新疆某鈾礦重鈾酸鈉產(chǎn)品析水原因分析及控制措施

師振峰，賴 磊，湯義偉，熊 威，易志剛，張浩越，葛 亮

(新疆中核天山鈾業(yè)有限公司，新疆 伊寧 835000)

重鈾酸鈉是鈾礦山生產(chǎn)的最終產(chǎn)品，重鈾酸鈉產(chǎn)品質量對鈾礦山生產(chǎn)有直接影響。合格液沉淀時，重鈾酸鈉晶體的生長程度、狀態(tài)決定了產(chǎn)品水分含量，后期板框壓濾工序只能除去濃漿溶液中的溶劑水。產(chǎn)品水分主要衡量晶體內(nèi)部的結晶水；而板框壓濾是物理變化過程，不會發(fā)生去除晶體內(nèi)部結晶水的化學反應，所以無論是增加進料壓力還是增加進氣壓力都無法實現(xiàn)結晶水的去除。沉淀溫度有利于晶體生長、老化，但是它的影響因子并沒有沉淀次數(shù)以及漿體密度等指標大[1]。無論怎樣控制沉淀溫度，只要產(chǎn)品沉淀次數(shù)超過70次，就會發(fā)生產(chǎn)品析水現(xiàn)象；更何況溫度控制成本高，設備維護復雜，所以筆者不以溫度為主要因素考量。晶體生長過程中，如果老化時間太短，晶粒生長小，晶相間結晶水含量高則導致產(chǎn)品水分偏高；若晶體生長時間太長，導致晶粒生長過大，大晶粒間的夾帶水在產(chǎn)品中以析出明水的方式出現(xiàn)，最終產(chǎn)品質量受到嚴重影響[2]。所以生產(chǎn)重鈾酸鈉產(chǎn)品時，既要控制產(chǎn)品水分含量又要保證產(chǎn)品不出現(xiàn)析水現(xiàn)象，這就需要控制晶體的生長時間以及板框壓濾機的運行參數(shù)。

2015—2017年，新疆某鈾礦床生產(chǎn)的重鈾酸鈉產(chǎn)品均發(fā)生不同程度的析水現(xiàn)象，直接導致產(chǎn)品質量下降。筆者對該鈾礦床水冶工藝及設備進行詳細調查，分析重鈾酸鈉產(chǎn)品析水的原因，提出解決這一問題的措施。

1 新疆某鈾礦重鈾酸鈉生產(chǎn)概況

1.1 水冶工藝流程

新疆某鈾礦采用CO2+O2地浸采鈾技術，中性浸出液進水冶系統(tǒng)，經(jīng)過吸附、淋洗、沉淀、板框壓濾等工藝生產(chǎn)重鈾酸鈉產(chǎn)品。工藝流程如圖1所示。

圖1重鈾酸鈉水冶工藝流程

1.2 重鈾酸鈉主要生產(chǎn)環(huán)節(jié)

重鈾酸鈉的生產(chǎn)主要包括飽和樹脂淋洗、合格液沉淀、板框壓濾機壓濾3個環(huán)節(jié)。樹脂吸附飽和后，用鹽酸溶液將飽和樹脂轉型，然后以自來水作為淋洗劑對樹脂中的鈾進行淋洗。淋洗合格液偏酸性，pH 0.70～1.10。采用中性間歇式沉淀方法處理淋洗合格液，以氫氧化鈉溶液作沉淀劑，最后經(jīng)過板框壓濾得到重鈾酸鈉濕基產(chǎn)品，即“黃餅”[3-4]。

2 重鈾酸鈉析水原因分析

2.1 現(xiàn)場生產(chǎn)監(jiān)測

2015年2月—2018年6月，該鈾礦生產(chǎn)的重鈾酸鈉產(chǎn)品大部分出現(xiàn)析水現(xiàn)象，隨后對現(xiàn)場生產(chǎn)進行監(jiān)測。

1)重鈾酸鈉產(chǎn)品水分監(jiān)測。監(jiān)測結果：重鈾酸鈉平均水分27.42%，最高為29.82%，最低為26.18%。符合行業(yè)標準重鈾酸鈉水分小于30%的要求。

2)重鈾酸鈉生產(chǎn)工藝監(jiān)測。從2016年3月—2018年6月對每批次重鈾酸鈉產(chǎn)品的生產(chǎn)條件和產(chǎn)品析水情況進行抽查監(jiān)測，監(jiān)測結果見表1。

