鹵素水分測(cè)定儀法測(cè)定隱形眼鏡含水量

王云英 陳小君 楊麗萍 劉婉君 廣東省醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所三水中心 （廣東 佛山 528137）

內(nèi)容提要： 建立鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定隱形眼鏡含水量的方法，并進(jìn)一步比較與烘箱法測(cè)定含水量的優(yōu)勢(shì)與劣勢(shì)。選取38%、55%、69%三種含水量的隱形眼鏡，分別用烘箱法和鹵素水分測(cè)定法檢測(cè)其含水量，通過(guò)對(duì)比來(lái)探討鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定接觸鏡含水量的準(zhǔn)確性和可靠性。結(jié)果表明，兩種方法統(tǒng)計(jì)分析差異無(wú)顯著性，兩種方法用于檢測(cè)隱形眼鏡含水量的精密度和準(zhǔn)確度一致。鹵素水分儀測(cè)定法因其需要樣品量小，快捷方便，在一定條件下，可以代替烘箱法來(lái)檢測(cè)隱形眼鏡含水量。

目前，市面上所售的隱形眼鏡主要為水凝膠鏡片，水凝膠鏡片利用水分來(lái)輸送氧氣以保證眼角膜的氧氣供應(yīng)，使眼角膜無(wú)時(shí)不刻都在“呼吸”。所以說(shuō)含水量是隱形眼鏡的一個(gè)重要性能指標(biāo)。在GB/T 11417.7-2012[1]中規(guī)定的檢驗(yàn)方法之一就是用稱(chēng)重法來(lái)測(cè)定其含水量，也就是烘箱法，原理簡(jiǎn)單易懂，該方法在檢測(cè)隱形眼鏡含水量時(shí)也較為準(zhǔn)確，但是也有不足：①所需樣品量大，需要100～300mg的樣品，即鏡片七八片以上，導(dǎo)致在監(jiān)督抽驗(yàn)中進(jìn)行該項(xiàng)目的檢測(cè)比較困難；②耗時(shí)較長(zhǎng)，烘干過(guò)程需要16～18h；③冷卻過(guò)程不易操作，烘箱烘干后需要在有活性干燥劑的干燥器中冷卻至室溫，空氣中濕度大時(shí)，往往會(huì)因鏡片吸水引進(jìn)（產(chǎn)生）誤差。

鹵素水分儀是一種新型快速的水分檢測(cè)儀器，環(huán)狀的鹵素加熱器確保樣品在高溫測(cè)試過(guò)程中均勻受熱，使樣品表面不易受損，快速干燥，在干燥過(guò)程中，水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品質(zhì)量穩(wěn)定時(shí)丟失的水分含量，干燥程序完成后，最終測(cè)定的水分含量值被鎖定顯示。該儀器操作簡(jiǎn)單，測(cè)試準(zhǔn)確，耗時(shí)短，已經(jīng)被應(yīng)用于各行各業(yè)的水分含量測(cè)定中，如卷煙紙、污泥、鹽產(chǎn)品、蔬菜、茶葉等[2-6]。

本文首次將鹵素水分法應(yīng)用于隱形眼鏡中，通過(guò)對(duì)比烘箱法和鹵素水分法測(cè)定隱形眼鏡含水量，并采用F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)來(lái)確定鹵素水分測(cè)定法的可行性和準(zhǔn)確性。

1.資料與方法

1.1 一般資料

實(shí)驗(yàn)材料：低含水量隱形眼鏡含水量38%；中含水量隱形眼鏡含水量55%；高含水量隱形眼鏡含水量69%。

儀器設(shè)備：CTA225D型電子天平；GZX-9076MBE型精密烘箱；XM 120-HR型鹵素水分測(cè)定儀；玻璃干燥器等。

1.2 方法

1.2.1 烘箱法測(cè)定水分

取10片鏡片，將其置于一個(gè)干的、潔凈的、無(wú)脫落纖維的吸水棉布上，將布折疊覆蓋鏡片，輕輕按壓，然后換個(gè)位置再按壓1次。將吸干水的鏡片置于恒重的錫箔紙上稱(chēng)重，精確到0.0001g，將盛放樣品的錫紙放入105°C的烘箱中干燥18h，取出放于帶有活性干燥劑的干燥器密封，冷卻到室溫，平衡30min，稱(chēng)重。每種鏡片重復(fù)測(cè)量3次，計(jì)算其平均值。

1.2.2 鹵素水分測(cè)定儀法測(cè)定水分

首先將鹵素水分儀預(yù)熱60min，去除儀器內(nèi)水分。取2片鏡片，同烘箱法一樣，去除鏡片表面鹽溶液，然后將其置于鹵素水分測(cè)定儀已恒重的錫箔盤(pán)中，將鹵素測(cè)定儀快速加熱至105°C，使水分蒸發(fā)，直至儀器顯示樣品水分含量恒定，每種鏡片重復(fù)測(cè)量3次，計(jì)算其平均值。

1.3 兩種含水量檢測(cè)方法的比較

本文同時(shí)采用F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)來(lái)對(duì)兩種方法的平均值進(jìn)行比較，分析鹵素水分測(cè)定儀法和傳統(tǒng)烘箱法是否有顯著性差異。首先用F檢驗(yàn)來(lái)檢驗(yàn)兩種方法的精密度有無(wú)顯著性差異，如果無(wú)顯著性差異，再用t檢驗(yàn)法確定兩種方法的準(zhǔn)確度有無(wú)顯著性差異，即是否存在系統(tǒng)誤差。

