所示。

2.2 線性關(guān)系

將濃度為1 ?g·L-1、5 ?g·L-1、50 ?g·L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液按相關(guān)分析條件進(jìn)行測(cè)定，線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

對(duì)5 ?g·L-1混合標(biāo)準(zhǔn)工作液連續(xù)測(cè)定6次，考察儀器的精密度、保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性結(jié)果，如表3所示。

3 結(jié)語

為了檢測(cè)蔬菜中的殘留農(nóng)藥，建立了使用超高效液相色譜儀和三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用測(cè)定黃瓜中吡蟲啉、敵敵畏、樂果的方法。該方法分析速度快，精密度良好，對(duì)于黃瓜中相關(guān)3種農(nóng)藥的檢測(cè)限，滿足《GB/T 20769—2006 水果和蔬菜中405種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定》的要求。

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（責(zé)任編輯：劉昀）