表1 重鈾酸鈉產(chǎn)品與生產(chǎn)工藝監(jiān)測結果

2.2 析水原因分析

2.2.1樹脂轉型終點pH控制參數(shù)是否合理

現(xiàn)場調查表明，飽和樹脂轉型工藝自運行以來，參數(shù)控制嚴格，且對檢測設備定期進行標定，每次轉型的鹽酸用量基本相同，轉型終點pH在工藝參數(shù)控制范圍內(nèi)，因此可排除因樹脂轉型終點pH控制參數(shù)不合理引起重鈾酸鈉產(chǎn)品析水。

2.2.2合格液沉淀工藝參數(shù)控制是否合理

淋洗合格液采用氫氧化鈉沉淀。當向淋洗合格液——鈾酰鹽溶液中加入NaOH溶液時，隨溶液pH升高生成不同聚合度(單體到六聚物)的羥基鈾酰配合物。介質pH和溶液中鈾濃度都影響其聚合度，這些配合物的通式可用UO2(UO3)2+n表示，式中n可在0到6之間變化。在這些過程進行的同時，生成固相原生粒子(晶核)，這種粒子帶有負電荷。水解和聚合的最終階段是膠體粒子的聚結作用及伴隨其后的再結晶沉積過程[5-7]。調查發(fā)現(xiàn)操作人員都嚴格按照操作規(guī)程進行沉淀，合格液沉淀工藝參數(shù)控制對重鈾酸鈉產(chǎn)品析水的影響甚微。

2.2.3漿體密度控制范圍是否合理

采用酸性淋洗工藝后，根據(jù)經(jīng)驗對循環(huán)沉淀70次左右的沉淀漿體進行板框壓濾，產(chǎn)品水分可控制在30%以下。但JH-1樹脂全面代替D382樹脂后，合格液平均鈾質量濃度至少上升15 g/L，產(chǎn)品結構也發(fā)生了一定變化，繼續(xù)按以往經(jīng)驗控制沉淀漿體板框壓濾，產(chǎn)品析出明水現(xiàn)象頻頻發(fā)生。因此，漿體密度控制不合理是導致重鈾酸鈉產(chǎn)品析水的原因之一[8]。

2.2.4板框壓濾進氣溫度是否合理

冬季板框間溫度基本在10 ℃左右，溫度過低，不利于板框壓濾過程中將重鈾酸鈉水分有效除去。為提高板框壓濾的進氣溫度，將空壓機的進氣管道由室外改至室內(nèi)，并用隔熱棉包裹。板框壓濾進氣溫度對重鈾酸鈉產(chǎn)品析水的影響見表2。

表2 板框壓濾進氣溫度對產(chǎn)品析水現(xiàn)象的影響

從表2可看出，控制板框壓濾的進氣溫度雖然可以降低產(chǎn)品水分；但進氣溫度并不是造成重鈾酸鈉產(chǎn)品水分不穩(wěn)定以及發(fā)生析水現(xiàn)象的主要因素。

2.2.5板框壓濾機壓濾效果能否保證

2017年5月底，操作人員對板框壓濾機的濾板和濾布進行拆卸清洗時，發(fā)現(xiàn)大部分隔膜濾板因長期使用而變形嚴重。技術人員分析認為，由于隔膜板膨脹和變形，在產(chǎn)品壓濾過程濾室中的濾餅變薄，板框壓濾機壓氣(靠隔膜板膨脹擠壓)已經(jīng)不能完全擠壓出濾餅中的明水，從而造成“111”產(chǎn)品析水現(xiàn)象發(fā)生。使用的板框壓濾機為不可吹風式雙明流板框壓濾機，只有保壓功能無吹風功能。通過與公司其他廠隊進行“111”產(chǎn)品板框壓濾技術交流發(fā)現(xiàn)，在控制漿體密度的同時，采用先保壓后吹風壓濾模式生產(chǎn)的“111”產(chǎn)品不析水，達到質量要求?？梢姲蹇驂簽V機在壓濾過程中不能充分的處理濾餅中的水分，也導致重鈾酸鈉產(chǎn)品析水。

綜上所述，重鈾酸鈉產(chǎn)品析水是由沉淀漿體密度控制范圍不合理以及板框壓濾機壓濾效果降低引起的。

3 析水控制措施

3.1 壓濾前測量沉淀漿體密度

試驗確定沉淀漿體密度的控制范圍。將生產(chǎn)的“111”產(chǎn)品放在集氣瓶中用振蕩器振蕩24 h，觀察產(chǎn)品是否發(fā)生析水現(xiàn)象。不同漿體密度下，板框壓濾生產(chǎn)的“111”產(chǎn)品的試驗結果見表3?？梢钥闯?，控制沉淀漿體密度為1.40～1.65 g/mL，所生產(chǎn)的“111”產(chǎn)品無析水現(xiàn)象，但是“111”產(chǎn)品水分大于30%，超出行業(yè)標準的控制范圍；控制沉淀漿體密度在1.70 g/mL以上時，“111”產(chǎn)品水分雖然達到行業(yè)標準，但是不能降低析水現(xiàn)象。