F檢驗(yàn)法分析步驟：①計(jì)算兩種方法測(cè)定結(jié)果的平均值（）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（s1，s2）；②計(jì)算兩個(gè)樣本的方差s2，計(jì)算F值，F(xiàn)計(jì)=s大2/s小2；③在一定的置信度（95%）和相應(yīng)自由度（f大，f?。┫拢镕值表，將F計(jì)與F表作比較：若F計(jì)＞F表，兩組數(shù)據(jù)的精密度存在顯著差異，即s1與s2有顯著差異，可以推斷與有顯著差異，不必繼續(xù)t檢驗(yàn)；若F計(jì)＜F表，兩組數(shù)據(jù)的精密度無(wú)顯著差異，再用t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)兩組數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度有無(wú)顯著性差異，即與是否存顯著差異。

t檢驗(yàn)法是用t分布理論來(lái)推論差異發(fā)生的概率，從而比較兩個(gè)平均數(shù)的差異是否顯著。t檢驗(yàn)分為單總體t檢驗(yàn)和雙總體t檢驗(yàn)兩種形式。其中，單總體t檢驗(yàn)是檢驗(yàn)一個(gè)樣本平均數(shù)與一個(gè)已知的總體平均數(shù)的差異是否顯顯著。雙總體t檢驗(yàn)是檢驗(yàn)兩個(gè)樣本平均數(shù)與其各自所代表的總體的差異是否顯著。筆者采用雙總體t檢驗(yàn)法分析以下不同試驗(yàn)方法是否存在顯著性差異[7]。分析步驟為：①計(jì)算t值。

②根據(jù)測(cè)定次數(shù)n和置信度P0.05，查表得到t表。③比較t計(jì)與t表：若t計(jì)＞t表，表示有顯著差異，存在系統(tǒng)誤差，被檢驗(yàn)方法需要改進(jìn)；若t計(jì)＜t表，表示無(wú)顯著差異，被檢驗(yàn)方法采用。

2.結(jié)果與討論

2.1 測(cè)量數(shù)量與測(cè)定時(shí)間

烘箱法一次可以同時(shí)對(duì)1～50個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，但單個(gè)樣品與多個(gè)樣品的測(cè)定時(shí)間一致，步驟主要包括：準(zhǔn)備工作、烘箱干燥、冷卻，平衡、稱(chēng)重計(jì)算，總計(jì)至少18h左右[8]。鹵素快速水分測(cè)定儀一次只可以測(cè)定一個(gè)樣品，測(cè)定時(shí)間為5～10min，樣品質(zhì)量即可穩(wěn)定，測(cè)定時(shí)間大大縮短。一般采用2個(gè)鏡片，鏡片越多，需要穩(wěn)定的時(shí)間越長(zhǎng)，單片測(cè)量多次測(cè)量數(shù)據(jù)的重復(fù)性差。

2.2 測(cè)定數(shù)據(jù)比較

表1為烘箱法和鹵素水分測(cè)定儀法測(cè)定三種鏡片的檢測(cè)結(jié)果，可以看出三種含水量鏡片的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允差范圍內(nèi)（±2%）。

表1. 兩種方法測(cè)定隱形眼鏡含水量(%)

表2. 為F檢驗(yàn)的計(jì)算結(jié)果

表3. 為t檢驗(yàn)的計(jì)算結(jié)果

2.3 顯著性檢驗(yàn)

在選用顯著水平1情況下，分別對(duì)上述3組數(shù)據(jù)的樣品均值進(jìn)行方差之比-F檢驗(yàn)。由表2可知，三組鏡片的F計(jì)＜F表，兩種方法的精密度無(wú)顯著差異，繼續(xù)進(jìn)行t檢驗(yàn)；由表3可知t計(jì)＜t表，表示兩種方法的準(zhǔn)確度無(wú)顯著差異，鹵素水分儀測(cè)定法可以替代烘箱法進(jìn)行含水量檢測(cè)的。

2.4 檢測(cè)注意事項(xiàng)

隱形眼鏡因放置空氣中非常易失水和吸水的特性，所以試驗(yàn)過(guò)程中操作手法也非常重要，為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確，在兩種檢測(cè)方法中都要注意以下幾項(xiàng)：①表面鹽溶液的去除力度要適當(dāng)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用干吸水法或濕吸水法來(lái)去除水分，本文用的是干吸水法，采用無(wú)纖維吸水布，輕輕按壓樣品兩次即可，按壓一次后換個(gè)位置重新按壓，力度不能大，否則易將鏡片里面的水分吸出來(lái)導(dǎo)致結(jié)果偏低；②烘干法測(cè)定含水量時(shí)，無(wú)論是稱(chēng)量還是轉(zhuǎn)移至干燥器中，速度要快，不能讓空氣中水分影響其結(jié)果；③使用鹵素水分測(cè)定儀法測(cè)定時(shí)，需將儀器預(yù)熱60min，以免儀器里面的水分影響含水量檢測(cè)結(jié)果。

3.總結(jié)

鹵素水分測(cè)定儀法測(cè)定隱形眼鏡含水量，不僅操作簡(jiǎn)單、時(shí)間短，所需的樣品量少，而且和烘箱法有著同樣的精確度。該方法不僅解決了因樣品量少導(dǎo)致該項(xiàng)目無(wú)法進(jìn)行的問(wèn)題，同時(shí)也大大提高了工作效率，對(duì)于企業(yè)自檢、監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)監(jiān)督抽查以及快篩都是一個(gè)不錯(cuò)的選擇。但同時(shí)也有不足，即每次只能測(cè)定一個(gè)樣品，當(dāng)有大量樣品需要測(cè)定時(shí)，其所需要的總時(shí)間可能會(huì)超過(guò)烘箱法所需時(shí)間，所以在實(shí)際應(yīng)用中可以根據(jù)不同需求選擇不同的方法。