表3 不同漿體密度產(chǎn)品水分及外觀

3.2 優(yōu)化板框壓濾機壓濾性能

可吹風式板框壓濾機在壓濾機隔膜配板頂部有2個φ40 mm的孔，分別通過3個吹風口向濾室兩邊吹風降低產(chǎn)品水分；不可吹風式板框壓濾機隔膜配板頂部沒有吹風口[9]。將不可吹風式板框壓濾機改造為可吹風式板框壓濾機，來降低產(chǎn)品水分。改造方法：1)用電鉆(鉆頭為φ10 mm)給17塊隔膜配板頂部φ40 mm的孔朝下打吹風孔，每個φ40 mm的孔打3個吹風口；2)對應隔膜板孔位，在進料檔板鉆φ40 mm孔，并用套絲工具將進料擋板孔套成內(nèi)絲，再將空心尼龍棒的一端套成與進料擋板孔內(nèi)絲對應的外絲，空心尼龍棒的另一端與DN40的法蘭對接后通過DN40 RPP球閥連接空壓機風管。優(yōu)化后的板框壓濾機如圖2所示。

圖2 增加板框壓濾機吹風功能

優(yōu)化板框壓濾機后，技術人員研究得出帶有吹風功能的板框壓濾機的運行方式及各項控制參數(shù)。在漿體密度控制得當?shù)臈l件下，打開板框壓濾機風管排氣閥，由螺桿泵將漿體壓入濾室，在濾布上形成濾餅，直至濾餅充滿濾室。濾液通過濾布沿濾板溝壑流至濾板邊角通道，集中排出。使用空氣壓縮機輸出高壓氣體進入板框壓濾機進行保壓，濾板排水閥門全部打開，保壓壓力0.8 MPa，分3次保壓，每次15～20 min，每次保壓完成后先排氣，然后再進行下一次的保壓。當最后一次保壓結束后，對板框壓濾機進行排氣(壓力由0.8 MPa降至0 MPa)。接著進入吹風程序，關閉隔膜配板出水閥門，吹風壓力控制在0.4 MPa?？刂茲{體密度在1.60～1.80 g/mL時，優(yōu)化前后的板框壓濾機控制參數(shù)見表4。

表4 板框壓濾機優(yōu)化前后參數(shù)控制

4 控制效果

4.1 重鈾酸鈉產(chǎn)品符合要求

板框壓濾機優(yōu)化前后壓濾的重鈾酸鈉產(chǎn)品見圖3。優(yōu)化板框壓濾機后，重鈾酸鈉產(chǎn)品的析水情況見表5。

a—優(yōu)化前；b—優(yōu)化后。圖3 板框壓濾產(chǎn)品

表5 優(yōu)化后板框壓濾機在不同漿體密度下重鈾酸鈉質量對比

從表5可知，控制漿體密度1.60～1.80 g/mL，增加板框壓濾機的吹風功能，生產(chǎn)出的重鈾酸鈉產(chǎn)品水分符合行業(yè)標準，無析水現(xiàn)象發(fā)生。

優(yōu)化后的板框壓濾機主要有以下優(yōu)點：1)降低了“111”產(chǎn)品析水率，提高了產(chǎn)品質量；2)提高了“111”產(chǎn)品水分的穩(wěn)定性，產(chǎn)品水分穩(wěn)定在22.50%～25.50%。由于產(chǎn)品析水問題得到解決，產(chǎn)品不需要干濕混裝，提升了裝桶產(chǎn)品的均勻性。分析人員用取樣器取樣過程中能夠均勻地取到樣品，進而降低了產(chǎn)品水分測定的誤差。

4.2 節(jié)省處理費用

由于該鈾礦床生產(chǎn)的重鈾酸鈉產(chǎn)品統(tǒng)一運輸至異地暫存，2017年生產(chǎn)的重鈾酸鈉產(chǎn)品的析水率幾乎為100%，需要派人去異地處理析水的重鈾酸鈉產(chǎn)品。2017年去異地處理產(chǎn)品的人力成本和差旅費合計7.74萬元，產(chǎn)品析水問題得到解決后，可節(jié)省此項費用。

5 結論

通過控制漿體密度和優(yōu)化板框壓濾機性能，重鈾酸鈉產(chǎn)品析水現(xiàn)象得到有效控制，提高了產(chǎn)品質量。不需要再浪費人力、物力處理不合格的重鈾酸鈉產(chǎn)品，降低了勞動量和處理費用。